The effect of ultrasonic radiation is reported for silica-poly(ethylene glycol) system prepared without the solvent using sol-gel processing by varying various parameters such as ultrasonic irradiation time, PEG content and HCl/TEOS molar ratio. The property of sonogel is compared with classic gel which has been prepared with ethanol as a solvent by traditional sol-gel processing. SEM, BET, DTA-TGA, density and Vickers hardness measurements are carried out for analyzing the samples. The gelation time is found strongly dependent on radiation time, PEG content and pH value, and has been discussed on the basis of existing theories. The $SiO_2-10$ & 20 wt% PEG sonogel exhibited superior optical, physical and gel properties as compared to the classic gel, hence, found suitable for device applications. The ultrasonic radiation increased the density and surface area, and also reduced the pore size which is well supported by the shift in the peak of DTA curve. The DTA thermogram was found similar to that of pure silica gel.
In this study, as a candidate of the carbon dioxide ($CO_2$) absorbents, the mixture solution of polyethylene glycol dimethyl ether (PEGDME) and tetrahydrofuran (THF) were investigated. $CO_2$ absorption rate was measured by using high pressure $CO_2$ screening equipment in the range of 1 - 10wt% THF. Absorption capacity of the mixture solution was also estimated. Based on the results, we found that mixture solution containing THF had higher absorption rate and $CO_2$ loading capacity compared to PEGDME at $25^{\circ}C$.
Sr hexaaluminate($Sr_{1-x}La_xMnAl_{11}O_{19-\alpha}$)와 금속 alkoxide를 전구체로, 1-butanol과 ethylene glycol을 각각 용매로 사용한 sol-gel 법으로 합성하였다. 용매 변화에 따른 Sr hexaaluminate의 물리적 특성을 TG/DTA, XRD 및 $N_2$ adsorption을 이용하여 분석하였다. 합성 후 건조한 시료에 대한 열분해 거동을 분석한 결과는 1-butanol을 용매로 사용하여 합성한 hexaaluminate와 비교할 때, ethylene glycol을 용매로 이용한 경우 용매의 분해반응과 dehydroxylation 반응이 관찰되었고, 결정생성 온도도 상승하였다. Dehydroxylation 반응과 결정생성온도의 상승은 hexaaluminate의 소결현상을 가속시켜 낮은 비표면적의 원인이 되었다. 메탄에 대한 연소 반응으로 표면적 차이가 촉매 활성에 영향을 주었음을 확인하였다.
It is important to analyze crosslink densities of rubber articles because the physical properties are dependent on the crosslink densities. In this paper, analytical techniques for the measurement of crosslink densities of rubber vulcanizates are described. The most widely used method to measure the crosslink density is a swelling method combined with the Flory-Rehner equation. Application of the interaction parameter (${\chi}$) of rubber and swelling solvent is critical because the crosslink density is absolutely dependent on the ${\chi}$ value. Methods for obtaining ${\chi}$ employ not only solubility parameters of the polymer and swelling solvent but also inverse gas chromatography (IGC). The solubilities of rubbers can be obtained using micro differential scanning calorimetry (${\mu}DSC$), intrinsic viscosity measurement, and UV-visible spectroscopy. Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been also used for the measurement of the crosslink density using the $T_2$ relaxation time, which is determined by spin-spin relaxation in solid-state NMR. For sulfur-cured rubber vulcanizates, crosslink densities according to the crosslink types of mono-, di-, and polysulfides are measured by treating the rubber samples with a chemical probe composed of thiol and amine compounds. Measurement methods of physical crosslinking by filler, crystallization, and ionic bonding have also been introduced.
이상계 용매시스템을 이용하여 물질을 고순도로 대량 분리 할 수 있는 기술인 countercurrent chromatography를 이용하여 인삼으로부터 생리황성 성분인 saponin을 대량 분리 농축하였다. 용매 조성별 인삼 saponin의 분배계수에 따른 인삼 saponin 분리에 적합한 용매시스템은 chloroform/methanol/water(40/39/21, v/v/v)으로 결정되었으며 HSCCC의 작동 조건은 chloroform/methanol/water 용매시스템의 하층부를 이동상으로 한 head to tail mode에서 이동상의 유속 5mL/min, 인삼추출물 injection량 $200{\mu}L$, 컬럼회전속도 800 rpm의 조건이 적합한 것으로 판단되었다. 이러한 조건하에서 분리된 인삼saponin의 양은 $550.7{\mu}g$으로 HSCCC에 주입한 인삼 추출물 $200{\mu}L$중에 존재하는 총 saponin의 양 $865.5{\mu}g$에 비교하여 전체 수율은 63.6%로 나타났으며 TLC로 각 분획의 순도를 확인할 수 있었다.
Physical properties of water, such as dielectric constant and ionic product, significantly vary with the density of water. In the supercritical conditions, since density of water widely varies with pressure, pressure has a strong influence on physical properties of water. Dielectric constant represents a character of water as a solvent, which determines solubility of an inorganic compound including metal oxides. Dissociation equilibrium of an acid is also strongly dependent on water density. Dissociation constant of acid rises with increased density of water, resulting in drop of pH. Density of water and the density-related physical properties of water, therefore, are the major governing factors of corrosion and environmentally assisted cracking of metals in supercritical aqueous solutions. This paper discusses importance of "physical properties of water" in understanding corrosion and cracking behavior of alloys in supercritical water environments, based on experimental data and estimated solubility of metal oxides. It has been pointed out that the water density can have significant effects on stress corrosion cracking (SCC) susceptibility of metals in supercritical water, when dissolution of metal plays the key role in the cracking phenomena.
To examine the increase of paper strength by solvent-bonding using N-methylmorpholine N-oxide (NMMO), a paper was treated with aqueous solutions of NMMO, concentrated at $90^\circ{C}$ for selected periods of time, and pressed for 5 seconds followed by washing and drying. The effect of the increasing NMMO concentration on bonding state and some important properties of samples were mainly investigated. With increasing concentration of NMMO, the degree of bonding between fibers was increased, the fiber cross-sectional shape was changed from 'thin ribbonlike' to 'round rodlike' by swelling with solvent, and the longitudinal waves (crimp) were introduced to fibers, hence the shrinkage, weight per unit area, and thickness of paper were increased. Consequently, the tensile strength and elongation, under standard and wet conditions, and the stiffness were increased, and the water absorption was decreased generally with increasing concentration of NMMO. The moisture regain of treated samples was lower than that of the untreated sample, because of the reduction of space between fibers. But the moisture regain was increased a little with increasing concentration of NMMO due to the fiber swelling with NMMO followed by structural relaxation.
많은 고분자 공정에서 고분자에서의 유기 용매와 같은 저분자 물질의 확산은 중요하다. 고분자에서의 저분자 물질의 이동은 중합 반응기의 효율성과 제조된 고분자의 특성을 결정한다. 공정을 설계하고 최적화하는데 중요한 물성값은 고분자/용매 상호확산 계수이다. 용매의 농도가 매우 낮은 무한희석 상태에서의 고분자/용매 계의 무한확산계수를 측정하기 위해서 capillary column inverse gas chromatography (CCIGC) 기법이 흔히 사용된다. 이 기법을 사용하면 비교적 짧은 시간에 확산계수와 분배계수를 측정하는 것이 가능하다. 본 연구에서는 CCIGC 기법을 사용해서 styrene/butadiene/styrene (SBS) 블록 공중합체에서 환형 구조를 가지는 용매의 확산계수와 분배계수를 다양한 온도 범위에서 측정하였다.
유기용매에서 리파제의 입체특이성 반응연구를 위하여 리파제의 기질로서 trifluoroethylmandelate를 도안하고 이를 mandelic acid와 trifluoroethanol를 사용하여 알코올과 산에서 에스텔을 합성하는 방법을 도입하여 합성하였다. 합성된 물질이trifluoroethylmandelate임을 $^1H$ NMR과 원소 분석을 통하여 확인하였다. (+)- 와 (-)-trifluoroethylmandelate ($[{\alpha}]_{25}{^D}$)은 각각 +74.0°and -75.4°이었다. 이 합성된 기질을 이용하여 유기용매내에서의 리파제의 입체이성질체에 대한 transesterification 속도는 서로간에 상당한 차이가 나타났다. 반면에 $[{\alpha}]_{25}{^D}$가 낮은 입체 이성질체인 (+)- 와 (-)-methylchloropropionate에서는 리파제의 활성은 있었으나 차이는 없었으며, 높은 $[{\alpha}]_{25}{^D}$를 갖는 methylmadelate는 리파제의 활성도 없었다.
Co-nonsolvency is a puzzling phenomenon that a polymer swells in a good solvent individually, but it collapses in a mixture of good solvents. This structural transition with changing solvent environment has been drawing attention due to practical application for stimuli-responsive polymer. The aim of this work is to describe the physical origin of the co-nonsolvency. In this work, we present Monte Carlo simulations for polymer solutions by using simple and general model. We simulate linear and ring polymers to compare their co-nonsolvency behaviors. Calculating Flory exponents and bridging fractions gives a good description for polymer structures. While the polymer structure shows non-monotonous behavior with increasing the cosolvent fraction, the chemical potential decreases monotonously. This indicates that coil-to-globule transition of polymers is purely controlled by free energy and can be regarded as a thermodynamics transition. We also present that ring polymers have higher looping probability than linear polymers, thus the bridging fraction remains higher at high cosolvent fraction. Our study provides a new perspective to understand polymer structure when the polymer "dissolves well" in any solvent.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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