본 연구에서는 폴리메틸메타아크릴에이트(polymethylmethacrylate : PMMA) 표면을 친수성으로 개질하기 위하여 불소와 산소의 혼합비율을 변수로 하여 함산소불소화를 실시하였다. 함산소불소화 처리 된 PMMA 표면 및 광투과 특성을 접촉각, 표면자유에너지. X-ray 광전자 분광기(XPS), UV-Vis 분광기를 통하여 분석하였다. 함산소불소화 처리된 PMMA의 표면은 친수화 되어 물 접촉각이 $69^{\circ}$에서 $44^{\circ}$로 감소하였다. 또한 PMMA의 표면자유에너지가 $46\;mN\;m^{-1}$ 에서 $58\;mN\;m^{-1}$로 증가하였다. 이는 함산소불소화를 통한 PMMA표면에 친수성 관능기의 형성으로 기인하였다. 또한, XPS 분석 결과로부터 함산소불소화 처리 시 PMMA 표면에 O/C비율이 증가하였고, 불소 부분압이 증가할수록 친수성을 나타내는 C-OH 결합의 �t량이 6.7%에서 24.8%로 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 함산소불소화 조건(상온, 총압 1 bar, 불소 및 산소 혼합비 5 : 5)에서는 함산소불소화가 PMMA의 광투과 특성에 영향을 주지 않으면서도 그 표면특성이 개선됨을 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 함산소불소화는 PMMA 표면을 친수성으로 개질하는데 효과적인 방법으로 기대된다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
Osseointegrated titanium implants have become an integral therapy for the replacement of teeth lost. For dental implant materials, titanium, hydroxyapatite and alumina oxide have been used, which of them, titanium implants are in wide use today. Titanium is known for its high corrosion resistance and biocompatability, because of the high stability of oxide layer mainly consists of $TiO_2$. With the development of peri-implantitis, the implant surface is changed in surface topography and element composition. None of the treatments for cleaning and detoxification of implant surface is efficient to remove surface contamination from contaminated titanium implants to such extent that the original surface elemental composition. In this sights, the purpose of this study was to evaluate rough surface titanium implants by means of scanning electron microscopy(SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) with respect to surface appearance and surface elemental composition. Moreover, it was also the aim to get the base for treatments of peri-implantitis. For the SEM and XPS study, rough surface titanium models were fabricated for control group. Six experimental groups were evaluated: 1) long-time room exposure, 2 ) air-powder abrasive cleaning for 1min, 3) burnishing in citric acid(pH1) for 1min, 4) burnishing in citric acid for 3min, 5) burnishing in tetracycline for 1min, 6) burnishing in tetracycline for 3min. All experimental treatments were followed by 1min of rinsing with distilled water. The results were as follows: 1. SEM observations of all experimental groups showed that any changes in surface topography were not detected when compared with control group. (750 X magnification) 2. XPS analysis showed that in all experimental groups, titanium and oxygen were increased and carbon was decreased, when compared with control group. 3. XPS analysis showed that the level of titanium, oxygen and carbon in the experimental group 3(citric acid treatment for 1min, followed by 1min of distilled water irrigation) reached to the level of control group. 4. XPS analysis showed that significant differences were not detected between the experimental group 1 and the other experimental groups except of experimental group 3. The Ti. level of experimental group 2, airpowder abrasive treatment for lmin followed by 1min of saline irrigation, was lower than the Ti. level of tetracycline treated groups, experimental group 5 and 6. From the result of this study, it may be concluded that the 1min of citric acid treatment followed by same time of rinsing with distilled water gave the best results from elemental points of view, and can be used safely to treat peri-implantitis.
본 연구는 $WO_3$ 박막과 $NiO-WO_3$ 박막을 고진공 저항가열식 thermal evaporation 법으로 (100) n형의 실리콘 단결정 기판 위에 증착시켰고, 막의 결정성 증진을 위하여 공기 중 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리하였다. 박막의 결정성 및 결정구조를 분석하기 위해서 X선 회절분석기를 사용하였고, 표면 및 단면 관찰을 위해서는 주사전자현미경을 이용하였다. 그리고 화학 조성 결합에너지는 XPS를 이용하였다. 순수 $WO_3$ 박막의 결정 크기는 $500^{\circ}C$에서 30분 동안 공기중 열처리에 의해서 $0.6{\mu}m$로 성장하였고 $WO_3$ 박막의 두께가 증가할수록 거의 변화 없이 일정하였다. 반면, NiO가 첨가된 $WO_3$ 박막 두께별 결정크기는 각각 $0.12{\mu}m,\;0.28{\mu}m,\;0.32{\mu}m$및 $0.43{\mu}m$로 순수 $WO_3$ 박막에 비해 치밀한 표면을 형성하였고, 최대 5배정도 성장이 억제되었다. 가스감도 측정은 대기 중에서의 센서 저항 값을 기준으로 측정가스 저항 값의 비율 $(R_{NOx}/R_{air})$로 가스감도를 나타내었다. 전기적 성질은 MFC로 NOx가스 5ppm을 일정히 유지시켰고, Multimeter로 계측하여 컴퓨터에 자동 계측되는 시스템을 사용하였다. 순수 $WO_3$박막보다는 $NiO-WO_3$ 박막이 우수한 NOx 감도특성을 보였고 센서의 작동온도는 $250^{\circ}C$에서 우수한 감도를 나타내었다.
In this study, the effect of vanadium oxide ($V_2O_5$) content and pre-sintering atmosphere on sealing property of glass frit that consisted of $V_2O_5-BaO-ZnO-P_2O_5-TeO_2-CuO-Fe_2O_3-SeO_2$ was investigated by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). The content of V2O5 was changed to 15, 30, and 45 mol%, and the pre-sintering was carried out in air and $N_2$ condition, respectively. XPS analysis conducted before and after laser irradiation with identical sample. Before laser treatment, glass frits that were pre-sintered at air condition showed both $V^{4+}$ and $V^{5+}$, but the valence state was changed to $V^{5+}$ after laser irradiation when the glass frits contained 30 and 45 mol% $V_2O_5$; this change led to non-adhesive property. On the other hand, glass frits that were pre-sintered at $N_2$ condition exhibited only $V^{4+}$ and it showed fine adhesion irrespective of the $V_2O_5$ content. As a result, the existence of $V^{4+}$ seems to be a major factor for controlling the adhesive property of glass frit for laser sealing.
리튬이온전지의 열적 열화 메커니즘을 이해하는 것은 전지의 안전성을 향상시키기 위한 필수적인 과정이다. 본 논문에서는 대표적인 양극물질의 하나인 리튬코발트산화물(LiCoO2, LCO)이 고온에서 작동할 때 형성되는 표면 필름에 의한 전기화학적 성능 열화를 조사하였다. 먼저 25℃와 60℃ 각각의 온도에서 사이클 테스트를 진행한 결과, 60℃에서 25℃에 비해 저하된 사이클 수명을 보였다. 이후 처음 5사이클을 25℃, 60℃에서 구동시킨 LCO 양극을 각각 25-LCO, 60-LCO라 명명하였으며, 이후 임피던스 및 출력 특성 분석은 25℃에서 진행하였다. 이때 두 샘플 모두 저속에서의 초기 용량은 비슷함에도 불구하고 60-LCO가 25-LCO에 비해 높은 임피던스와 낮은 출력 특성을 보였다. X-선 광전자분광 (XPS)분석 결과 60-LCO 샘플에서 cathode-electrolyte interphase의 성분 중 하나인 절연성의 수산화 리튬 (LiOH) 성분이 다량 검출되었으며, 이는 고온에서 과도한 표면 필름 형성이 양극의 표면 저항 증가 및 속도/수명 특성 저하를 가져왔음을 보여준다.
TEMAT precursor를 사용하여 다양한 증착 조건으로 ICP-CVD 방법으로 Si(100) 기판 위에 TiN 박막을 형성하였다. 형성된 TiN 박막의 결정상, 미세구조, 그리고 전기적 특성은 XRD, XPS, HRTEM, 그리고 전기적 측정으로 특성을 조사하였다. BI 구조를 갖는 다결정 TiN 박막은 기판의 온도가 $200^{\circ}C$ 이상의 온도에서 형성되었다. TiN(111) 박막은 기판의 온도가 $300^{\circ}C$에서 TEMAT, $\textrm{N}_{2}$, 그리고 Ar 가스의 유량이 10, 5, 그리고 5sccm으로 반응로에 주입할 때 형성되었다. TiN/Si(100) 계면은 TiN과 $\textrm{SiO}_2$사이에 계면반응이 없었으며 평탄하였다. 기판의 온도가 $500^{\circ}C$에서 형성된 TiN 박막의 비저항, carrier 농도와 이동도는 21 $\mu\Omega$cm, 9.5$\times\textrm{10}^{18}\textrm{cm}^{-3}$와 $462.6\textrm{cm}^{2}$/Vs으로 주어졌다.
고효율, 저가격의 태양전지를 위해 습식공정 중 하나인 Ni-P 무전해 도금을 이용한 실리콘 태양전지 웨이퍼를 열처리에 따른 4점굽힘시험을 통해 정량적인 계면 접착에너지를 평가하였다. 실험 결과 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 박막 사이의 계면접착에너지는 $14.83{\pm}0.76J/m^2$이며, 후속 열처리에 따른 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 무전해 도금은 $300^{\circ}C$ 처리 시 $12.33{\pm}1.16J/m^2$, $600^{\circ}C$ 처리 시 $10.83{\pm}0.42J/m^2$로써 전반적으로 높은 계면접착에너지를 가지나 열처리 온도가 증가할수록 계면접착에너지가 서서히 감소하였다. 4점굽힘시험 후 박리된 파면의 미세구조를 관찰 및 분석하여 내부의 파괴경로를 확인하였으며, X-선 광전자 분광법을 통하여 표면화학 결합상태를 분석한 결과 열처리 시 Ni-O와 Si-O 형태의 결합이 존재하여 약한 계면을 형성하기 때문인 것으로 판단된다.
Cu-Cu 패턴의 직접접합 공정을 위하여 Buffered Oxide Etch(BOE) 및 Hydrofluoric acid(HF)의 습식 조건에 따른 Cu와 $SiO_2$의 식각 특성에 대한 평가를 수행하였다. 접촉식 3차원측정기(3D-Profiler)를 이용하여 Cu와 $SiO_2$의 단차 및 Chemical Mechanical Polishing(CMP)에 의한 Cu의 dishing된 정도를 분석 하였다. 실험 결과 BOE 및 HF 습식 식각 시간이 증가함에 따라 단차가 증가 하였고, BOE가 HF보다 더 식각 속도가 빠른 것을 확인하였다. BOE 및 HF 습식 식각 후 Cu의 dishing도 식각시간 증가에 따라 감소하였다. 식각 후 산화막 유무를 알아보기 위해 Cu표면을 X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)를 이용하여 분석 한 결과 HF습식 식각 후 BOE습식 식각보다 Cu표면산화막이 상대적으로 더 얇아 진 것을 확인하였다.
ULSI(ultra large scaled integrated circuits)의 고집적화와 고속화를 위한 다층 배선 기술 중에서 층간 절연막의 특성을 향상시켜주는 것은 매우 중요한 요소이다. 소자의 소형화에 따른 절연층의 용량에 의한 신호의 지연을 방지하고 금속배선간의 상호간섭을 막아주기 위해서 현재 요구되는 0.13$\mu\textrm{m}$급 소자의 경우에서는 유전율이 매우 낮은 k$\leq$2.0인 층간 절연막이 필요하게 된다. 이러한 차세대 반도체 소자의 층간 절연물질로서 사용될 유력한 저유전 물질로 Nanoporous silica(k=1.3~2.5)를 적용하려는 연구가 진행되고 있다(1)-(3). 그러한 물질 중에 하나가 organosilicate films이 있는데 carbon-doped oxides, silicon-oxicarbides, carbon-incorporated silicon oxide film, organic-inorganic hybrid type Si-O-C thin films 혹은 organic-inorganic hybrid silica materials 등으로 불린다. 이에 본 연구에서는 nano-pore를 갖는 유무기 하이브리드 구조의 저유전 박막을 BTMSM/O$_2$의 혼합된 precursor를 사용하여 ICPCVD 방법에 의해 형성하였다. 총 유량을 20sccm이 되도록 하여 $O_2$:BTMSM(Ar)의 유량비를 변화시키며, 작업진공도는 300mTorr였다. 기판은 가열하지 않고, p-type Si(100) 위에 Si-O-C-H 박막을 형성하였다. 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 비교 분석하였다. 형성된 박막의 특성은 XPS로 분석하여 유전상수와의 상관관계를 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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