입상형/비드형(직경 = 5 mm) 광촉매가 충진된 고정상 반응기에서 유량별 광산화 반응속도를 고찰한 결과 유량이 400 mL/min 이상에서 페놀의 분해속도가 더 이상 증가하지 않았다. 비드형 광촉매의 경우에는 부식율과 코팅량의 증가에 따른 뚜렷한 광산화 반응속도의 차이가 나타나지 않았다. 광촉매의 종류별 페놀의 분해능을 비교한 결과 Degussa P25가 STS-02(Ishihaha사)와 $TiO_2$(N사)에 비해 높은 광산화 활성을 나타내 주었다. 유체의 전단력에 의한 표면의 마모가 쉽게 일어날 수 있는 입상형 광촉매보다 $TiO_2$가 코팅된 비드형 광촉매를 사용함으로써 광촉매 활성을 오래 동안 유지할 수 있는 광산화 시스템의 개발이 가능하다.
유동층 화학기상 증착법으로 모재의 종류, 유동층 반응기 내부의 온도, 압력 그리고 산소유량 등의 여러 가지 조업변수들을 변화시키며 광촉매가 박막증착된 비드를 제조하였고 제조된 광촉매코팅비드의 광반응성 측정을 통해 최적조업조건을 결정하였다. 제조한 광촉매에 대하여 FE-SEM, XRD 그리고 XPS 분석을 수행하였고, 광반응성은 아세트알데히드의 분해능력을 측정하여 분석하였다. 광촉매가 박막증착된 비드의 FE-SEM 분석 결과 글라스 비드 위의 티타니아는 비교적 매끄럽게 증착되었고, 실리카 위의 티타니아는 입자의 형태로 증착되었으며 알루미나 위의 티타니아는 결정상을 이루며 증착됨을 확인할 수 있었다. 그리고 광반응성 측정 결과 알루미나를 모재로 사용하여 온도는 $600^{\circ}C$, 압력은 5 torr에서 제조하였을 때 아세트알데히드 광분해 반응에서 가장 높은 광반응성을 보였고, 산소 유량은 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다.
In this work, activated carbon (AC) after $HNO_3$ modification was used as the support during the production of supported $TiO_2$ to increase the high deposition efficiency and the photocatalytic activity. The results of $N_2$ adsorption showed that the BET surface area of samples decreased with an increasing of the concentration of $HNO_3$ due to the penetration of $TiO_2$. From XRD data, a single crystal structure of anatase peak was observed in diffraction patterns for the AC coated with titanium complexes. From the SEM results, almost all particles were aggregated with each other at the carbon surface and AC was covered with $TiO_2$ particles in all of the samples. The EDX spectra show the presence of C, O, Ti and other elements. It was also observed a decreasing of amount of C content with increasing Ti and O content from the EDX. The results of FT-IR revealed that the modified AC contained more surface oxygen bearing groups than that of the original AC. The effect of surface acidity and basity calculated from Boehm titration method was also evaluated from correlations as a function of NaOH, $NaHCO_3$, and $Na_2CO_3$ uptake. The surface modification of AC by $HNO_3$ leads to an increase in the catalytic efficiency of AC/$TiO_2$ catalysts, and the catalytic efficiency increases with increasing of $HNO_3$ concentration.
Naik, Brundabana;Moon, Song Yi;Kim, Sun Mi;Jung, Chan Ho;Park, Jeong Young
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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pp.317.2-317.2
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2013
Ultrathin oxide encapsulated metal-oxide hybrid nanocatalysts have been fabricated by a soft chemical and facile route. First, SiO2 nanoparticles of 25~30 nm size have been synthesized by modified Stobber's method followed by amine functionalization. Metal nanoparticles (Ru, Rh, Pt) capped with polymer/citrate have been deposited on functionalized SiO2 and finally an ultrathin layer of TiO2 coated on surface which prevents sintering and provides high thermal stability while maximizing the metal-oxide interface for higher catalytic activity. TEM studies confirmed that 2.5 nm sized metal nanoparticles are well dispersed and distributed throughout the surface of 25 nm SiO2 nanoparticles with a 3-4 nm TiO2 ultrathin layer. The metal nanoparticles are still well exposed to outer surface, being enabled for surface characterization and catalytic activity. Even after calcination at $600^{\circ}C$, the structure and morphology of hybrid nanocatalysts remain intact confirm the high thermal stability. XPS spectra of hybrid nanocatalyst suggest the metallic states as well as their corresponding oxide states. The catalytic activity has been evaluated for high temperature CO oxidation reaction as well as photocatalytic H2 generation under solar simulation. The design of hybrid structure, high thermal stability, and better exposure of metal active sites are the key parameters for the high catalytic activity. The maximization of metal-TiO2 interface interaction has the great role in photocatalytic H2 production.
광촉매반응기의 충전제로서 glass bead-광촉매담체를 control로 하고 다공성의 silica-based 광촉매담체를 사용하였을 때의 악취 및 VOC를 함유한 폐가스의 광촉매 처리효율에 대한 광촉매담체 다공성의 영향평가를 수행하였다. 다공성의 silica-based-광촉매담체의 광촉매 코팅량은 $1,716.3{\mu}g/cm^2$로서 nonporous glass bead(control)에 담지된 광촉매코팅량인 $670{\mu}g/cm^2$ 값의 약 250%이었다. Porous silica-based 담체가 충전된 광촉매반응기의 황화수소 및 톨루엔 제거효율은 각각 22% 및 82%로서, glass-bead 담체가 충전된 UV/광촉매반응기의 경우의 황화수소 및 톨루엔 제거효율인 각각 19% 및 53%와 비교하였을 때에 황화수소의 경우는 약 16% 증가하였고 톨루엔의 경우는 약 55% 증가하였다. 따라서 다공성의 silica-based 광촉매담체를 사용함으로써 황화수소와 톨루엔의 동시처리효율을 각각 제고하였고, 처리효율의 제고율은 황화수소보다 톨루엔의 경우가 3.4배 높았다.
졸-겔 방법에 의하여 제조된 $TiO_2$와 $TiO_2-SiO_2$ 광촉매를 이용한 음용수 중의 대장균 살균과 엔도톡신 제거에 관한 연구를 수행하였다. 대장균 살균실험은 대장균이 포함된 물이 순환되는 annular-흐름식 광촉매 코팅 반응기에서 수행되었다. 대장균의 살균능은 $TiO_2$와 $TiO_2-SiO_2$ 광촉매의 아나타제 결정성피크의 세기와 비례하였다. UV-A 조사하에 $TiO_2$가 코팅된 반응기에서 2시간 내에 대장균을 100% 살균시킬 수 있었으며, 대장균 사멸시 생성되는 독성물질인 엔도톡신이 존재하지 않았다. 그러나 UV-C 조사하에서는 30분 이내에 대장균을 100% 살균할 수 있었으나 엔도톡신이 완전히 제게되지 않았다. 따라서 광촉매와 UV-A 조사가 음용수 살균에 유용함을 알 수 있었다.
본 연구는 항 교정장치의 개발에 도움이 되고자 이산화티탄 광촉매의 코팅 시 안정적이고 효과적인 방법을 찾기 위하여 시행되었다. 시판되고 있는 교정용 와이어와 브라켓에 sol-gel법, CVD (Chemical Vapor Deposition)법 및 PE-CVD (Plasma Enhanced-CVD)법으로 이산화티탄을 각각 코팅한 다음 각 방법으로 코팅된 이산화티탄 박막의 특성을 알아보고자 주사전자현미경을 이용하여 각 시편의 코팅박막 표면의 거칠기를 관찰하였고 adhesive tape pull test를 이용하여 코팅박막의 접착강도를 측정하였다. 메틸렌블루용액에 각 시편을 침지시킨 후 시간경과에 따른 메틸렌블루용액의 농도변화 측정을 통해 코팅박막의 분해능을 평가하였으며 불화나트륨 용액에 각 시편을 침지시킨 후 주사전자현미경을 이용하여 표면부식 정도를 관찰함으로써 불소화합물에 대한 내부식성을 평가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅박막의 표면은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법이나 코팅되지 않은 시편에 비해 더 매끄러웠다. 코팅박막의 접착강도는 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 메틸렌블루 분해능은 PE-CVD법이 가장 높았고, CVD법, sol-gel법의 순으로 낮게 나타났다. 코팅박막의 불소화합물에 대한 내부식성은 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법에 비해 높게 나타났다. 이상의 결과는 교정용 와이어 및 브라켓의 이산화티탄 광촉매 코팅 시 CVD법 및 PE-CVD법이 sol-gel법보다 적절한 방법임을 시사하였다.
To improve the photocatalyticactivity of $TiO_2$-coated coal fly ash, tungsten hydroxide was doped by impregnation method and was oxidized by heat treatment in temperature ranges of $WO^{\circ}C$ for 2 hrs. The changes of crystal structure and crystal size of $TiO_2$and $WO_3$on coal fly ash were investigated by X-ray diffraction analysis. The crystal structure of titanium dioxide showed only anatase type and $TiO_2$-$WO_3$ compounds appeared in the heat treatment temperature ranges of $500∼600^{\circ}C$. By adding $V_3$in $TiO_2$coated on fly ash, the growth of crystal size of anatase was restrained and the anatase phase was stabilized in temperature ranges of TEX>$500∼<800^{\circ}C$. And $WO_3$acted as a trap site of electrons excited from anatase by irradiating UV. The maximum removal efficiency of NO gas for $TiO_2$/$WO_3$-coated coal fly ash was 84% and appeared when the ammonium tungstate of $1.3${\times}$10^{-3}$ M was doped and then heated at $600^{\circ}C$ for 2 hrs.
입상(대나무)활성탄 상에 나노 $TiO_2$ 결정을 담지 즉 분말코팅 하였다. 이와 같이 $TiO_2$ 담지된 활성탄 복합체의 광촉매 활성도는 자외선 조사를 통한 메틸렌블루 수용액의 분해를 통해 측정하였다. 저온 수열합성법(${\leq}200^{\circ}C$, pH 11)을 통해 광학적 촉매활성도가 높은 $TiO_2$를 활성탄 상에 담지 할 수 있었으며, BET 표면적을 측정하여 계산된 $TiO_2$ 분말의 평균입도는 50 nm 정도였다. 수열처리 과정에서 $TiO_2$가 합성되면서 동시에 활성탄의 표면 공극과 기공 상에 코팅이 이루어졌다. 이러한 수열합성법을 통한 합성은 $TiO_2$의 anatase에서 rutile로의 상전이 시작 온도를 $200^{\circ}C$ 부근으로 낮추는 결과를 가져올 수 있어, 합성온도에 따라 저온에서 순수한 anatase 또는 anatase와 rutile이 혼합된 $TiO_2$ 결정상들을 코팅 시킬 수 있었다.
Au doped $TiO_2$ nanoparticles have been synthesized using a reverse micelle technique combined with metal alkoxide hydrolysis and condensation. Au doped $TiO_2$ was coated with glass substrate. The size of the particles and thickness of the coating can be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reaction of TTIP within the micro-emulsion. The average size of synthesized Au doped $TiO_2$ nanoparticle was about in the size range of 15 to 25 nm and the Au particles formed mainly the range of 2 to 10 nm in diameter. The effect of synthesis parameters, such as the molar ratio of water to TTIP and the molar ratio of water to surfactant, are discussed. The synthesized nanopaticles were coated on glass substrate by a spin coating process. The thickness of thin film was about 80 nm. The degradation of MB on a $TiO_2$ thin film was enhanced over 20 % efficiency by the incorporation of Au.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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