본 연구에서는 페놀 수지/탄소섬유 복합재료가 상온에서부터 $400^{\circ}C$까지의 온도범위에서 유리 전이와 분해반응을 경험하면서 나타내는 점탄성 특징을 연구하였다. 가교 결합된 페놀메트릭스의 전형적인 유리전이에 따라 저장 탄성율(storage modulus)은 유리전이에 의하여 감소하였고 고무상태(rubbery state)에 도달함과 동시에 후경화 반응과 분해 반응 등을 포함하는 복합적인 고온반응에 의하여 증가하다가, 최대점을 보인 후 다시 감소하는 모습을 보였다. 유리전이 과정은 시간-온도 중첩원리에 따라 해석하였으나, 분해반응이 수반된 고온에서의 점탄성 특징은 저장 탄성율을 수직 및 수평 방향으로 이동시키어 마스터 커브를 완성 할 수 있었다. 이러한 실험적 결과를 토대로 아레니우스식과 Havriliak-Negami식에서 유추된 점탄성 모델을 이용하여 유리전이와 분해반응이 연속적으로 진행되는 과정을 정량적을 해석할 수 있었다. 이때의 완화시간은 유전이 과정을 통하여 감소하다가 고무상태에 이르러 최소값을 보여주고 이후로는 고온반응에 의하여 증가하는 모습을 보여주었다. 본 연구에서 제안된 점탄성 해석 방법은 반응이 수반된 열경화성 복합재료가 보여주는 점탄성 계수의 복잡한 거동을 온도와 주파수(frequency)에 따라 정확하게 묘사함으로서 이 모델링의 유용성을 증명 할 수 있었다.
에폭시계 분체도료에 사용되고 있는 경화제로는 치환 dicyandiamide(Sub-DICY), 촉진 dicyandiamide(Acc-DICY), trimellitic anhydride(TMA), pyromellitic dianhydride(PMDA), Phenolic curing agent(Ph.C.A.)등이 사용되고 있다. 본 연구는 상기 5가지의 에폭시 경화제를 사용해서 제조한 에폭시 분체도료를 적합한 경화조건에서 완전히 경화시킨 뒤 여러 가지 실험기기 및 분석기기를 이용해서 경화된 도막 $T_g$, 인장강도, 파단신율, 경도, 내마모성등의 기계적 물성을 측정하였다. 그리고 흡수율, 내산성, 내알카리성등의 화학적물성, 전기적특성, 방식성등을 측정함으로써 경화제의 종류에 따른 에폭시 도막의 화학구조가 도막의 물성에 미치는 영향을 비교하였다. 그 결과 Phenolic curing agent는 toughness가 우수하지만 온도에 따른 색상 변화가 크고 산무수물 경화제는 전기절연성과 온도에 따른 색상안정성이 우수하지만 toughness와 부착성이 부족하고 DICY계는 흡수율과 온도에 따른 색상변화가 큰 특성을 나타내었다.
구형 페놀수지 입자 및 상대적으로 가교밀도가 낮은 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지를 페놀, ortho-크레졸, 및 포름알데히드로부터 염기성 촉매인 트리에틸아민(triethylamine)의 존재 하에 98 ℃에서 현탁중합을 통하여 합성하였다. 페놀은 두 개의 ortho 및 한 개의 para 위치에서 포름알데히드와 반응하여 가교구조를 형성하지만 ortho-크레졸은 선점된 하나의 ortho 위치의 methyl 기로 인하여 공중합 시 가교 밀도를 저하시킨다. 그 영향으로 700 ℃ 질소 환경에서의 탄화 시 구형 페놀수지 비드에 비해 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지의 경우 겉보기 밀도의 감소와 함께 수축율의 증가 현상이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 크레졸 올리고머의 분자량이 증가함에 따라 탄화 된 공중 합체 비드의 기공 반경이 감소하여 밀도 및 수축 결과와 일치 하였으며, 크레졸을 이용하여 구형 페놀수지 입자의 가교도를 조절함으로써 탄화과정에서의 밀도 감소율이 약 3~6%포인트 증가되고, 수축율은 약 6~20%포인트 증가함을 확인하였다.
다양한 아민 그룹으로 개질된 다중벽 탄소나노튜브(이하 MWNT) 지지체를 기반으로 하여 페놀 화합물을 검출하기 위한 티로시나아제가 고정된 바이오센서를 개발하였다. 방사선 중합법을 이용하여 MWNT에 글리시딜메타크릴레이트를 중합한 후 중합 사슬의 아미노화 반응을 통해 MWNT에 다양한 아민 그룹을 도입시켰다. 이렇게 제조된 물질의 물리적, 화학적 특성은 SEM, XPS 그리고 TGA에 의해 평가되었다. 그리고 제조된 물질을 기반으로 제작된 티로시나아제가 고정화된 바이오센서의 전기화학적 특성도 평가하였다. 본 효소 바이오센서는 0.1-0.9 mM의 페놀을 검출할 수 있다. 결합효과, pH, 온도 그리고 다양한 페놀화합물에 대한 반응과 같은 여러 가지 변수에 대하여도 최적화하였고 상용 레드와인에서의 페놀화합물 검출도 연구하였다.
An experimental and theoretical study was carried out to estimate the foaming characteristics in the pultrusion process of phenolic foam composite. For the experimental study, a lab-scale pultrusion apparatus was constructed. Methylene chloride(CH2Cl2) was used as a physical blowing agent, glass fiber roving was used as reinforcement and the polymer used was a resol type phenolic resin. Pultruded products were observed to count bubble size by a SEM(Scanning Electron Microscopy). For the theoretical study, a model for bubble growth in a gradually hardening resin was considered and solved for a few foaming conditions.
Piezoelectric composites of O-3 connectivity were prepared by thermosetting barium titanate-phenolic resin composite under various cruing pressure. Among three kinds of pore in O-3 type ceramic-polymer composite, such as matrix pores, particle pores, and ceramic-polymer interface pores, the effect of interface porosity on the dielectric and piezoelectric constant was investigated. In pure barium titanate ceramics, the porosity factor of dielectric and piezoelectric constants were 5.7 and 5.0, respectively. However, in BaTiO3-polymer composite, the interface porosity factor of the piezoelectric constant was greater than that of the dielectric constant, interface porosity factor b in d33 was 9.8 and in r 4.6. On the other, piezoelectric voltage constant g33 was independent of the porosity of barium titanate ceramics. But in composite system, the piezoelectric voltage constant g33 was decreased with interface porosity.
In the present work, capability of thymolphthalein-grafted graphene oxide, which was successfully synthesized in this study, in stabilization of polypropylene against thermal oxidation were investigated and compared with that of SONGNOX 1010, a commercially used phenolic antioxidant for the polymer. The modified graphene oxide were incorporated into polypropylene via melt mixing. State of distribution of the nanoplatelets in the polymer matrix was examined using scanning electron microscopy and was shown to be homogeneous. Measurements of oxidation onset temperature and oxidative induction time revealed that thymolphthalein-grafted graphene oxide modifies thermo-oxidative stability of the polymer in the melt state remarkably. However, the efficiency of the nanoplatelets in stabilization of polypropylene against thermal oxidation in melt state was shown to be inferior to that of SONGNOX 1010. Furthermore, oven ageing experiments followed by Fourier transform infrared spectroscopy showed that the modified graphene oxide improves thermo-oxidative stability of the polymer strongly in the solid state, so that its stabilization efficiency is comparable to that of SONGNOX 1010.
This study tried to analyze the heat resistance properties by blending epoxy and phenolic resin in a certain ratio, and to analyze the adhesive properties at the time of metal-polymer hetero-adhesion by applying Epoxy-phenolic resin between a silicon steel sheet and m-aramid sheet, the viscosity, adhesive peel strength, and adhesive cross section were measured using a rotational rheometer, a tensile tester(UTM), and a field emission scanning electron microscopy(FE-SEM). The thermal stability and heat resistance were confirmed by measuring the mass loss according to the temperature increase using Thermogravimetric analysis(TGA). After blending with epoxy and Phenolic resin(1:0.25 ratio) curing at 110℃ for 10 min, high adhesive strength was improved more than 40% compared to the adhesive strength using epoxy alone. When the space between the silicon steel sheet and m-aramid sheet, which is created during curing of the E-P blend, is cured with a slight weight, it is possible to control the empty space and improve adhesion.
페놀수지 원료에 인산 경화제를 사용하여 유리상탄소를 제조할 때, 활성화제인 KOH를 첨가하여 미세구조를 제어하였다. KOH의 첨가량에 따라 수율 및 물성을 조사하였다. KOH를 첨가하지 않고 제조한 유리상탄소는 미세기공을 거의 포함하지 않지만, KOH의 첨가량이 증가될수록 미세구조가 발달하여 KOH/페놀수지 비가 0.9에서 비표면적율 870 $m^2/g$정도까지 증가시킨 다공질의 유리상탄소를 얻을 수 있었다. 탄화수율은 KOH의 첨가량이 증가될수록 감소하여 40% 수준에서 15%까지 떨어졌고, 전기비저항은 50${\times}$$10^{-4}$에서 60${\times}$$10^{-4}$$\Omega$.cm으로 약간 증가하였으며, 물 속에서 측정한 겉보기 밀도는 1.5에서 0.9g/$cm^3$까지 감소하였다.
암모니아수 또는 트리에틸아민(TEA)을 촉매로 사용하여 페놀과 포름알데히드로부터 구형 페놀수지를 페놀:포름알데히드=1:1~1:4의 몰 비로 $98^{\circ}C$에서 현탁중합을 통해 합성하였고, 이를 $700^{\circ}C$의 질소 환경에서 탄화시켜 구형 탄소입자를 형성하였다. 현탁중합으로 형성된 구형 페놀수지의 열적 특성으로부터 후경화가 필요함을 확인하였다. 현탁중합의 최적조건을 결정하기 위하여 페놀/포름알데히드(P/F)의 몰 비, 촉매의 pH, 안정제의 분자량이 구형 페놀입자의 크기와 수율에 미치는 영향을 나머지 변수를 고정시킨 상태에서 조사하였다. P/F 몰 비에 따라 형성되는 입자 크기는 증가하는 반면 수득율은 감소하는 것을 확인하였고, 촉매의 pH가 클수록 큰 입자가 형성되며, 또한 안정제의 분자량은 입도분포보다는 수득율에 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 후경화를 거쳐 얻어진 구형 페놀수지의 열안정성을 TGA를 통하여 조사하였으며, P/F 몰 비가 높은 경우는 dibenzyl ether의 존재로 인하여 후경화 이후에도 $220^{\circ}C$의 중량감소가 여전히 존재하며, 반면에 P/F 몰 비가 낮은 경우는 $220^{\circ}C$ 이후 $400^{\circ}C$에 걸쳐 꾸준한 중량감소가 일어나는 것으로부터 P/F 몰 비가 1:2인 경우가 열안정성이 가장 우수함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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