본 연구는 페놀의 초기 홉착량, 온도, pH가 유기용매에 의한 페놀 탈착에 미치는 영향을 조사하기 위한 것으로 methanol, acetone, N,N-dimethylformamide(DMF)를 유기용매로 사용하였다. 초기 흡착량은 166.1mg/g, 180.7mg/g, 197.9mg/g의 세 경우, 온도는 $15{\sim}55^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C$ 간격으로 다섯 온도 조건, pH는 산성, 중성, 염기성에서의 페놀 탈착율 변화를 살펴보았다. 페놀의 탈착은 용매의 극성 모멘트와 비례하여 methanol < acetone < DMF 순으로 나타났으며, acetone과 DMF의 경우에는 탈착율이 약 90% 정도로 유사하였다. 초기 흡착량이 증가할수록 용매에 의한 페놀 탈착율은 직선적으로 감소하였으며, DMF에 의한 탈착율 감소 정도가 가장 완만한 것으로 미루어 초기 흡착량이 DMF 탈착 성능에 미치는 영향이 가장 적은 것으로 나타났다. 온도가 높아질수록 페놀 탈착도 증가하였으며, methanol의 증가폭이 가장 큰 것으로 미루어 methanol에 의한 페놀 탈착반응이 온도에 가장 민감함을 알 수 있다. 용매 pH가 높아질수록 페놀 탈착율도 증가하였으며, 특히 methanol의 경우는 pH 12에서 페놀의 탈착율이 10% 이상 급격히 증가되었으며, 이는 methanol의 탈착 능력이 pH의 영향을 가장 많이 받는 것으로 추정된다. 세 용매 중에서 methanol의 페놀 탈착율이 가장 떨어졌으나, 온도와 pH를 조절하게 된다면 acetone, DMF와 유사한 탈착율을 보였으며, methanol이 가장 저렴하기 때문에 적정한 탈착 조건을 선정 적용한다면 경쟁력있는 재생 용매로서 가능성을 지니고 있다고 판단된다.
Sorption/desorption studies were conducted to determine sorption/desorption characteristics of phenolic compounds (phenol and 4-chlorophenol) in organically modified natural bentonite. The cationic exchange capacity (CEC) of bentonite was exchanged with a cationic surfactant, hexadecyltrimethylammonium (HDTMA), to enhance the removal capacity of organic phenol contaminants dissolved in aqueous solution. This modification produces a change of the surface property of bentonite from hydrophilic to organophilic. The single-solute and bi-solute competitive adsorptions were performed In batch mode to investigate the removal of two toxic organic Phenols, chlorophenol and 4-chlorophenol on the HDTMA-bentonite. The adsorption affinity of the 4-chlorophenol was higher than phenol due to higher octanol:water partition coefficient (Kow). The single-solute and bi-solute competitive desorptions were also performed investigate the competitive desorption of the phenolic compounds from HDTMA-bentonite. Freundlich model was used to analyze the single-solute adsorption/desorption results, while the IAST model predicted the hi-solute adsorption/desorption equilibria. The IAST model well predicted hi-solute competitive adsorption/desorption behaviors.
본 연구는 활성탄 피흡착물인 페놀의 아세톤에 의한 탈착모델 및 탈착 동역학을 결정하여 활성탄으로부터 페놀이 탈착되는 현상을 구명하는데 그 목적을 두고 있다. 아세톤에 의한 페놀의 Freundlich 등온탈착 평형반응상수인 $k_e$는 온도의 함수로서 다음과 같이 표현된다: $k_e(T)=0.1{\cdot}exp(797.297/T)$. 또한 Freundlich 등온탈착 평형반응상수인 n은 약한 온도함수로서 $50^{\circ}C$ 이하에서는 용도에 따라 큰 영향을 받지 않으나, $100^{\circ}C$ 이상에서는 5% 이상 차이가 나기 때문에 온도에 대한 보정치를 적용하는 것이 필요하다. 페놀 탈착모델은 활성탄 표면에서의 탈착반응을 제한반응으로 가정하였으며, 탈착반응상수 ($k_d$)는 실험치와 모델 이론치의 최적합도에서 결정하였고, Arrhenius 관계식으로 다음과 같이 표현된다: $k_d( sec^{-1})=0.0479{\cdot}exp(-3037/T)$. 모델에서 결정한 $k_d$값을 검증하기 위해 다른 반응조건에서의 실험결과와 이론치를 비교하였으며, 두 값의 차이가 5% 이내인 것을 미루어 본 연구에서 설정한 탈착반응모델이 타당한 것으로 추정된다. 본 모델을 이용한다면 특정조건(온도, 용매 부피, 활성탄 양, 페놀 초기 흡착량)에서의 재생시간과 재생율을 결정할 수 있으며, 본 실험에서 사용한 조건에 근거한 재생시간과 재생율을 온도의 함수로서 표현할 수 있다: (1) 재생시간 : ${\tau}_{reg}(hr)=-0.08130T_c+8.4775$, (2)재생율 : ${\eta}(%)=0.2210T_c+83.745$. 이 식을 적용하는 경우 반응온도 15, 55, $100^{\circ}C$에서 재생시간은 각각 7, 4.2, 0.35시간. 한편 재생율은 87, 96, 99%로 결정할 수 있다.
지역별로 자생하고 있는 백리향 지상부의 휘발성 향기 성분 및 방부성 물질인 phenols의 성분을 조사하기 위해 제주도 고산종, 제주도 중간산종, 경기도, 울릉도, 강원도 서식종을 TD-GC-MSD로 분석한 결과 제주도 중간산종에서 상대적으로 높은 62종의 물질이 조사되었으며 함량도 $7365.22{\mu}g/m^3$으로 높은 농도를 나타냈다. 또한 백리향의 휘발성 향기성분 중 제주도 중간산종이 다른 조사지역보다 상대적으로 thymol과 carvacrol의 phenol성 물질이 다른 휘발성분에 비해 35.92%로 높은 결과를 보였다.
Supercritical fluid technology was applied to the regeneration of industrial catalyst contaminated with toxic materials. The regeneration process of activated loaded with phenol was proposed, then the adsorphon tower was packed with the activated carbon-bed. Phenol diffuses into supercritical carbon dioxide(SCC) through the micro-pore and voldge of the activated carbon. The saturated solubility of phenol in SCC depended on the density of SCC varing with temperature and pressure conditions. Therefore, the fasile phase equilibrium calculation model of dxpanded liquid One was proposed, and equilibrium solubility of phenol in SCC was calculated using the model theoretically. The regeneration mechanism of activated carbon was analysed by degree of saturation of phenol and diffusion in SCC. The solubility prediction was more satisfactory for the wide range of SCC density than the dense gas model and the desorption of phenol depended on the degree of saturation of phenol in SCC.
Vo, Vien;Kim, Hee-Jin;Kim, Ha-Yeong;Kim, Youngmee;Kim, Sung Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권12호
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pp.3570-3576
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2013
Poly(methacrylic acid)-functionalized SBA-15 silicas (denoted as P-x-PMA/SBA-15 where x is molar ratio of TSPM/(TEOS+TSPM) in percentage in the initial mixture) were synthesized by co-condensation of tetraethoxysilane and varying contents of 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate in acidic medium with the block copolymer Pluronic 123 as a structure directing agent and then polymerization by methacrylic acid in the presence of ammonium persulfate as an initiator. The functionalized materials were characterized by PXRD, TEM, SEM, IR, and $N_2$ adsorption-desorption at 77 K. The investigation of phenol adsorption in aqueous solution on the materials showed that the poly(methacrylic acid)-functionalized mesoporous silicas possess strong adsorption ability for phenol with interaction of various kinds of hydrogen bonds. The adsorption data were fitted to Langmuir isotherms and the maximum adsorption capacity of the three functionalized materials P-5-PMA/SBA-15, P-10-PMA/SBA-15, and P-15-PMA/SBA-15 to be 129.37 mg/g, 187.97 mg/g, and 78.43 mg/g, respectively, were obtained. The effect of the pH on phenol adsorption was studied.
수열 합성법과 마이크로파 가열법으로 제조한 TS-1의 촉매 성능 평가를 과산화수소수를 이용한 페놀 수산화 반응 에서 수행하였는데 아세톤과 메탄올 및 물의 세 가지 용매를 사용하여 각 용매에서의 페놀 전환율과 생성물의 선택도 변화를 관찰하였다. 수열 합성법으로 제조한 TS-1과 마이크로파 가열법으로 합성한 TS-1의 XRD, EDS, SEM, BET 흡착/탈착 시험을 통해 촉매의 특성을 비교.분석하였고 마이크로파 가열법으로 합성한 TS-1이 수열 합성으로 제조한 TS-1과 상이한 페놀 전환율과 생성물의 선택도를 보이는 이유에 대해서 설명하였다.
본 연구에서는 과산화수소수에 의한 페놀의 수산화 반응에서 사용한 TS-1 촉매를 효과적으로 재사용할 때, 소성 온도가 촉매의 특성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. TS-1 촉매를 5회 재생시켜 반복 사용하였는데, 매회 마다 $550^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$에서 각각 소성하였다. Fresh한 촉매의 페놀 전환율은 22.9%이었는데, $550^{\circ}C$에서 소성한 촉매에서는 5회 재 생하였을 때 15.1%로 감소하였고, $700^{\circ}C$에서 소성한 촉매는 5회 재생하였을 때 18.8%로 감소하였다. 그리고 카테콜/하이드로퀴논의 생성비가 $550^{\circ}C$에서 5회 재생 후에는 1.45, $700^{\circ}C$에서 5회 재생 후에는 1.2가 되었다. 소성 온도에 따른 재생 전 후 촉매에 대한 XRD, UV-vis spectra, $N_2$ 흡착/탈착 시험, TGA 등과 같은 특성 분석 및 촉매 성능(페놀 전환율 및 생성물의 선택도)을 비교함으로써 촉매의 비활성화 원인을 예측하였다.
Phenolic compounds in air are toxic even at their low concentrations. We had evaluated a total of five phenolic compounds (Phenol, o-Cresol, m-Cresol, 2-Nitrophenol and 4-Chloro-3-methylphenol) in artificial air using a combination of ATD/GC/MS. To compare the adsorption efficiency of these phenolic compounds, three adsorbents (Tenax TA, Carbotrap and Carbopack B) were tested. Tenax TA adsorbent was most effective of all the adsorbents used for the efficiency test. Five phenolic compounds were found to be very stable on adsorbent tubes for 4 days at room temperature. Detection limit of five phenolic compounds ranged from 0.05 to 0.08 ppb (when assumed to collect 10 L air). The calibration curve was linear over the range of 22∼ 164 ng. The reproducibility was less than 4%. Sampling of duplicate pairs (DPs) was made to demonstrate duplicate precision and sampling efficiency.
Microporous carbons with narrow pore size distribution have been successfully synthesized by using hydrolyzed and calcined silica as templates and phenol formaldehyde (pf) resin as carbon precursor. Phenol formaldehyde-silica micro composites were prepared by solution route. Subsesequently, silica templates were removed by HF leaching. Resulting carbons were steam activated. The porous carbons were characterized by nitrogen adsorption-desorption isotherm, SEM, FTIR analysis, iodine adsorption, thermogravimetry analysis, etc. Adsorption isotherms show that the porous carbon prepared from calcined silica as templates are microporous with 88% pores of size <2 nm porosity and are of type I isotherm, while porous carbon prepared by using hydrolyzed silica are microporous with 89% microporosity, shows hysteresis loop at high relative pressure indicating the presence of some mesoporosity in samples. The microporosity in porous carbon materials has a bearing on the nature of silica templates used for pore formation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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