• 분석과학
• /
• 제6권3호
• /
• pp.329-334
• /
• 1993

형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.

• 분석과학
• /
• 제6권3호
• /
• pp.289-296
• /
• 1993

자연수 중 극미량 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하기 위하여 Mo(VI)의 킬레이트이온을 이온쌍으로 만들어 유기용매로 상승 용매추출시키는 방법에 대해 검토하였다. 자연수 시료 100mL를 분별 깔때기에 취하였다. pH 4.0인 시료에 0.01M alizarin red S 용액 0.5mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음, aliquat-336을 0.2% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하여 용매층으로 분배되도록 하였다. 90분간 방치하여 두 쌍이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 같은 추출조건에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 강물과 수돗물의 분석에 응용하였다. 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 99% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.

• 대한한의학방제학회지
• /
• 제21권2호
• /
• pp.133-143
• /
• 2013

Objectives : We carry out the simultaneous quantification for quality control of four components in Bangpungtongseong-san (BPTSS) sample. In addition, we assessed the antioxidant effects of BPTSS sample. Methods : The used column for separation and analysis of four compounds was Luna C18 column and column oven temperature was maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for simultaneous determination consisted of two solvent systems, 1.0% acetic acid in water and 1.0% acetic acid in acetonitrile. High performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method for analysis was performed at a flow rate of 1.0 mL/min with PDA detection at 254 and 280 nm. The injection volume was 10 ${\mu}L$. The antioxidant activities of BPTSS were evaluated by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-Azinobis-3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The inhibitory effects on low-density lipoprotein (LDL) oxidation were evaluated by the formation of thiobarbituric acid relative substances (TBARS) and relative electrophoretic mobility (REM). Results : Calibration curves were acquired with $r^2{\geq}0.9999$. The values of limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.06-0.29 ${\mu}g/mL$ and 0.20-0.98 ${\mu}g/mL$, respectively. The amounts of geniposide, liquiritin, baicalin, and glycyrrhizin in BPTSS were 5.06, 7.33, 27.56, and 7.81 mg/g, respectively. The BPTSS showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction (RC50) against ABTS and DPPH radicals were 72.51 ${\mu}g/mL$ and 128.49 ${\mu}g/mL$. Furthermore, GMGHT reduced the oxidation properties of LDL induced by CuSO4. Conclusions : The established HPLC-PDA method will be helpful to improve quality control of BPTSS. In addition, BPTSS has potentials as therapeutic agent on anti-atherosclerosis.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
• /
• 제39권1호
• /
• pp.65-71
• /
• 2009

The aim of the present study was to evaluate the bioequivalence of two domperidone maleate tablets, Motilium-$M^{(R)}$ Tablet (Janssen Korea Ltd., reference product) and $Toriem^{(R)}$ Tablet (Daewon Pharm. Co., Ltd., test product). Domperidone was extracted by liquid-liquid extraction using tert-butyl methyl ether and separated in less than 3 min on $C_{18}$ reverse-phase column using an isocratic elution. A tandem mass spectrometer, as detector, was used for quantitative analysis in positive mode by a multiple reaction monitoring mode to monitor the m/z $426.1{\rightarrow}119.1$ and the m/z $837.4{\rightarrow}158.2$ transitions for domperidone and the internal standard (roxithromycin), respectively. Calibration curves, from $0.05{\sim}50$ ng/mL of domperidone, showed correlation coefficients (r) higher than 0.9941. Intra day and inter day precision (C.V. %) for quality control were ranged from 10.04 to 16.09% and from 10.87 to 18.69%, respectively. The lower limit of quantification (LLOQ) of domperidone was 0.05 ng/mL. The method described is precise and sensitive and has been successfully applied to the study of bioequivalence of domperidone in 24 healthy Korean volunteers. Twenty-four healthy male Korean volunteers received a single dose of each medicine ($2{\times}12.72\;mg$ domperidone maleate) in a $2{\times}2$ crossover study. There was a one-week washout period between the doses. Plasma concentrations of domperidone were monitored for over a period of 24 hr after the administration. $AUC_{0-t}$ (the area under the plasma concentration-time curve) was calculated by the linear trapezoidal rule. $C_{max}$ (maximum plasma drug concentration) and $T_{max}$ (time to reach $C_{max}$) were compiled from the plasma concentration-time data. The 90% confidence intervals for the log transformed data were within acceptable range of log 0.8 to log 1.25 (e.g., $log\;0.92{\sim}log\;1.05$ for $AUC_{0-t}$, $log\;0.81{\sim}log\;1.05$ for $C_{max}$). The major parameters, $AUC_{0-t}$ and $C_{max}$ met the criteria of KFDA for bioequivalence indicating that $Toriem^{(R)}$ tablet is bioequivalent to Motilium-$M^{(R)}$ tablet.

• 분석과학
• /
• 제18권1호
• /
• pp.43-50
• /
• 2005

독성과 자극성을 지닌 포름알데하이드와 아세트알데하이드 등을 위시한 카보닐계 성분들은 실내오염 및 악취의 주요 성분으로 지목되고 있다. 따라서 이들에 대한 정성, 정량적 분석방법을 이해하는 것은 실내오염 및 악취 등과 연계된 환경 문제를 규명하기 위한 가장 기초적인 출발점으로서의 의미를 지닌다. 본 연구에서는 HPLC/UV법에 기초하여 포름알데하이드와 관련된 환경분석학적 특징을 다각도에서 진단하였다. 이를 위해 실제 환경시료 중에서 이들을 분석하는 것과 유사한 조건으로 여러 가지 검출특성을 평가하였다. 표준용액 시료를 다양한 농도 대에서 반복 분석한 결과를 토대로 정밀도를 평가한 결과, 대체로 2% 내외의 양호한 수준의 상대표준오차를 확인하였다. 또한 포름알데하이드의 검출한계를 5 L의 대기시료로부터 채취한 것으로 가정하였을 때, 그 값은 0.5 ppb 수준으로 나타났다. 또한 장기간에 걸쳐 확보한 다수의 검량곡선 자료를 이용하여 검량선의 변이특성을 평가한 결과, 검량곡선의 기울기 값에 대한 상대표준오차가 3% 내외로 대단히 안정적인 조건을 유지하는 것으로 확인되었다. 실제 포름알데하이드와 2,4-DNPH의 용액상 반응을 평가한 결과, 평행에 도달하기 까지 비교적 긴 시간 (약 1시간 30분 정도)이 소요되는 것으로 나타났다. 적정수준의 포름알데하이드를 검출하기 위해서는 DNPH의 농도를 적정수준으로 유지하여 한다는 점도 확인 하였다. 예를 들어, 실내공기 규제 기준의 20배 수준의 포름알데하이드 (90 L 공기를 임핀저로 채취할 때, 흡습액 중에 $6ng/{\mu}L$ 수준의 농도)를 검출하기 위해서는 DNPH의 농도를 적정수준 (약 $160ng/{\mu}L$ 이상)으로 유지해야 하는 것으로 나타났다. 결과적으로 대기시료의 채취에 사용되는 카트리지 용출방식의 안정도에 대해서도 다양한의 평가가 필요한 것으로 사료된다.

• 분석과학
• /
• 제16권2호
• /
• pp.102-109
• /
• 2003

오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제31권6호
• /
• pp.432-438
• /
• 2016

본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX 카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

• 분석과학
• /
• 제26권4호
• /
• pp.221-227
• /
• 2013

LC-MS/MS를 이용하여 인체 혈장 중 ginsenoside Rg1의 신속하고 정확한 분석법을 개발하고 이 분석법에 대한 검증을 수행하였다. 혈장 분석을 위하여 internal standard인 digoxin을 첨가한 후 acetone과 methanol용액 (80:20)으로 전처리하고, 그 상층액을 진공농축 한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 최적 크로마토그래피 분석은 0.1% formic acid 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하여 Agilent Eclipse XDB-C18 column ($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 0.9 mL/min의 유속으로 gradient mode로 수행하였다. 혈장 중 ginsenoside Rg1의 표준 검량선은 1~500 ng/mL의 농도 범위에서 우수한 직선성($r^2=0.9995$)을 보였으며, 일내, 일간 정밀성은 변동계수 7.53% 이하, 정확성은 98.28% 이상이었다. 결과적으로 본 분석법은 ginsenoside Rg1의 약동학 연구에 적용되기에 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 가지고 있음을 확인하였다.

• 대한의용생체공학회:의공학회지
• /
• 제25권5호
• /
• pp.335-342
• /
• 2004

암세포가 정상세포에 비해 전기적 도전율이 세배에서 열배까지 높다는 점을 이용하여 본 논문에서는 유방암 검출을 위한 생체 어드미턴스 스캐너를 개발하고, 시스템의 성능검사를 수행하여 유방암 검출의 가능성을 제시하였다. 전압인가전극을 이용하여 정현파의 정전압을 인가하고 유방의 표면에 부착된 평면배열 접지전극을 통하여 배출되는 전류를 측정한다. 측정된 전류값과 인가한 전압사이의 전달 어드미턴스로부터 측정 부위의 도전율을 표현할 수 있으며, 전달 어드미턴스의 실수부와 허수부의 크기로부터 유방암의 유무와 크기, 위치를 판별하는 데이터를 획득한다. 개발한 생체 어드미턴스 스캐너는 주제어부, 인가전압 발생부, 유기전류 측정부, 전압인가전극 및 평면배열 접지전극과 컴퓨터로 구성된다. 개발한 디지털 인가전방 발생기의 진폭 안정도는 0.2445％의 오차를 가지며, 총 고조파 왜곡은 0.03％ 이다. 유기전류 측정부는 실수부의 경우 68dB, 허수부의 경우 54dB이상의 SNR블 가지며, 1nA정도의 작은 전류도 측정이 가능하도록 제작되었다. 저항 펜텀을 이용하여 실험한 결과 측정된 핀달 어드미턴스는 Pspice 시뮬레이션 결과와 비교할 때 93％ 이상의 정확도를 나타내었다. 이러한 측정의 정확도를 갖는 생체 어드미턴스 스캐너를 가지고 저항 팬텀 및 전해질용액 펜텀을 이용하여 실험한 결과 도전율이 다른 물체를 식별할 수 있는 전달 어드미턴스 분포 영상을 획득할 수 있음을 확인하였다. 향후 시스템의 성능을 향상시키고, 여러 가지 다른 핀범을 제작하여 이를 정확히 찾아내는지를 실험할 예정이며, 도전율이 다른 물체의 크기, 위치 및 깊이를 찾는 알고리즘을 시스템에 적용하여 알고리즘을 실험적으로 검증하고 유방암의 조기 검진을 위해 활용이 가능한 시스템을 개발하는 연구를 수행할 예정이다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제53권6호
• /
• pp.755-761
• /
• 2015

광촉매의 VOC 제거 특성 평가에 관한 최근의 연구는 온도 변화가 거의 없는 상태에서 실시되었다. 온도 변화를 적게하기 위해 광량이 높은 UVLED를 챔버 위부에 배치하게 되면 광촉매와의 거리가 멀어져 그만큼 효율이 감소할 수 밖에 없으며 광촉매의 효율 향상을 위해서는 광원과 광촉매의 거리를 가까이 해야 할 필요가 있다. 본 연구에서는 UVLED 광원과 광촉매와의 거리를 가까이 두어 온도가 변하는 VOC 제거 시스템을 제작하였다. 광촉매로는 자외선 광원에서 반응하는 상용 $TiO_2$와 vanadium 이온을 도핑시킨 $TiO_2$를 사용하였으며 제작된 챔버를 이용하여 광촉매 효율을 평가하였다. VOC 제거 평가 시 테스트 전후 온도는 약 $20^{\circ}C$ 상승하여 UVLED 광원에 의해 변화된 온도로 VOC의 농도를 보정하여 온도에 따른 VOC 제거 효율 변화를 확인하였다. 보정 전후의 제거 효율을 비교하면 43~46%의 차이를 보였다. 챔버 내 온도 상승이 p-xylene의 농도 변화에 큰 영향을 주며 이를 보정하여 광촉매의 VOC 제거 효율을 평가할 필요가 있음을 확인할 수 있었다.