• Korean Chemical Engineering Research
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• 제58권1호
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• pp.142-149
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• 2020

본 연구에서는 인조흑연의 낮은 이론용량을 개선하기 위하여 음극소재로서 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전기화학적 성능을 조사하였다. 구형의 인조 흑연 표면을 polyvinylpyrrolidone (PVP) 양친성 물질로 코팅한 후 실리카를 성장시켜 흑연/실리카 소재를 합성하였으며, 석유계 피치 코팅과 마그네슘 열 환원법을 통해 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재의 전극은 poly(vinylidene fluoride) (PVDF), carboxymethyl cellulose (CMC), polyacrylic acid (PAA) 바인더에 따라 제조하였으며, 다양한 전해액과 첨가제를 이용하여 전지를 조립하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM)와 thermogravimetric analyzer (TGA)를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 흑연/실리콘/피치 복합소재는 흑연 : 실리카 : 피치 = 1 : 4 : 8일 때 높은 사이클 안정성을 보였다. PAA 바인더를 사용하여 제조된 전극은 높은 용량과 안정성을 보였으며, EC:DMC:EMC 전해액을 사용하였을 때 719 mAh/g의 높은 초기 용량과 우수한 사이클 안정성 나타내었다. 또한 vinylene carbonate (VC) 첨가시에 2 C/0.1 C 일 때 77% 용량 유지율과 0.1 C/0.1 C 일 때 88% 용량 회복을 나타냄을 확인하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권5호
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• pp.672-678
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• 2019

리튬이차전지용 음극재로서 피치로 코팅된 천연흑연의 전기화학적 특성이 조사되었다. 천연흑연과 피치의 혼합물을 $1000^{\circ}C$에서 소성하여 음극재를 제조하였다. 다양한 연화점의 피치가 탄소전구체로 사용되었다. 제조된 음극재의 물리적 특성은 TGA, SEM, PSA 및 BET로 분석하였다. 피치의 연화점이 증가할수록 코팅 층의 두께가 증가하였고, 비표면적이 감소하였다. 초기 충 방전 효율, 사이클, 순환전압전류, 속도 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 연화점 $250^{\circ}C$의 피치로 탄소 코팅된 천연흑연은 초기 방전용량 361 mAh/g과 쿨롱 효율 92.6%을 보였다. 또한 출력 특성(5 C/0.2 C)은 코팅되지 않은 천연흑연에 비해 1.6배 향상되었으며, 0.5 C로 진행된 사이클 테스트에서 50 사이클 후 90%의 용량 유지율을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권3호
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• pp.326-332
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• 2021

본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여 나노 실리콘이 포함된 구형의 탄소 복합체를 합성하고, 석유계 피치로 코팅하여 제조된 음극 소재의 전기화학 특성을 조사하였다. 수크로스의 몰 농도를 변화시켜 수열합성한 후, 유기 용매로 THF를 사용하여 피치로 코팅된 음극 복합소재를 제조하였다. 제조된 음극 소재는 SEM, EDS, XRD 및 TGA를 사용하여 물리적 특성을 분석하였으며, 1.0 M LiPF₆ (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해액에서 사이클, 율속, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 리튬이차전지의 전기화학 성능을 조사하였다. 1.5 M의 수크로스와 피치를 사용하여 제조된 실리콘/탄소 소재는 구형 형태를 보였으며, 1756 mAh/g의 높은 초기 용량, 50 사이클 후 82 %의 용량 유지율 및 2 C/0.1 C에서 81%의 우수한 속도 특성을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권2호
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• pp.401-406
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• 2014

Metal-containing carbon nanocomposites have shown significance promise in the area of energy storage, heterogeneous catalysis and material science because of their morphology and combined properties. Phosphorus-doped carbon nanocomposites with gold nanoparticles were developed by applying a simple impregnation method and metal deposition technique. Gold-phosphorus supported carbon nanocomposites with two sized (25 and 170 nm) were prepared from economical petroleum pitch residue as the carbon source using an advanced silica template method. These nanocomposites will lead to the novel applications in the field of material science with the combined properties of gold, phosphorus and carbon. The newly prepared gold phosphorus supported carbon nanocomposites were fully characterized using a range of different physico-chemical techniques.

• 유기물자원화
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• 제29권4호
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• pp.25-31
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• 2021

본 연구에서는 석유계 잔사유 피치를 효과적으로 활용하고자, 세슘 이온의 제거를 위한 흡착제로 사용하였다. 이 실험에서는 수중에 용해된 저농도 세슘 이온의 제거능력 향상을 위하여 흡착제에 산 개질(염산, 황산)처리가 수행되었다. 그 결과, 9 M 황산으로 개질된 흡착제가 25 ℃에서 240 min 반응이 이루어졌을 때, 1.0과 2.5 mg/L의 세슘 이온의 제거효율은 각각 66, 51%를 나타내었다. 또한, 회분식 공정에서 흡착 시간이 증가할수록 1.0과 2.5 mg/L의 세슘 이온 제거능력이 향상되었으며, 32 hr 흡착에 도달하였을 때 각각 72, 68%의 제거효율을 나타내었다. 그리고 잔존하는 세슘 이온의 제거 능력을 높이고자, 온도 변화(25, 37, 49 ℃)에 의한 실험이 이루어졌으며, 49 ℃와 32 hr의 운전 조건에서 수중에 함유된 1.0과 2.5 mg/L 세슘이온은 각각 90, 81%의 제거효율을 얻을 수 있었다. 따라서 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 저농도 세슘 이온을 경제적으로 처리할 수 있는 흡착 기술로 사용하고자 하였다.

• 공업화학
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• 제29권6호
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• pp.652-656
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• 2018

본 연구에서는 석유계 잔사유를 원료로 피치 합성반응 중 압력변수에 의한 영향을 고찰하였다. 압력변수를 달리하여 두 단으로 나누어 반응을 진행하였다. 실험은 두 단을 연속적으로 진행하였고, 첫 번째 단에 가압, 상압, 감압으로 열처리를 진행하였고, 두 번째 단은 상압과 감압으로 실험하였다. 합성 온도는 $400^{\circ}C$, 합성 시간은 총 2 h으로 피치 합성을 진행하였다. 각 조건에 의해 제조된 피치의 열적 특성과 분자량 분포는 연화점 측정과 MALDI-TOF 분석을 통해 고찰하였다. 또한, GC-SIMDIS를 이용해 피치 합성 반응 중 휘발된 액상 성분에 대한 특성을 고찰하였다. 첫 번째 단에서 가압 조건을 이용한 경우, 저비점 물질들이 상대적으로 다른 두 조건보다 많이 피치 합성 반응에 참여하였으며, 저비점 물질들의 반응참여 효과로 낮은 연화점을 갖는 피치를 얻을 수 있었다. 반대로 첫 번째 단에서 감압 조건을 사용한 경우, 저비점 물질들이 효과적으로 휘발되어 반응기 외부로 빠져나가 낮은 피치 수율을 얻었고, 일부 코크스화가 진행된 결과를 얻을 수 있었다. 압력 공정변수를 제어하여 피치의 수율 및 연화점 등 물성을 효과적으로 조절할 수 있는 공정변수를 도출하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.118-123
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• 2019

본 연구에서는 리튬이온전지 음극소재인 흑연의 낮은 이론 용량을 개선하기 위해 흑연/실리콘/피치 음극 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. 흑연의 표면에 양친성 물질인 Polyvinylpyrrolidone (PVP)을 코팅한 후 (3-Aminopropyl)triethoxysilane(APTES)로 표면 처리된 실리카를 결합시켜 흑연/실리카를 합성하였으며, 실리카의 질량비에 따라 피치 소재로 코팅한 후 마그네슘 열 환원법을 통하여 실리카를 실리콘으로 환원시켜 흑연/실리콘/피치 복합소재를 제조하였다. 흑연/실리콘/피치 음극소재는 XRD, SEM과 TGA를 통해 물리적 특성을 분석하였으며, 전기화학적 특성은 1.0 M $LiPF_6$ (EC:DMC:EMC=1:1:1 vol%)의 전해액을 사용하여 충 방전 사이클, 율속, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. 제조된 흑연/실리콘/피치 복합소재의 실리카 비율이 28.5 wt% 일때 537 mAh/g의 높은 초기 방전 용량을 나타내었으며, 30 사이클까지의 사이클 성능은 95%로 매우 우수한 사이클 안정성과 율속 테스트에서 0.1 C/0.2 C 일 때 98% 회복을 나타냄을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제21권1호
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• pp.11-17
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• 2010

유기용액계 전해질을 갖는 전기이중층캐패서터의 성능향상을 위해 마이크로파 처리를 통하여 활성탄소를 개질하고 이에 따른 전기화학적 특성의 변화를 조사하였다. 대상 시료로 petroleum cokes와 pitch cokes를 사용하여 NaOH 활성화에 의해 제조한 활성탄과 시판용 활성탄 BP-25를 사용하였다. 세 종류의 활성탄 모두 마이크로파 처리를 통해 산소를 포함하는 친수성관능기들이 표면으로부터 제거되었으며, 처리 시간이 증가함에 따라 비표면적과 세공부피는 감소하고, 평균세공직경은 증가하였다. 이러한 영향으로 표면 개질된 활성탄소로 제조한 전기이중층캐패시터는 계면저항이 개질하지 않은 활성탄소를 사용한 전기이중층 캐패서터에 비해 크게 감소하였으며, 비표면적의 감소에도 불구하고 방전용량은 개질하지 않은 경우보다 크게 증가하였다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제6권2호
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• pp.69-74
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• 1999

흑연 및 카본계 재료는 층상구조 내부로 리튬이온을 가역적으로 intercalation /deintercalation시킬 수 있는 특성을 지니고 있다. 리튬이온이 intercalation된 카본의 전기화학적 퍼텐셜은 리튬금속에 가까운 값이므로, 리튬이온전지의 부극용 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 petroleum pitch를 열분해시킨 후, 700~$1300^{\circ}C$의 서로 다른 온도에서 각각 3시간 동안 열처리한 카본을 사용하였다. XRD 측정 결과, 카본의 결정성은 열처리 온도와 함께 증가하였다. 충방전 특성 시험 및 전해질과 카본전극 표면 사이의 계면 반응특성은 각각 0.1C의 속도로 정전류법에 의한 충방전 시험과 순환전압전류법(CV)에 의해 평가하였으며, 열처리 온도와 충방전 횟수에 따른 용량과의 관계에 대하여 논의하였다. 가역용량(reversible capacity)은 열처리 온도가 증가함에 따라 $1000^{\circ}C$까지는 증가하지만, 그 이상의 온도에서는 약간 감소하는 경향을 보였다. 또한, 충방전 횟수가 증가할수록 충전용량은 감소하지만, 가역특성(reversibility)은 향상되었다.

• 공업화학
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• 제30권3호
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• pp.331-336
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• 2019

본 연구에서는 리튬이차전지의 초기 효율과 율속 특성의 향상을 위해 피치계 소프트 카본 음극재의 요구 물성 및 제조 공정변수에 대한 실험을 진행하였다. 피치는 석유계 잔사유를 사용하여 공정 온도를 변수로 합성하였다. 공정온도를 각각 360, 370, $410^{\circ}C$에서 3 h 진행하여, 86, 98, $152^{\circ}C$의 연화점을 갖는 피치를 제조하였다. 피치의 원소분석과 열적 특성을 EA 분석과 TGA 분석을 통해 고찰한 결과, 높은 연화점을 갖는 경우 낮은 H/C 및 발달된 열적안정성을 관찰할 수 있었다. 얻어진 피치를 $1,200^{\circ}C$에서 1 h 동안 탄화 열처리 공정을 진행하여 소프트 카본계 음극재를 제조하였다. XRD 분석을 통해 결정 구조를 고찰한 결과, 연화점이 높은 피치에서 제조된 소프트 카본은 상대적으로 고비점의 성분들로 구성되어 탄화 열처리공정 시 증발 성분의 감소 및 고리화에 참여하는 성분들의 증가로 인하여 결정성이 증가하였음을 고찰할 수 있었다. 결정성이 향상된 소프트 카본계 음극재에서 향상된 초기 효율과 율속 특성의 결과를 얻을 수 있었다. 향상된 초기 효율 및 율속 특성은 소프트 카본계 음극재의 발달된 결정 구조에서 기인하는 메커니즘에 대하여 논의하였다.