고농축에멀션중합방법을 이용하여 친수성-친유성 고분자복합소재를 합성하였다. w/o 형태의 고농축에멀션의 연속상은 styrene이며, 분산상은 수용성 acrylamide용액으로 분산상의 부피분율이 0.74 이상이다. 중합온도에서 에멀션의 안정성에 미치는 주요 요인들로는 친유성액체와 친수성액체의 물리화학적 특성인 극성, pH, 이온세기 및 계면활성제의 종류와 농도가 있다. 친유성액체와 친수성액체 사이의 계면장력이나 친수성액체와 계면활성제 수용액사이의 계면장력에 있어 계면장력의 값이 큰 경우는 높은 에멀션의 안정성을 나타낸다. 계면활성제의 HLB가 3.0~9.0 경우와 계면활성제의 농도가 CMC가 이상에서 에멀션이 높은 안정성을 나타낸다. 전자현미경을 이용한 조사에 의하며 복합재료는 분산상의 Poly acrylamide입자가 망상구조의 얇은 polystyrene필림에 의해 분리된 구조로 이루어져 있음을 보여주고 있다. 고농축에멀션에서부터합성된 고분자복합재료막은 물-에탄온 혼합물에서 물에 대해서 높은 선택성을 나타내었으며, 또 에탄올의 농도가 증가할수록 막의 선택도는 증가하였으나 투과속도는 감소함을 나타내었다.
상분리 방법으로 비대칭 폴리에테르이미드막을 제조하였고, 수산화나트륨 수용액으로 막의 표면층을 개질 했을 때의 몰폴로지 변화를 반응기간과 반응용액 농도에 대하여 살려보았다. 표면층 몰폴로지는 개질 용액의 농도가 증가함에 따라 치밀한 구조에서 둥근 입자상의 형태로 변화되었고, 개질 시간이 증가될수록 치밀 영역이 증가되었다. 그러나 반응 농도가 아주 높거나 장시간 개질을 하면 비대칭 폴리에테르이미드막의 표면에서 치밀 구조층이 없어지는 결과를 나타냈다. 결과적으로, 표면의 몰폴로지는 개질 용액의 농도와 시간에 따라 크게 좌우됨을 알 수 있었다. 이러한 결과는 폴리에테르이미드가 수산화나트륨에 의해서 폴리아믹산으로 가수분해되면서 나타나는 현상으로 추측되었다.
조성이 각각 1.9 ${SiO}_2$-1.5 $Na_2O-Al_2O_3-40$$H_2O$인 반응물과 $SiO_2-0.13 Na_2O-52$$H_2O$-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100$^{\cirt}C$에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
상번전법의 침적조건을 변화시켜 poly(vinyl alcohol)(PVA) 분리막을 제조하고 침적조건이 분리막의 물 흡수에 미치는 영향을 조사하였다. 침적시간의 증가에 딸 분리막의 물 흡수도는 증가하다가 감소하는 경향을 보였으며, 침적온도가 낮을수록 분리막의 물 흡수도가 다소 증가하는 경향을 보였다. 침적용액에 비이온 계면활성제를 첨가하는 것은 침적용액의 표면장력을 감소시켜 침적시간 단축에는 효과적이었으나, 분리막의 물 흡수도의 최고치를 변화시키지 못하였다. 또한, 분리막의 물 흡수도와 분리막의 분리 특성 및 기계적 물성과의 관계를 조사하였다. 분리막의 물 흡수도가 증가함에 다라 분리막의 투과증발 분리 특성의 선택도는 감소하고 투과속도는 증가하였다. 분리막의 물 흡수도의 증가에 따라 분리막의 인장강도와 신율은 증가하다가 최고값을 정점으로 하여 급격히 감소하였다.
막소재는 투과증발 막공정에서 메탄을 저항체로 잘 알려진 Poly(vinyl alcohol, PVA)과 술폰기가 있는 가교제 sulfo-succinic acid(SSA)를 PVA에 대해 17 wt.%로 고정시켜 제조하였다. 이에 이온교환능력을 향상시키기 위해 양이온교환기가 포함된 poly(acrylic acid, PAA)를 첨가하여 함량변화에 따라 메탄올투과도 (methanol permeability) 특성과 이온전도도(ion conductivity)를 측정하였으며, 기본적인 이온교환막의 특성인 함수율 (water content), 이온교환용량 (ion exchange capacity, IEC) 등을 측정하였다. PAA함량에 따른 메탄을 투과도와 이온전도도 결과는 SSA만을 사용했을 때 보다 전체적으로 감소하는 경향을 나타났는데 이는 PAA의 함량 증가를 통하여 가교도의 증가로 인한 자유부피감소가 카르복실기인 양이온교환기 도입 영향보다 더 크게 작용한 것으로 판단된다 이온전도도와 메탄올투과도의 결과로부터 'vehicle mechanism'이 본 실험에서 제조된 PVA/SSA/PAA막에서 더 우세한 영향을 미쳤을 것이라 사료된다.
파울링은 멤브레인 성질의 효과를 저해한다는 점에서 큰 문제다. 멤브레인의 표면적인 특성에 파울링의 영향이 감소하는 문제를 해결하기 위해 다양하고 기발한 멤브레인의 패턴화가 제시되었다. 패턴화된 멤브레인의 진행 과정과 멤브레인의 파울링 효과의 분리 과정을 이 글을 통해 짚어보려 한다. 패턴화된 멤브레인의 효과를 최대한 활용하는 다양한 분리 과정을 분석해야 하는데 바로 나노여과, 역삼투, 미세여과, 한외여과, 투과증발이다. 이러한 분리 과정들을 사용하면 파울링 효과를 줄이는데 큰 효과가 있다는 점이 증명되었다. 또한, 패턴화된 멤브레인에 이로운 요소도 더해진다. 각각의 패턴화된 멤브레인과 분리 과정들은 플럭스, 염 제거율, 친수성 등에 대한 임계값을 구하는데 주목할 만한 결과가 나왔지만, 아직 파악되지 않은 부분을 확인할 필요도 있다. 본 총설에서는 분리공정을 위한 패턴화된 멤브레인의 효과에 대해 논의할 것이다.
제올라이트 분리막을 형성시키기 위하여 결정핵으로 작용할 수 있는 동일한 제올라이트 입자들을 다공성 지지체 위에 균일하게 도포하는 기술을 개발하고자 하였다. 제올라이트 입자들을 수용액에 분산시킨 다음 이 수용액을 튜브형 다공성 세라믹 지지체에 일정 유속으로 공급하고, 세라믹 지지체의 반대편에 진공을 유지하여 일부 수용액이 지지체를 통과하면서 동시에 제올라이트 입자들을 지지체 표면에 도포하였다. 수용액 상에 분산된 제올라이트의 농도, 도포시간 그리고 분산 수용액의 공급속도 등이 결정핵 도포량에 미치는 영향을 고찰하였다. 공급유속이 100 mL/min, 도포시간이 4분인 경우 농도가 0.01 wt%에서 0.3 wt%로 증가할수록 도포량이 0.0019 g에서 0.0208 g으로 증가하였다. 농도가 0.01 wt%, 공급유속이 100 mL/min인 경우 도포시간이 1분에서 4분으로 증가하는 경우 도포량이 0.0004 g에서 0.0019 g으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 농도가 0.3 wt%이고, 도포시간이 1분일 때 유속이 100 mL/min에서 300 mL/min으로 빨라진 경우 도포량이 0.002 g에서 0.01 g으로 증가함을 알 수 있었다. 그러나 도포량이 증가할수록 제올라이트 분리막을 통한 물과 에탄올의 총투과속도는 감소함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 바늘형 종결정 코팅 양을 조절함으로써 결정학적으로 b-축 그리고 c-축으로 배향된 모데나이트(MOR) 제올라이트 분리막을 제조하고 결정학적 배향이 투과증발 에탄올 탈수 거동에 미치는 영향을 고찰하였다. c-축으로 배향된 종결정의 코팅 양이 증가할수록 b-축에서 c-축으로 배향된 분리막이 얻어졌고 이는 진화론적 성장으로 설명되었다. b-축 방향으로 배향된 분리막의 경우 1000 이상의 높은 선택도와 $0.2kg/m^2h$의 총 투과도를 나타내었으며 c-축 배향된 분리막 보다 우수한 분리성능을 나타내었다. 이는 물의 운동역학적 직경이 b-축 방향으로 단일 존재하는 8R 기공채널의 직경에 비하여 작기 때문에 물의 이동이 방해되지 않는 반면 에탄올은 상대적으로 방해받기 때문으로 설명되었다. 따라서 본 연구로부터 바늘형 종결정 코팅 양을 조절함으로써 모데나이트 분리층의 결정학적 배향을 조절할 수 있었고, b-축으로 배향된 모데나이트 분리막이 보다 우수한 투과증발 에탄올 탈수 거동을 보임을 확인할 수 있었다.
1. 서론 : 최근에 폐수나 지하수 및 음용수에 존재하는 휘발성 유기화합물(Volatile Prganic Compound, VOC)는 심각한 환경오염이 주범이 되고 있다. 이러한 문제를 해결하는 방법으로 흡착, 증류, air stripping 등의 여러 가지 분리기술이 제시되어 왔다. 그러나 전통적인 방법들은 분리된 오염물질이 제2의 상으로 전이된다는 점에서 또 다른 분리공정을 필요로 하는 단점을 지니고 있다. 이에 반해 투과증발공정은 추가적인 분리과정이 없이 효율적으로 오염된 물속의 유기용매를 제거한다는 점에서 많은 관심을 모으고 있다. 이미 알려진 이러한 VOC 제거에는 소수성이면서 고무상인 고분자가 우수한 특성을 가지는 것으로 밝혀졌고 그 중에서 실록산계 고분자가 아주 효과적인 것으로 알려져 있다. 그러나 이러한 실록산계 고분자는 기계적 강도가 약하여 필름의 박막형성능력이 떨어지는 것으로 알려져 있어 이러한 단점을 보완하기 위해 가교구조의 도입이나 공중합체의 구조를 도입하는 연구가 많이 수행되어 왔다. 이러한 연구의 한 방법으로 실록산-아미드공중합체를 이용하여 투과증발에 적용한 연구는 수행되어 왔다. 이들의 제막방법으로 주로 실록산다이아민/방향족다이아민의 비를 달리하거나 실록산다이아민의 분자량의 변화를 달리하면서 실록산-이미드 블록 또는 그래프트중합체를 제조하는 방법을 사용하였다. 이 실험에서는 주로 실록산-이미드의 비율이 낮아지면 유기용매의 선택성에서 물의 선택성으로 바뀌는 percolation point가 관찰되며 이것은 실록산-이미드의 비율이 낮을수록 물속의 유기용매의 제거에 유리하다는 것을 보여준다. 이에 따라 실록산다이아민과 다이안하이드라이드만을 사용한 실록산이미드막이 추천되나 여기에 대한 투과특성연구는 전혀 이루어지지 않았다.정육점이었고 백화점과 재래닭 사육장에서 직접구입도 하고 있었다. 구입 동기는 가족들이 좋아하고 영양가를 생각한다가 62%였으며 구입정보는 주위사람의 권유로 구입하고 있었다. $\bigcirc$ 구입할 때 중점적으로 살펴보는 사항은 신선도와 순수재래종 여부, 위생상태였다. 한편 소비자가 언제나 구입할 수 없다는 의견이 85.2%나 되어 원활한 공급과 시장조성이 아직 정착되지 않고 있었다. $\bigcirc$ 현재 유통되고 있는 재래종닭은 소비자 대부분이 잡종으로 인식하고 있었으며, 재래종과 일반육계와의 구별은 깃털색, 피부색, 정강이색등 외관상으로 구별하고 있었다. 체중에 대한 반응은 너무 작다는 의견이었고, 식품으로의 인식도는 비교적 고급식품으로 인식하고 있다. $\bigcirc$ 재래종닭고기의 브랜드화에 대한 견해는 젊고 소득이 높은 계층에서 브랜드화의 필요성을 강조하고 있다. $\bigcirc$ 재래종달걀의 소비형태는 대부분의 소비자가 좋아하였으나 아직 먹어보지 못한 응답자가 많았다. 재래종달걀의 맛에 대해서는 고소하고 독특하여 차별성을 느끼고 있었다. $\bigcirc$ 재래종달걀의 구입장소는 계란판매점(축협.농협), 슈퍼, 백화점, 재래닭 사육 농장등 다양하였으며 포장단위는 10개를 가장 선호하였고, 포장재료는 종이, 플라스틱, 짚의 순으로 좋아하였다. $\bigcirc$ 달걀의 가격은 200원정도를 적정하다고 하였으며, 크기는 (평균 52g)는 가장 적당하다고 인식하고 있으며, 난각색은 대부분의 응답자가 갈색을 선호하였다. $\bigcirc$ 재래종달걀의 구입시 애로사항은 믿을수 없고, 구입장소를 몰라서, 값
본 연구는 직접메탄을 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)용 전해질 막으로 이용되는 양이온교환막의 개발에 관한 것이다. 투과증발공정에서 메탄을 Barrier로 잘 알려져 있는 Poly(vinyl alcohol)을 Base polymer로 사용하고 양이온 교환기가 포함되어 있는 Poly(acrylic acid)를 가교제로 사용하여 가교제의 함량변화에 따른 메탄을 투과도(Methanol permeability), 이온전도도(Ion conductivity), 이온교환용량(Ion exchange capacity), 함수율(Water content), 고정이온농도(Fixed ion concentration)를 통해 막 특성을 측정하였다. 메탄올 투과도와 이온전도도는 가교제인 PAA함량이 증가함에 따라 감소하다가 15%이상에서는 증가하는 경향을 보였다. 이것은 가교제의 함량증가로 인한 가교의 영향과 가교제에 포함되어 있는 친수성기의 도입으로 이와 같은 결과가 나타난다고 예상된다. 실험결과를 통해 DMFC에 적용가능성이 있는 막은 $25^{\circ}C,\; 50^{\circ}C$에서의 메탄을 투과도가 $6.49{\times}10^{-8}/cm^2/s,\; 2.85{\times}10^{-7}/cm^2/s$, $25^{\circ}C,\; 50^{\circ}C$에서의 이온전도도가 $2.66{\times}10^{-3}\;S/cm,\; 9.16{\times}10^{-3}\;S/cm,$ 이온교환용량이 1.32 meq/g membrane, 함수율이 0.25 g $H_2O$/g membrane, 고정이온농도가 5.25 meq/g $H_2O$인 PVA/PAA-$160^{\circ}C$ 15% 막으로 예측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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