HPGe 감마선 검출기를 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 직접 측정방법의 경우, $^{226}Ra$의 186.21 keV 감마선이 $^{235}U$에서 방출되는 185.7 keV 감마선에 의한 간섭을 받기 때문에 피크면적의 계산에서 반드시 보정이 필요하다. 비록 분해능이 아주 우수한 HPGe 검출기를 사용한다 하더라도 그리고 분광시스템의 채널수를 최대로 늘린다고 할지라도 약 0.5 keV 차이의 두 감마선 피크를 분리해 내기란 현실적으로 어려운 일이다. 본 연구에서는 감마분광분석을 이용한 $^{226}Ra$의 직접 측정방법에 대한 적용성을 평가하기 위하여, 여러 가지 간섭피크 보정들을 이용한 직접 측정방법을 조사하였다. 이를 원료물질 및 공정부산물 시료들에 적용함으로써 직접 측정방법들에서 그 측정 불확도, 직선성 및 적용범위 등을 평가하였다. 최종적으로 방사평형 관계를 이용하여 $^{226}Ra$의 방사능을 측정하는 간접 측정방법으로부터 얻은 $^{214}Pb$ 및 $^{214}Bi$의 결과를 직접 측정방법의 결과와 비교함으로써 최적의 측정방법을 유도하였다.
참치통조림을 개봉한후 냉장고$(4^{\circ}C)$에 4주간 저장하는 동안의 향기변화의 관능검사와 향기성분 분석을 하였다. 막 개봉한 참치통조림의 향은 고소한 쇠고기향과 신선한 참치통조림 특유의 냄새를 가지고 있었으나, card-boardy(1주후), 산화된 지방산(2주후, 3주후), 그리고 곰팡이냄새와 페인트 냄새(4주후)로 변하였다. 본 실험에 사용된 참치통조림시료로부터 126개이상의 휘발성성분이 분리되었고, 그중 54개의 화합물이 mass spectral data, $I_E$ values, 그리고 GC detector로부터 나오는 efluent를 sniffing하므로서 동정되었다. 4주간 저장 후 저급휘발성 화합물은 줄어드는반면 분자량이 큰화합물이 새로이 생성되었다. 저장기간중 감소된화합물은 1-penten-3-ol, 3-penten-2-ol, heptanal, limonene, 1-pentanol, octanal, 1-hexanol, nonanal, 2-octanone, 2-nonanone, 1-heptanol, benzaldehytde, 그리고 methyl substituted benzenes 등이었다. p-Thiocresol, 2-chlorophenol, 1,2-dichlorobenzene, dipropyl disulfide, 2-isobutyl-4,5-dimethylthiazole, diethyltrisulfide, 그리고 2-heptylthiophene은 신선한 참치통조림에는 검출되지않았으나, 개봉후 4주간 저장된 통조림에서는 새로이 검출되었다. 따라서 이들 저장중에 변화된 화합물은 참치 통조림의 품질 변화의 지표로 사용할 수 있을 것으로 생각된다.
A novel and simple method for detecting seven organic acids (formic acid, malic acid, lactic acid, acetic acid, citric acid, fumaric acid and propionic acid) in animal feed using high performance liquid chromatography equipped with a photo-diode array detector (HPLC/PDA) was developed. The chromatographic peaks of the seven organic acids were successfully identified by comparing their retention times and UV spectra with reference standards. Method validation was performed in terms of linearity, sensitivity, selectivity, accuracy, and precision. The limits of detection (LODs) for the instrument employed in these experiments ranged from 12 to 8,026 μg/kg, and the limits of quantification (LOQs) ranged from 43 to 26,755 μg/kg. Average recoveries of the seven organic acids ranged from 79.3 to 95.2 %. Method replication resulted in intra- day and inter-day peak area variation of <3.2 %. The developed method was specific and reliable and is therefore suitable for the routine analysis of organic acids in animal feed.
본 연구에서는 우리나라 근대시기 유화 작품 3점('소년', '소녀', '혜화동풍경')에 테라헤르츠 이미징 기법을 활용하여 추출 가능한 작품 내부 정보의 종류와 이를 추출하기 위한 분석 조건을 연구하였다. 또한 테라헤르츠 스캔 적용 시 대상 작품의 굴곡에 따라 분석 대상 표면과 검출부 사이의 거리가 변화되어 발생하는 이미지 왜곡이 주된 문제점임을 파악하고, 이를 보완하기 위한 방법으로 '작동 거리 유지 장치'를 고안하였다. 연구 결과, 테라헤르츠 이미징 기법을 이용하여 유화의 바탕재 특성과 내부의 손상형태를 파악할 수 있음을 확인하였고 각 특성을 확인할 수 있는 최적의 조건을 제시하였다. 바탕재의 특성과 하부층 확인에는 테라헤르츠 주파수 분해 이미지를 활용하는 것이 유용하였으며 붓터치 등 채색기법을 파악하는 것에는 최대 반사피크 이미지와 단면 이미지가 효과적이었다. 또한 표면에서 관찰할 수 없는 작품 내부 손상 정보는 단면 이미지와 주파수 분해 이미지를 비교하는 것이 유용하였다. 회화작품에 적용한 결과, '소년'과 '소녀'에서는 내부의 구조적 손상 자국을, '혜화동풍경'에서는 작가의 채색 방식을 확인하였다. 이상의 결과는 우리나라 근대기 유화의 예방보존 및 보존처리를 위한 상태분석 및 진단에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Kim, Nam Sook;Yoo, Geum Joo;Kim, Kyu Yeon;Lee, Ji Hyun;Park, Sung-Kwan;Baek, Sun Young;Kang, Hoil
분석과학
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제32권2호
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pp.35-47
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2019
In this study, high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was employed to detect 26 antidiabetic compounds in adulterated dietary supplements using a simple, selective method. The work presented herein may help prevent incidents related to food adulteration and restrict the illegal food market. The best separation was obtained on a Shiseido Capcell Pak(R) C18 MG-II ($2.0mm{\times}100mm$, $3{\mu}m$), which improved the peak shape and MS detection sensitivity of the target compounds. A gradient elution system composed of 0.1 % (v/v) formic acid in distilled water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min for 18 min was utilized. A triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray ionization source operated in the positive or negative mode was employed as the detector. The developed method was validated as follows: specificity was confirmed in the multiple reaction monitoring mode using the precursor and product ion pairs. For solid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL, and for liquid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL. Satisfactory linearity was obtained from calibration curves, with $R^2$ > 0.99. Both intra and inter-day precision were less than 13.19 %. Accuracies ranged from 80.69 to 118.81 % (intra/inter-day), with a stability of less than 14.88 %. Mean recovery was found to be 80.6-119.0 % and less than 13.4 % RSD. Using the validated method, glibenclamide and pioglitazone were simultaneously determined in one capsule at concentrations of 1.52 and 0.53 mg (per capsule), respectively.
Objectives : The Illicii Veri Fructus was not only traditional medicine but also food in Asia. The aim of this study was selection of optimum solvent in the fruit of Illicii Veri Fructus because an appropriate solvent affect a medicinal effect. Methods : Illicii Veri Fructus was carried out ultrasonic-assisted extraction as various solvents. Two main compounds, p-anisaldehyde and anethole, were successfully analyzed by high performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-PDA) and carried out method validation according to ICH guideline. The optimum solvent selected by comparing with yields of two main ingredients. Results : The p-anisaldehyde and anethole were detected at approximately 8.0 min and 19.8 min, respectively. It was all below 5.0% that RSD of retention time and peak area for two main peaks. Calibration curves of two compounds were good linearity as $R^2$ >0.9999. All of the precisions and accuracy were good intra-day and inter-day as below 5.0% RSD. Limited of detection (LOD) of p-anisaldehyde and anethole were analyzed as $0.134{\mu}g/mL$ and $4.286{\mu}g$, respectively. Limited of quantification (LOQ) of two compounds were $0.407{\mu}g$ and $12.989{\mu}g$, respectively. As a result of this study, p-anisladehyde was detected as 0.209 ~ 0.467%, however anethole was not detected in the distilled water. Conclusions : Anethole was main component as 5.329 ~ 6.815% except for water extraction. Methanol extraction among various solvents was detected the highest contents of p-anisaldehyde and anethole as 0.467(${\pm}0.008$)% and 6.815(${\pm}0.220$)%, respectively.
Nalidixic acid(NA), piromidic acid(PA)를 사육수온 ($13{\pm}1.5^{\circ}C$, $23{\pm}1.5^{\circ}C$)에 따라서 조피볼락(평균체중 $500{\pm}30\;g$)에 60 mg/kg의 농도로 1회 경구투여한 다음, 시간경과에 따라 혈청 내 잔류농도를 분석하였다. $23{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 투여 후 NA는 24시간째($5.87\;{\mu}g/ml$), PA도 24시간째($0.43\;{\mu}g/ml$)에 각각 최대혈중농도에 도달하였다. $13{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 투여 후 NA는 10시간 째($6.22\;{\mu}g/ml$), PA도 10시간째($1.57\;{\mu}g/ml$)에 각각 최대혈중농도에 도달하였다. PA의 조피볼락 혈중 내 흡수정도는 $23{\pm}1.5^{\circ}C$보다 $13{\pm}1.5^{\circ}C$에서 매우 높게 나타났으며, NA는 수온에 따른 차이가 크지 않았다. NA 및 PA의 조피볼락 혈중 내 소실정도는 $13{\pm}1.5^{\circ}C$ 보다 $23{\pm}1.5^{\circ}C$에서 두드러지게 빨랐다. NA 및 PA는 one-compartment model로 해석(WinNonlin program)하여 약물동태학적 변수(parameter)를 조사하였다. $23{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 혈장농도-시간곡선하 면적(AUC)은 NA, PA가 각각 161.25 및 $41.57\;{\mu}g{\cdot}h/ml$, 반감기($T_{1/2}$)는 0.15 h 및 0.58 h, 혈중최고농도의 도달 시간($T_{max}$)은 12.29 및 8.24 h, 혈중최고농도($C_{max}$)는 3.85 및 $0.21\;{\mu}g/ml$로 계산되었다. $13{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, AUC는 NA, PA가 각각 134.42 및 $40.36\;{\mu}g{\cdot}h/ml$, $T_{1/2}$은 0.18 h 및 0.59 h, $T_{max}$는 10.67 및 21.15 h, $C_{max}$는 8.91 및 $3.09\;{\mu}g/ml$로 계산되었다.
참치 안구유 원시료의 분석결과 모두 129개의 peak가 검출되었으며, 이중 99개의 peak에 대해서는 각 성분을 동정하였으나, 신빙성이 낮은 30개의 물질에 대해서는 미동정으로 처리하였다. 동정된 성분은 모두 99종으로, alkene류 24종, aldehyde류 20종, alkane류 15종, alchol류 13종, ketone류 9종, alkyne류 7종, 황화합물 3종, furan류 2종, 방향성화합물 2종, acid 2종, phenol류와 prydazine이 각 1종씩 검출 동정되었다. Aldehyde류 중 hexanal (threshold=4.5ppb), heptanal(threshold=31ppb)은 특징적인 풀 냄새를 갖지만 어유의 비린내와는 크게 밀접한 관련이 없는 것으로 보인다. 반면, 어유의 불쾌취에 크게 관여하는 것으로 보이는 2-octenal, (E)-2-nonenal (threshold=0.08ppb), 및 (Z)-4-decenal(threshold=0.5ppb)이 검출되었으며 이들은 각각 강한 지방취와 card-boardlike을 나타내는 물질로 나타났다. 이들 aldehyde류 중 (Z)-4-decenal의 경우 arachidonic acid의 산화생성물로 알려져 있다. 또한 (E,E)-2,4-hepadienal의 경우 진한 지방취와 비린내를 유발하는 물질로 알려져 있다. 초임계 이산화탄소를 이용한 참치 안구유의 휘발성 성분의 분리에는 $50^{\circ}C$, 200bar의 조건에서 99.4%의 감소율을 나타내어 참치 안구유의 휘발성 성분에 가장 효과적인 조건으로 판단되었다. 이 조건에서는 소량의 heptanal을 제외한 대부분의 악취유발 가능성 성분이 분리되었으며, 비린내와 같은 어유 특유의 이취를 유발하는 성분은 모두 분리되는 것으로 나타났다. 참치 안구유속에서 동정된 21종의 악취 유발 가능성분의 분리에 있어서는 $40^{\circ}C$와 $60^{\circ}C$의 모든 압력조건에서 각각 유사한 분리효율을 나타내었으며, $40^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 온도조건에서는 압력이 증가할수록 분리효율이 증가하는 경향을 나타내었다. 반응온도 $50^{\circ}C$에서는 200bar의 압력에서 가장 높은 분리효율을 나타내었고 안구유속의 휘발성 성분의 분리효율은 99.4%q에 달했다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 참치안구유의 휘발성성분을 분리 할 경우 다량으로 함유되어있는 고도불포화 지방산의 산화를 억제하면서도 높은 이취성분의 분리가 가능할 것으로 생각된다.
통풍과 차양이 하절기 옥외공간에서 인간이 느끼는 온열쾌적성에 어떤 영향을 미치는지를 객관적으로 검증하기 위하여 통풍과 차양을 달리한 실험구를 조성하고 흑구온도와 기온 및 풍속을 측정하여 평균복사온도를 환산하여 비교 분석하였다. 미기후 측정을 위하여 개방된 잔디밭에 철제 각관을 이용하여 가로${\times}$세로${\times}$높이가 각각 $3m{\times}3m{\times}1.5m$인 프레임을 구성하고, 투명 폴리에틸렌 필름과 농업용 차광막을 이용하여 통풍과 차양의 조건을 달리한 네 가지의 실험구를 조성하였다. 각 실험구 내 중심부 지면으로부터 1.2m 높이에서 베인형 풍속계와 흑구, 측온저항체(PT-100)를 이용하여 2011년 5월 1일부터 동년 9월 30일까지 풍속과 기온, 흑구온도를 매 분 단위로 계측하였다. 기상조건과 계측자료의 유효성 등을 고려하여 총 44일 동안의 13,262건의 자료를 바탕으로 실험구별 일중 시계열적 변화를 분석하였으며, 낮 시간에 해당되는 오전 7시부터 오후 8시까지의 7,172건의 자료를 바탕으로 실험구에 따른 통계적 차이를 해석하였다. 아울러 햇볕이 가장 강렬한 시간대인 오전 11시부터 오후 4시까지의 자료를 바탕으로 평균복사온도와 풍속 및 일사량과의 관계를 분석하였다. 평균복사온도를 기준으로 해석했을 때, 통풍이 차단된 노지에서의 측정기간 중 최고값이 $58.84^{\circ}C$까지 상승한 반면, 차양이 적용되고 통풍이 원할한 실험구의 최고값은 $42.94^{\circ}C$였다. 시험결과를 종합하면, 하절기 옥외공간에서 낮 동안의 평균복사온도에 있어서 차양에 의해서는 최대 $13^{\circ}C$, 평균 $9^{\circ}C$의 냉각효과가 발생한 반면, 방풍에 의해서는 반대로 평균 약 $3^{\circ}C$의 가열효과가 있는 것으로 정리되어, 통풍이 되지 않는 태양직사광 지역은 바람이 원활하게 통하는 그림자 지역 보다 최대 $16^{\circ}C$까지 높은 것으로 나타났다. 결론적으로 본 연구를 통해서 하절기 옥외공간의 열쾌적성을 개선하는데 차양이 가장 중요하며, 그 다음이 통풍이라는 사실을 파악할 수 있었다. 따라서 옥외공간에 더 많은 녹음수와 숲을 조성하여 그림자 지역을 증가시킴으로써 인간의 하절기 옥외활동에 많은 제약을 주고 있는 불필요한 열에너지를 현격하게 저감시켜 쾌적한 미기후를 효과적으로 조성할 수 있으며, 나아가 정교하게 조성된 바람길이나 통풍 시스템을 적용한다면 도시 전체의 열환경도 효과적으로 개선할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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