The catalytic oxidation of benzene, toluene and xylene over a spent industrial catalyst (Pd-based) was investigated in a fixed bed flow reactor system. According to the priming condition, the properties of a spent Pd-based catalyst were characterized by XRD(X-ray diffraction). BET(Brunauer-Emmett-Teller) and ICP(Inductively coupled plasma). When air was used as a primer, optimum priming temperature was found to be 200$^{\circ}C$, and the catalytic activity decreased as the priming temperature increased. When a spent Pd-based catalyst primed with air at 200$^{\circ}C$ was re-treated with hydrogen at 200$^{\circ}C$, 300$^{\circ}C$ or 400$^{\circ}C$, respectively, the catalytic activity increased and thermal effect were negligible. $HNO_3$ aqueous solution priming resulted in slight decrease of the catalytic activity, with little effects on $HNO_3$ concentrations. The activity of a spent Pd-based catalyst with respect to VOC molecule was observed to follow sequence: xylene> toluene> benzene. Benzene. toluene and xylene could be removed to almost 100% by a spent Pd-based catalyst primed with hydrogen.
이온빔 보조 증착법을 이용하여 제작한 $SnO_2$박막을 기저 물질로한 가연성 센서에 catalyst로 ultra-thin Pd layer를 이온빔 스퍼터링으로 흡착시켰다. 가연성 기체의 센싱 메카니즘에서 Pd 촉매의 역할을 정확하게 조사하기 위해서 진공 및 공기 상에서 annealing 함으로서 Pd 촉매의 초기 산화 상태를 조절하였다. 촉매가 순수한 금속 Pd 클러스터 상태로 존재하는 $SnO_2$센서의 경우에는 PdO 클러스터가 있는 것에 비해 높은 감응성을 보였다. 이것은 PdO 클러스터가 표면 acceptor로 작용을 하는 것으로 생각되며 $SnO_2$로 부터 Pd sub-channel을 통해 전자를 받아 센서의 감도를 낮추고 응답시간을 늦추는 것으로 생각된다.
In this study, electrochemical characterizations of PdCu/C catalysts that are synthesized by modified polyol method are investigated. Most of all, amount of ethylene glycol (EG) that is used as main component for catalyst synthesis is mainly modulated to optimize synthetic condition of the PdCu/C catalyst, For evaluations about catalytic activity and performance of direct formic acid fuel cell (DFAFC), half cell and full cell tests are implemented. As a result, when amount of EG is 4M, catalytic activities of the PdCu/C catalyst such as peak current of formic acid oxidation and active surface area are best, while maximum power density of DFAFC using the optimized PdCu/C catalyst is better than that using commercial Pd/C (30 wt%) by 6%. Based on that, PdCu/C catalyst synthesized by modified polyol method plays a critical role in improving (i) catalytic activity for formic acid oxidation and (ii) DFAFC performance by employing as anodic catalyst.
중심 금속을 안정화시킬 수 있는 ferrocene-based diimine 리간드를 가지고 낮은 산소 친화성을 가진 후전이금속인 Pd 촉매를 합성하여, 극성 단량체인 메틸메타크릴레이트 (MMA)의 중합에 사용하였다. 중합계 내의 impurity scavenger로 triisobutylaluminium (TIBA)를 사용하였을 때에, 중합온도와 [TIBA]/[Pd] 몰비가 생성 중합체(PMMA)의 수율 및 유리전이온도 ($T_g$)에 미치는 영향을 조사하였다. PMMA의 수율은 40~$50^{\circ}C$의 중합온도 및 2000~3000의 [TIBA]/[Pd] 몰비에서 가장 높았다. PMMA의 $T_g$는 중합온도에는 크게 영향을 받지 않으나, [TIBA]/[Pd] 몰비에 의존한다는 것을 관찰할 수 있었다. PMMA의 $T_g$의 변화를 PMMA의 미세구조와 연관시켜 조사한 결과, PMMA의 $T_g$ 이소탁틱도와 직선적 관계를 가짐을 알았다.
The catalytic activity of precious metals(Rh, Pd, Pt) and nickel catalysts supported on ${\gamma}-Al_2O_3\;and\;CeO_2$ in the partial combustion of methane(PCM) to syngas was investigated based on the product distribution in a fixed bed now reactor under atmospheric condition and also on analysis results by SEM, XPS, TPD, BET, and XRD. The activity of the catalysts based on the syngas yield increased in the sequence $Rh(5)/CeO_2{\geq}Ni(5)/CeO_2>>Rh(5)/Al_2O_3>Pd(5)/Al_2O_3>Ni(5)/Al_2O_3$. Compared to the precious catalysts, the syngas yield and stability of the $Ni(5)/CeO_2$ catalyst were almost similar to $(5)/CeO_2$ catalyst, and superior to these of any other catalysts. The syngas yield of $Ni(5)/CeO_2$ catalyst was 90.66% at 1023 K. It could be suggested to be the redox cycle of the successive reaction and formation of active site, $Ni^{2-}$ and the lattice oxygen, $O^{2-}$ produced due to reduction of $Ce^{4-}$ to $Ce^{3-}$.
To enhance catalyst activity of the palladium (Pd) towards oxygen reduction reaction (ORR), iridium (Ir) and yttrium (Y) were alloyed by polyol method. Due to the low reduction potential of Y, it is hard to reduce Y ion completely by polyol method. In XPS spectra, the binding energy of the Pd is shifted to a lower value, which indicates the d-electron of Pd is filled by the electron from the Y. And other phases of Y are observed by the XPS. Among the catalysts, the $Pd_4IrY_{0.1}/C$ showed the best activity towards ORR, which indicates the metallic Y is effective for improving the catalytic activity. Thus, for further enhancing ORR activity, the novel method for complete reduction of Y is needed.
The cell performance of direct formic acid fuel cell (DFAFC) having catalysts coated by electrospray was analyzed. Pd catalyst was used for the anode electrode and Pd catalyst loading amount and formic acid feed rate dependances of fuel cell performance were evaluated. When loading amount of Pd is in between 3mg/$cm^2$ and 7mg/$cm^2$ and formic acid feed rate is 5ml/min., 3mg/$cm^2$ sample showed better potential at 129 mA/$cm^2$ and power density due to difference in mass transfer limitation. However, when the feed rate is greater than 10ml/min., the opposite tendency was observed between 3mg/$cm^2$ and 7mg/$cm^2$ samples. The result was attributed to improvement in electrochemical reaction of the Pd. Based on the above results, In DFAFC including Pd catalyst that was coated by electrospray, 0.537V as the maximum potential at 129 mA/$cm^2$ was attained.
Mesoporous alumina was synthesized using bayberry tannin (BT) as template. This novel synthesis strategy was based on a precipitation method associated with aluminum nitrate as the source of aluminum in an aqueous system. $N_2$ adsorption/desorption, XRD, SEM and TEM were used to characterize the as-prepared mesoporous alumina. The results showed that the mesoporous alumina possessed crystalline pore wall, high specific surface area, narrow pore distribution and excellent thermal stability. Moreover, the surface area and pore size of the mesoporous alumina can be tuned by changing the experimental parameters. Further, the mesoporous alumina was investigated as the support of palladium catalyst ($Pd-Al_2O_3{^*}$) for the hydrogenation of propenyl, styrene and linoleic acid. For comparison, the reference catalyst ($Pd-Al_2O_3$) prepared without barberry tannin was also employed for the catalytic hydrogenation. The experimental results showed that $Pd-Al_2O_3{^*}$ exhibited the superior catalytic performance than $Pd-Al_2O_3$ for all the investigated substrates, especially for the hydrogenation of linoleic acid with larger molecular.
A series of Pd-based catalysts were prepared and examined for the amination of 2,6-dimethylphenol in a fixedbed reactor. The best results were obtained for Pd/$Al_2O_3$-BaO with a conversion of 99.89% and a selectivity of 91.16%. These catalysts were characterized using BET, XRD, XPS, TEM and $NH_3$-TPD. Doped BaO not only improved the dispersion of the Pd particles but also decreased the acidity of the catalyst, which remarkably enhanced the selectivity and stability of the catalyst. The generality of Pd/$Al_2O_3$-BaO for this kind of reaction was demonstrated by catalytic aminations of o- and p-alkyl phenols.
본 연구에서는 SnO2 나노입자와 Pd 금속의 이중층으로 구성된 촉매층을 갖는 AlGaN/GaN 이종접합 기반의 상온동작 수소센서를 제작하여 해당 센서의 안정성 개선 연구를 수행하였다. 제작된 센서를 고온 환경이 아닌 상온에서 수소에 노출 및 차단을 반복하며 동작 시켰을 때 시간에 따라 대기전류가 감소하는 불안정한 전류 드리프트 (current drift) 현상이 발생하였지만, 자외선 (UV) 조사를 함께 진행하면서 반복 측정을 하였을 때 해당 불안정성의 가시적인 개선 효과를 이루었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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