To enhance catalyst activity of the palladium (Pd) towards oxygen reduction reaction (ORR), iridium (Ir) and yttrium (Y) were alloyed by polyol method. Due to the low reduction potential of Y, it is hard to reduce Y ion completely by polyol method. In XPS spectra, the binding energy of the Pd is shifted to a lower value, which indicates the d-electron of Pd is filled by the electron from the Y. And other phases of Y are observed by the XPS. Among the catalysts, the $Pd_4IrY_{0.1}/C$ showed the best activity towards ORR, which indicates the metallic Y is effective for improving the catalytic activity. Thus, for further enhancing ORR activity, the novel method for complete reduction of Y is needed.
중심 금속을 안정화시킬 수 있는 ferrocene-based diimine 리간드를 가지고 낮은 산소 친화성을 가진 후전이금속인 Pd 촉매를 합성하여, 극성 단량체인 메틸메타크릴레이트 (MMA)의 중합에 사용하였다. 중합계 내의 impurity scavenger로 triisobutylaluminium (TIBA)를 사용하였을 때에, 중합온도와 [TIBA]/[Pd] 몰비가 생성 중합체(PMMA)의 수율 및 유리전이온도 ($T_g$)에 미치는 영향을 조사하였다. PMMA의 수율은 40~$50^{\circ}C$의 중합온도 및 2000~3000의 [TIBA]/[Pd] 몰비에서 가장 높았다. PMMA의 $T_g$는 중합온도에는 크게 영향을 받지 않으나, [TIBA]/[Pd] 몰비에 의존한다는 것을 관찰할 수 있었다. PMMA의 $T_g$의 변화를 PMMA의 미세구조와 연관시켜 조사한 결과, PMMA의 $T_g$ 이소탁틱도와 직선적 관계를 가짐을 알았다.
Among the combination of 4 different second metals and 3 different noble metals, Ni 10%-Pd 1%/hematite (Ni(10)-Pd(1)/H) showed best tetrachloroethylene (PCE) removal (75.8%) and production of non-toxic products (39.8%) in closed batch reactors under an anaerobic condition. The effect of environmental factors (pH, contents of Ni and Pd in catalyst, and hydrogen gas concentration) on the reductive dechlorination of PCE by Pd-Ni/hematite catalysts was investigated. PCE was degraded less at the condition of Ni(5)/H (13.7%) than at the same condition with Ni(10)/H (20.6%). Removals of PCE were rarely influenced by the experimental condition of different Pd amounts (Pd(1)/H and Pd(3)/H). Acidic to neutral pH conditions were favorable to the degradation of PCE, compared to the alkaline condition (pH 10). Increasing Ni contents from 1 to 10% increased the PCE removal to 89.8% in 6 hr. However, the removal decreased to 74.2% at Ni content of 20%. Meanwhile, increasing Pd contents to 6% showed no difference in PCE removal at Pd content of more than 1%. Increasing H2 concentration increased the removal of PCE until 4% H2 which was maximumly applied in this study. Chlorinated products such as trichloroethylene, 1,1-dichloroethylene, cis-1,2-dichloroethylene, trans-1,2-dichloroethylene, and vinyl chloride were not observed while PCE was transformed to acetylene (24%), ethylene (5%), and ethane (11%) by Ni(10)-Pd(1)/H catalyst in 6hr.
The effect of sodium (Na) promotion was studied in the biphenol (BP) hydrogenation using various Pd/C catalysts. Different amounts of sodium metal were used for promotion with Pd/C and their effects on BP hydrogenation were observed. The promotion order was changed to compare the effect of the position of the promoter in relation to the palladium (Pd) metal on the catalytic activity and yield of the final product, bicyclohexyl-4,4'-diol (BHD). Pd/C catalysts prepared from different methods were also sodium-promoted and the changes of the reaction pathway according to the type of promoted Pd/C catalyst were compared.
호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
본 연구에서는 저온에서 매립지 가스(LFG)하에서 메탄의 완전 산화 특성 분석을 위한 고성능 Pd 코팅 $La_{0.1}Sr_{0.9}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LSCF-1928)촉매를 개발하였다. LSCF-1928 촉매를 분말형과 중공사형으로 성형한 후 중공사형의 표면을 무전해도금법으로 Pd를 코팅하였다. 성형된 촉매는 TPR을 통해 촉매에 흡착 된 산소종과 그 흡착 량을 분석하였고, SEM을 통해 중공사형 기공구조를 확인하였으며, XRD를 통해 촉매의 안정성을 확인하였다. 메탄 산화 실험 결과 LSCF-1928 촉매의 메탄 완전산화 온도는 $475^{\circ}C$ 이었으나, Pd코팅 된 LSCF-1928 촉매는 이보다 낮았으며, $O_2$ 전화 율 또한 일반 LSCF-1928 촉매보다 Pd 코팅 LSCF-1928 촉매가 높았음을 확인하였다.
팔라듐(Pd)은 희소금속임에도 불구하고 보석, 촉매 및 치과 소재와 같은 다양한 산업 응용 분야에 널리 사용되고 있다. 이러한 가운데 폐자원으로부터 고순도 Pd를 회수하는 기술들이 주목받고 있다. 본 연구에서는 염산 용액에서 팔라듐 침출 및 회수를 위한 최적 조건을 조사하였다. 염산 농도, 침출온도, 침출시간, 산화제 농도 및 광액 농도 등 다양한 실험조건에서 팔라듐 침출 실험을 수행하였다. 염산농도 3 M, 산화제 3 vol%, 침출온도 80 ℃, 침출시간 60분에서 약 97.2%의 침출율을 나타내었다. 과산화수소/차아염소산나트륨의 비율은 침출용액 내 염소 이온 농도를 증가시켜 팔라듐 침출을 용이하게 하는 역할을 하는 것으로 확인하였다. 또한 pH 7에서 포름산을 첨가하여 80 ℃에서 30분 간 교반할 시 99.6% 순도를 가지는 팔라듐 분말을 회수할 수 있었다. 이는 포름산이 80 ℃에서 수소 가스와 이산화탄소로 분해되어 환원제 역할을 하였기 때문이라고 사료된다. 따라서 회수 되어진 고순도 팔라듐 분말은 회로, 촉매 전구체 및 수술기구에 사용될 것으로 기대되어진다.
The cell performance of direct formic acid fuel cell (DFAFC) having catalysts coated by electrospray was analyzed. Pd catalyst was used for the anode electrode and Pd catalyst loading amount and formic acid feed rate dependances of fuel cell performance were evaluated. When loading amount of Pd is in between 3mg/$cm^2$ and 7mg/$cm^2$ and formic acid feed rate is 5ml/min., 3mg/$cm^2$ sample showed better potential at 129 mA/$cm^2$ and power density due to difference in mass transfer limitation. However, when the feed rate is greater than 10ml/min., the opposite tendency was observed between 3mg/$cm^2$ and 7mg/$cm^2$ samples. The result was attributed to improvement in electrochemical reaction of the Pd. Based on the above results, In DFAFC including Pd catalyst that was coated by electrospray, 0.537V as the maximum potential at 129 mA/$cm^2$ was attained.
The catalytic activity of precious metals(Rh, Pd, Pt) and nickel catalysts supported on ${\gamma}-Al_2O_3\;and\;CeO_2$ in the partial combustion of methane(PCM) to syngas was investigated based on the product distribution in a fixed bed now reactor under atmospheric condition and also on analysis results by SEM, XPS, TPD, BET, and XRD. The activity of the catalysts based on the syngas yield increased in the sequence $Rh(5)/CeO_2{\geq}Ni(5)/CeO_2>>Rh(5)/Al_2O_3>Pd(5)/Al_2O_3>Ni(5)/Al_2O_3$. Compared to the precious catalysts, the syngas yield and stability of the $Ni(5)/CeO_2$ catalyst were almost similar to $(5)/CeO_2$ catalyst, and superior to these of any other catalysts. The syngas yield of $Ni(5)/CeO_2$ catalyst was 90.66% at 1023 K. It could be suggested to be the redox cycle of the successive reaction and formation of active site, $Ni^{2-}$ and the lattice oxygen, $O^{2-}$ produced due to reduction of $Ce^{4-}$ to $Ce^{3-}$.
This study was carried out to investigate the reaction characteristics of corona/catalyst hybrid $DeNO_x$ process. The experiments were performed by using the multi-staged pin-to-hole type corona reactor which is enable to control the pin-to-hole gap and to insert the catalyst. Also, used for this study, were catalysts which commercially used Pt, Pd and $TiO_2$, and oxygen and hydrocarbon ($C_2H_4$) as reagents. In the syn-gas test, at high temperatures in the range of $100{\sim}200^{\circ}C$, the corona-only $DeNO_x$ process did not reduce the $NO_x$ concentration effectively. However in the presence of ethylene and oxygen as reagents, the $NO_x$ removal efficiency was better at these high temperatures than corona-only $DeNO_x$ process. In addition, coronal catalyst hybrid process with $TiO_2$ showed more efficiency of $NO_x$ removal than Pt and Pd catalyst, because the $TiO_2$ catalyst was more active than Pt and Pd catalyst to converse the $NO_2$ to $HNO_3$. Furthermore, at the condition of real diesel exhaust gas, the $DeNO_x$ efficiency of corona/catalyst hybrid process was not good at higher reaction temperature and plasma density.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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