• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.85-85
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• 1999

Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 (PMN-PT)는 높은 유전율로 인해 강유전체 메모리 소자의 응용을 위한 연구가 되고 있으며 또한 전왜(electrostrictive)성을 갖고 있어 이력현상을 갖지 않음으로 최근 들어 미세전기기계소자(MEMS)로의 연구가 활발히 되고 있다. 본 연구에서는 MEMS 소자로서의 응용을 위해 저응력 SiNx가 형성된 Si 기판위에 Pt 전극 혹은 산화물 전극 SrRuO3를 갖는 PMN-PT 박막 캐패시터를 제조하였다. 박막 하부의 구조는 금속전극의 경우 Pt/Ti/LTO/SiNx/Si이고 산화물전극은 SrRuO3/Ru/SiNx/Si의 구조를 갖는다. PMN-PT 박막은 alkoxide를 기반으로 회전 coating 방법을 사용하여 박막 하부층의 변화를 주어서 성장시켰다. PMN-PT 용액의 합성은 분말합성법에서 사용하는 columbite 방법을 응용하여 상대적으로 반응정도가 낮은 Mg를 Nb와 우선 반응하여 Mg-Nb solution을 얻고 Pb-acetate 용액과 합성하여 PMN을 제조한 후 PT를 반응시켜서 제조하였다. PMN-PT 박막에서 동일한 공정조건 하에서 박막 하부층의 구조에 따라서 PMN-PT 박막의 조성이 A2B2O6의 조성을 가지는 파이로클러어상이 형성되거나 또는 ABO3인 페로브스카이트상이 형성되는 것을 관찰하였다. 금속 전극인 Pt를 하부전극으로 사용한 경우는 혼재상이 형성되어 패로브스카이드 PMN-PT를 얻기 위해 seed layer로서 PbTiO3를 사용하였으며 이러한 seed layer 위에 형성된 PMN-PT를 형성하는 경우 rutile 구조인 RuO2 위에 성장시킨 PMN-PT는 파이로클로어와 페로브스카이트의 혼재상이 얻어졌으나 pseudo-perovskite 구조인 SrRuO3 박막 위에 형성된 PMN-PT 박막에서는 페로브스카이트가 주된 상으로 얻어졌다. 즉 하부층(전극 또는 seed layer)으로 perovskite 구조를 갖는 박막을 형성하게 되면 페로브스카이트를 갖는 PMN-PT 박막을 얻을 수 있었다. 전기적인 특성은 상부전극으로 Pt를 사용하여 HP 4194A로 측정을 하였다. PT seed layer를 포함한 PMN-PT 박막은 유전상수 1086과 유전손실 2.75%을 가졌다.

• Transactions on Electrical and Electronic Materials
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• v.6 no.5
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• pp.202-209
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• 2005

Phase evolution, microstructure and the electrical properties such as $k_p$ and $Q_m$ of $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3[PMN]-Pb(Mn_{1/3}Nb_{2/3})O3[PM'N]-PbZrO_3[PZ]-PbTiO_3[PT]$ quaternary system were investigated within the compositional ranges $0{\leq}y{\leq}0.125$, y+z=0.125, and $0.39{\leq}x{\leq}0.54$ of the formula $Pb_{0.97}Sr_{0.03}[Mg_{1/3}Nb_{2/3})_y\;(Mn_{1/3}Nb_{2/3})_z\;(Zr_{x}Ti_{1-x})_{1-(y+z)}]O_3$. In the case of increasing Mn/(Mg+Mn) ratio for a fixed Zr/Ti ratio of 47.5/52.5, phase relation remained unchanged but the grain size drastically decreased, and the electrical properties changed as following: both $k_P$ and $Q_m$ reached the peak values at $Mn/(Mg+Mn)\cong0.3l7$ and gradually decreased; $\varepsilon33^T$ showed a monotonic decrease; P-E hysteresis loop gradually changed to asymmetrical one, and $E_i$ increased in correspondence. With increasing Zr/Ti ratio for a fixed Mn/(Mg+Mn) ratio of 0.317, on the contrary, the cell parameter $(\alpha^2c)^{1/3}$ gradually increased, and tetragonal-rhombohedral morphotropic phase boundary appeared in the range of $51/49{\leq}Zr/Ti{\leq}54/46$. the meantime, the grain size substantially increased, and the electrical properties changed as following: $k_P$ and $\varepsilon33^T$ reached peak values at Zr/Ti=51/49 and 48/52, respectively, and then gradually decreased; change of $Q_m$ was adverse to $k_P$; both $E_C\;and\;E_i$ considerably decreased while $P_S$ moderately increased. For the system 0.125(PMN+PM'N)-0.875PZT studied, the composition Mn/(Mg+Mn)=0.3l7 and Zr/Ti=51/49 revealed some promising electrical properties for piezoelectric transformer application such as $k_P=0.58,\;Q_m\cong1000$, and $\varepsilon^T_{33}=970$, as well as dense and fine-grained microstructure.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 1999.05a
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• pp.64-64
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• 1999

• Journal of Powder Materials
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• v.12 no.4 s.51
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• pp.261-265
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• 2005

In order to fabricate complex-shaped polycrystalline ceramics by sintering, organic binders are usually pre-mixed with ceramic powders to enhance the formability during the shape forming process. These organic binders, however, must be eliminated before sintering so as to eliminate the possibilities of poor densification and unusual grain growth during sintering. The present work studies the effect of binder addition on grain growth behavior during sintering of $92(70Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-30PbTiO_3))$-8PbO(mol%) piezoelectric ceramics. The microstructures of the sintered samples were examined for various heating profiles and debinding schedules of the binder removal process. Addition of Polyvinyl butyral(PVB) binder promoted abnormal grain growth especially in incompletely debinded regions. Residual carbon appears to change the grain shape from comer-rounded to faceted and enhance abnormal grain growth.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.10 no.2
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• pp.134-139
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• 2000

Ternary system of 40PMN-30PT-30PMW was prepared by using different reaction process. The PMN-PT was synthesized firstly, then it reacted to $PbWO_4$ as PbO and $WO_3$ sources. The dielectric constants were dependent on the density of sintered body and decreased with sintering temperature above $950^{\circ}C$. The highest dielectric constant was 24,000 in a sample sintered at $950^{\circ}C$ with the dielectric loss of 3 %. The temperature dependence of the dielectric constant were decreased with the increase of sintering temperature due to the appearance of double peak maxima. The lowest change in dielectric constant was -37-0 % from -55 to $125^{\circ}C$in a sample sintered at $1150^{\circ}C$ with dielectric constant of 9,900 at room temperature.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• v.33 no.7
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• pp.2305-2308
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• 2012

Perovskite structured barium titanate particles ($BaTiO_3$) platelets were synthesized by molten salt synthesis and topochemical microcrystal conversion. As the precursors of $BaTiO_3$, plate-like $BaBi_4Ti_4O_{15}$ particles were first synthesized by the reaction of $Bi_4Ti_3O_{12}$, $BaCO_3$, and $TiO_2$ at $1080^{\circ}C$ for 3 h in $BaCl_2$-KCl molten salt. After the topochemical reactions, layer-structured $BaBi_4Ti_4O_{15}$ particles transformed to the perovskite $BaTiO_3$ platelets. $BaTiO_3$ particles with thickness of approximately $0.5{\mu}m$ and a length of $10-15{\mu}m$ retained the morphology feature of the $BaBi_4Ti_4O_{15}$ precursor. For <001> $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-32.5PbTiO_3$ (PMNT)-5 wt % PbO piezoelectric ceramics textured with 5 vol % of $BaTiO_3$ templates, the Lotgering factor reached 0.82, and $d_{33}$ was 870 pC/N.

• Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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• v.19 no.5
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• pp.417-421
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• 2006

In this study, in order to develop low temperature sintering piezoelectric ceramics for LTCC (Low-Temperature Cofired Ceramic) multilayer piezoelectric actuator, PMW-PMN-PZT ceramics using $0.2wt%\; Li_2CO_3$ and $0.25wt%\;CaCO_3$ as sintering aids were investigated according to the varation of PMW substution. Composition ceramics could be sintered at $900^{\circ}C$ by adding sintering aids. As the amount of PMW substitution increased, the crystal structure of PMW-PMN-PZT ceramics moved from tetragonal phase to rhombohedral phase gradually, and MPB(Morphotrophic Phase Boundary) region appeared at 2 mol% PMW substitution. At the sintering temperature of $900^{\circ}C$, the density, electromechanical coupling factor(kp), mechanical quality factor(Qm), dielectric constant(${\epsilon}r$), piezoelectric constant(d33) and Curie temperature(Tc) of 2 mol% PMW substituted PMW-PMN-PZT ceramics showed the optimal values of $7.88g/cm^3$, 0.58, 1002, 1264, 352 pC/N and $336^{\circ}C$, respectively, for LTCC multilayer piezoelectric actuator application.

• Proceedings of the Korean Ceranic Society Conference
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• 2000.10a
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• pp.66.1-66
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• 2000

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2007.06a
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• pp.307-307
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• 2007

압전액츄에이터 및 초음파진동자는 전자제품의 소형화 및 경량화, 의료기기, 모바일기기 및 소형로붓의 발전에 힘입어 그 활용범위가 넓게 확장되고 있다. 1960년 Smolenski등에 의해 $A(B_1,B_2)O_3$형 복합 페로브스카이트 구조를 갖는 강유전성 세라믹스에 대한 연구가 시작된 이래 $Pb(Co,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$, $Pb(Zn,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$, $Pb(Mg,Nb)O_3-Pb(Zr,Ti)O_3$ 등 3성분계 세라믹스의 유전, 압전 및 강유전 특성에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그러나 압전성이 우수한 세라믹스들은 Pb가 포함되어 있기 때문에 $1000^{\circ}C$ 이상에서 PbO가 급격하게 휘발되는 성질에 따라서 조성의 변동이 생겨 재현성이 어려우며 이를 방지하기 위하여 과잉 PbO를 첨가시키기 때문에 환경오염뿐만 아니라, 경제적인 측면에서도 많은 문제점을 가지고 있다. 소결조제를 이용한 산화물 첨가법은 PbO의 휘발을 억제하는 저온소결 방법중 가장 효과적인 방법으로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 적층형 압전액츄에이터로 사용하기위한 저온소결 압전세라믹스를 개발하기 위하여 PZN-PZT세라믹스에 $Li_2CO_3$, $Bi_2O_3$, CuO 를 소결조제로 사용하여 $Li_2CO_3$의 첨가량 변화에 따른 압전 및 유전 특성을 관찰하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.223-223
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• 1999

PZT(PbZr1-xTixO3) 박막은 고유전율과 같은 remanent polarization을 가져서 고집적 소자의 커패시터 유전율층 또는 비휘발성 메모리 소자의 제조에 이용되고 있으나, fatigue 와 aging 문제로 인하여 새로운 물질의 개발이 필요한데, 그 대표적으로 연구되고 있는 것이 PMN-PT(Pb(Mg1/3Nb2/3)O-PbTiO3) 이다. 본 실험에서는 sol-gel 법에 의하여 제조된 PMN-PT막을 ICP(Inductively coupled plasma)에 의하여 식각하였고 mask층으로는 PR을 사용하였다. 식각 가스로는 Ar, Cl, BCl를 단독 또는 혼합하여 사용하였으며, 식각 특성을 보기 위하여 RF Power, Substrate bias, Operation pressure, Substrate temperature를 변화시켰다. 식각속도는 stylus profiler를 이용하여 측정하였고, 단면 profile은 scanning electron microscopy (SEM)를 이용하여 관찰하였다. 식각 메커니즘을 규명하고자 식각된 박막의 표면을 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)로 관찰하였고, optical emission spectroscopy (OES)로 플라즈마 특성을 규명하고자 하였다. 식각속도는 Ar 또는 Cl2 플라즈마에 BCl3 가스를 혼합하였을 경우 증가되었고, BCl3 가스를 단독으로 사용하여도 높은 식각속도를 나타내었으며, BCl3의 첨가량이 늘어날수록 PR의 식각속도는 감소하여 높은 선택비를 보였다. 90% BCl3/10%Cl2 플라즈마에서 2800$\AA$/min의 식각속도 그리고 1.37:1의 PR 선택비를 얻을 수 있었다. Power나 기판 bias 증가에 따라 식각속도는 증가하였으나 기판 온도변화에는 민감하지 않았다. BCl3 rich에서의 식각속도 증가와 선택비 증가는 B2O3의 형성에 의한 것으로 생각된다.