질산 알루미늄과 암모니아 용액을 출발물질로 하고 또한 금속 불화물을 첨가제로 사용하여 $\alpha$-알루미나 입자를 침전법으로 제조하였다. 이 때 제조과정에서 사용된 용매의 영향과 $AlF_3$, $CaF_2$, $MnF_2$ 등의 3 가지 금속 불화물 첨가제가 $\alpha$-알루미나로의 상전이 온도, 입자 크기 및 형태 등에 미치는 영향에 대해 조사하였다. $\alpha$-알루미나 제조시 사용된 용매는 상전이 온도에는 큰 영향을 미치지 않는 반면 입자 크기에 영향을 미쳤다. 첨가제 조성에 따라 $\alpha$-알루미나 상전이 온도가 차이가 났으나($AlF_3(800^{\circ}C)$ < $MnF_2(900^{\circ}C)$ < $CaF_2(950^{\circ}C)$), 첨가제를 사용하지 않은 경우($1,100^{\circ}C$)보다는 모두 상전이 온도가 낮음을 알 수 있었다. 3 가지 첨가제를 사용한 경우 모두 판상의 $\alpha$-알루미나 입자들이 얻어졌으나, 그 중 $MnF_2$를 첨가한 경우에 가장 작은 크기의 $\alpha$-알루미나 입자들이 생성되었다.
탄산칼슘은 뛰어난 물리 화학적 특성, 다양한 결정성, 많은 매장량 등으로 인한 경제성 등 때문에 고무, 플라스틱, 종이, 식품 첨가제 및 중화제 등 여러 분야에 걸쳐 응용되고 있다. 특히, 탄산칼슘의 백색도 및 물리적 특성은 입자의 크기 및 형상에 의존하기 때문에 구조 및 형태를 조절하는 연구가 최근 주목 받고 있다. 본 논문은, 수열합성법 및 자기조립법을 이용하여 염화칼슘과 탄산칼슘을 이용해 다양한 형상과 결정구조를 갖는 탄산칼슘을 합성하였다. 탄산칼슘의 구조 및 형태는 pH 및 전구체의 농도를 조절함으로써 제어할 수 있으며, 특히 pH 조절은 탄산칼슘의 형상 조절 및 결정성 변화에 중요한 요인으로 나타났다. 다양한 조건을 통한 실험 결과, 칼사이트 결정형을 가지며 큐빅 형상을 지닌 탄산칼슘은 pH 7에서 나타났고, 아라고나이트와 칼사이트상을 동시에 가지며 로드형상을 갖는 탄산칼슘 입자는 pH 7 이상에서 나타났다. 연구 결과 입자의 생성과정 분석을 통해 탄산칼슘 입자의 형성 과정을 확인할 수 있었다. 탄산칼슘의 물리 화학적 특성은 SEM, XRD, EDS, FTIR 및 TG/DTA를 통해 확인하였다.
Dip-method에 의한 전자현미경적 관찰의 결과, 사철나무 이병엽에서 길이 230-280nm, 폭 70-80nm의 단간형(일단이 둥근 탄환형 : bullef-shaped, 양단이 둥근 간균형 : bacilliform)의 바이러스 입자가 다수 검출되었다. 이 바이러스 입자를 사철나무 엽맥황화 바이러스(Euonymus vein clear virus : EVCV)로 명명하였다. EVCV는 피막(두께 8-10nm)을 갖고 있고, 이 피막의 표면에는 5-6nm의 염주모양의 돌기가 있다. 핵단백(nucleocapsid)은 길이 200-220nm, 폭 50-55nm의 나선구조를 갖고 있다. 바이러스 입자는 절편시료의 각종세포의 세포질내 또는 핵내와 핵막간극내에 산재 혹은 집단으로 관찰되었다. 이들 바이러스 입자의 인체는 핵막으로 둘러싸여 있었다. 대부분의 절편상에서는 바이러스 입자의 집단이 핵막의 내막과 외막 사이의 간극에서 관찰되었는데, 이것은 바이러스 입자의 성숙장을 시사하고 있는 것으로 생각된다. 어떤 절편상에서는 바이러스 입자의 피막이 핵막의 내막과 연결되어 있는 것도 관찰되어, 이 피막이 핵막의 내막으로부터 유래된 것으로 시사되었다.
본 연구는 커패시터 전극 응용을 위한 복합체 전극에 관련된 것으로 PANI와 PANI/$TiO_2$로 구성된 수퍼커패시터 전극을 제조하여 cyclic voltammetry(CV)를 이용하여 6 M KOH 수용액에서 축전량(capacitance) 특성을 조사하였다. PANI/$TiO_2$ 복합체는 간단한 in-situ 방법을 통해 다양한 비율로 합성되었다. PANI/$TiO_2$ 복합체의 형태학(morphology)적 특징을 파악하기 위해서 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였고, X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 결정화도와 담지된 $TiO_2$의 입자크기를 확인하였다. 전기화학적 시험 결과, 아닐린 대비 $TiO_2$의 주입량이 10 wt%일 때 가장 우수한 축전량(626 $Fg^{-1}$)을 나타냈고 높은 주사속도인 100 $mVs^{-1}$에서 286 $Fg^{-1}$의 비축전량을 나타내었다. 이는 폴리아닐린(PANI) 매트릭스(matrix)에 균일하게 담지된 $TiO_2$(~6.5 nm)가 효과적인 연결 구조를 형성하여 전하이동현상이 증가하고, 축전이 가능한 반응면적이 증가한 것과 관련있다고 판단된다.
계면활성제(P123)를 주형물질로 사용하여 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막을 전기화학적 증착법에 의해 ITO가 코팅된 유리 위에 합성하였다. 전해질은 각각 10 mM의 $H_2PtCl_6$와 $HAuCl_4$의 혼합용액에 일정량의 계면활성제를 첨가하여 사용하였다. TEM(Transmission Electron Microscopy) 분석을 통하여 기공구조를 확인하였고, SEM(Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였다. 합성된 메조포러스 구조의 Pt-Au 합금박막의 입자 함량비는 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 분석으로 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 박막의 안정성을 평가한 결과 메조포러스 구조일 때, 넓은 표면적으로 인해 산화전류밀도가 월등히 증가함을 알 수 있었으며, 순수한 Pt박막과 비교하였을 때 소량의 Au입자의 첨가로 촉매적 안정성이 향상됨을 확인하였다.
카본 블랙은 매우 낮은 밀도로 화장품에는 사용되지 않고 있지만 독성이 없고 안정한 물리적 특성과 검은색의 특성으로 이용 가치가 있다고 사료되는 바이다. 본 연구에서는 TEOS, a) PEO/ lecithin, b) PEO/polyethylene glycol, c) lecithin/polyethylene을 ethanol/water 수용액상에서 계면활성제를 탄화시켜 sol-gei반응에 의해 meso-porous silica샘플을 얻었고 N2 조건하 50$0^{\circ}C$에서 열처리된 organic-inorganic hybrid silica를 합성하였다. Pore안에 카본 블랙을 함유하는 meso-porous silica는 친수성, 소수성 용매에서 모두 좋은 분산성을 보여준다. 이 샘플은 BET에 의해 specific surface area (750$m^2$/g)과 pore size (4-6 nm)이고, XRD측정으로 pore structure (cylindrical type)를, 샘플의 SEM촬영으로 morphology(0.1-0.5$\mu\textrm{m}$ 입자 크기를 갖는 spherical powder)를 갖는다는 것을 알아냈다. 이렇게 합성한 카본-실리카 블랙 컬러를 마스카라에 적용하면 일반적으로 마스카라에 사용되던 블랙 컬러 사용시 보다 좀더 검은색을 보여주는 것은 물론이고 우수한 분산성도 갖는다. 무엇보다 이 파우더의 밀도 조절이 가능하여 마스카라 뿐 만 아니라 모든 화장품에의 사용이 가능하다.
홍적(洪積)에 기인(基因)된 적황색토중(赤黃色土中) 생성년대(生成年代)가 오래다고 추정(推定)되는 창평통(昌平統)에 대한 형태(形態) 및 물리적(物理的) 화학적(化學的) 성질(性質)에 관(關)하여 조사(調査)한 결과(結果)를 요약(要約)하여 보면 다음과 같다. 형태적특성(形態的特性)에 있어 표토(表土)(A층(層))는 암갈색(暗褐色)의 미사질식양토(微砂質埴壤土)이며 심토(心土)(B층(層))는 암적색(暗赤色) 내지(乃至) 적색(赤色)의 미사질식토(微砂質埴土) 혹은 식토(埴土)로서 토괴표면(土塊表面)에 점토피막(粘土皮膜)이 형성(形成)되어 있다. 기층(基層)은 풍화(風化)된 석력(石礫)이 있는 홍적모재(洪積母材)이며 토양(土壤)의 깊이는 150cm 이상(以上)으로 매우 깊다. 물리적(物理的) 화학적(化學的) 특성(特性)에 있어서는 강산성(强酸性)(표토(表土) 4.5 심토(心土) 5.2~5.5)이며 유기물함량(有機物含量)(표토(表土) 0.84% 심토(心土) 0.15~0.8%)이 낮음과 동시(同時) 염기치환용량(鹽基置換容量)(표토(表土) 12me/100g 심토(心土) 8.9~23.5me/100g)도 낮다. 그러나 치환침출염류(置換浸出鹽類) 총량(總量)에 의(依)한 염기포화도(鹽基飽和度)(표토(表土) 55% 심토(心土) 48~85%)는 비교적(比較的) 높은 편(便)이다. 토양입자(土壤粒子)의 수직분포(垂直分布)에 있어서 표토(表土) 및 심토(心土)는 뚜렷한 변화(變化)가 없는 것으로 보아 심토(心土)에 있어 점토집적(粘土集積)은 Podzolization에 의(依)한 것이라기 보다 점토(粘土)의 기계적이동(機械的移動)에 의(依)한 것이라 추정(推定)된다. 창평통(昌平統)은 USDA 7차분류시안(次分類試案)에 의(依)하면 Typic Hapludalfs, FAO 분류방식(分類方式)에 의(依)하면 Brunic Luvisols 에 속(屬)한다.
MPECVD법을 이용하여 다이아몬드 박막을 p형 Si(100)기판 위에 증착하였다. 증착하기에 앞서, 핵생성 밀도를 향상시키기 위하여 40-$60\mu$m 크기의 다이아몬드 분말을 사용하여 6분간 초음파 전처리를 행하였다. 이런 전처리 과정 후, 다이아몬드 박막을 $^900{\circ}C$, 40Torr, 1000W microwave power에서 ${CH}_{4}$와 ${H}_{2}$사용하여 증착하였다. 이렇게 형성된 다이아몬드 박막의 순수도는 Raman spectroscopy로 측정하였으며 박막의 표면은 SEM으로 , 그리고 미세구조와 미세결함은 TEM으로 조사하였다. 반응기체 중 CH4의 농도가 증가함에 따라 다이아몬드의 정형적인 Raman peak와 더불어 다이아몬드가 아닌 제 2상의 peak가 증가하였다. SEM에 의한 박막의 표면은 ${CH}_{4}$가 증가함에 따라 박막의 표면이 뚜렷한 결정형상에서 cauliflower 형태로 변화하였다. 다이아몬드 박막의 결함밀도는 ${CH}_{4}$농도가 증가함에 따라 증가하였으며 결함 중 대부분은 {111}twin이였다. 그리고 MTP(Mulitply Twinned Particle)는 5개의 (111)면으로 형성된 결정으로, 5개의 (111)면은 각각에 대해서 Twin되어 있으며 five-fold symmetry를 나타내었다. 계면에서는 다이아몬드내의 결함들이 핵생성 site를 함유한 작은 지역에서부터 V형재로 퍼져 나갔다.
순수한 BiVO4 및 Sm 이온이 도핑된 BiVO4 촉매들을 수열합성법으로 제조하였고, 그들의 물리적 성질을 XRD, DRS, SEM 및 PL 등을 사용하여 특성분석을 하였다. 또한, 가시광 조사 하에서 로다민 B의 분해반응에서 광촉매로서의 활성을 조사하였다. Sm 이온의 첨가는 낮은 온도에서도 촉매의 결정구조를 ms-BiVO4 구조에서 tz-BiVO4로 변화시켰다. 흡광도 분석결과로 부터 모든 촉매들은 Sm 이온의 도핑과 관련없이 가시광 영역에서 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 또한 순수한 BiVO4 촉매는 무정형의 형상을 보여주고 있으나 Sm 이온이 첨가되면 그 입자들의 형상이 타원형으로 변화하였으며 입자의 크기가 줄어 들었다. 로다민 B의 광분해 반응에서 순수한 BiVO4 촉매에 비해 Sm 이온이 첨가된 촉매들의 광분해 활성이 증가하였다. 또한, 3%로 도핑된 Sm3-BVO 촉매가 가장 높은 활성을 보일 뿐만 아니라 가장 높은 수산기 라디칼의 생성속도와 가장 큰 PL피크 세기를 나타내었다. 이 결과는 촉매와 물의 계면에서 얻어지는 수산기 라디칼(•OH)의 생성속도는 광촉매 활성과 밀접한 연관성이 있다는 것을 의미한다.
용액의 pH, 주입방법, 온도, 유량의 변화를 주면서 질산알루미늄($Al_{3}(NO_{3})_3{\cdot}9H_{2}O$)을 암모니아수($NH_{4}OH$)로 침전시켜 베마이트(Boehmite)를 합성하였다. 베마이트 상이 형성되는 pH 범위와 입자의 형상과 기공특성에 미치는 합성 조건의 영향을 조사하였다. 베마이트는 반응 용액의 pH가 7.5~9일 때 형성되었고, P2jet 주입방법은 침전이 일어나는 동안 pH를 일정하게 유지할 수 있어 용액내의 반응에 참여하는 이온의 농도가 일정하게 유지되어 균일한 크기의 입자와 기공을 형성할 수 있게 하였다. 따라서 비표면적과 기공부피 두 가지 동시에 향상되었다. 온도가 올라갈수록, 유량이 감소할수록 비표면적과 기공부피가 증가함을 보이고, $60^{\circ}C$ 이상에서는 미세섬유모양의 입자를 얻을 수 있었다. 최적의 조건은 pH 9에서 P2jet 방법으로 주입하고 반응온도 $90^{\circ}C$와 유량 2.5 mL/min을 유지하였을 경우로 비표면적은 $385.46m^2/g$이고 기공 부피는 1.0252 mL/g을 가지는 평균 10 nm의 기공이 형성된 다공성 베마이트를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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