본 연구에서는 전기화학적인 방법을 사용하여 Pt와 Ni 기판 상에 니켈 나이트레이트 용액을 사용하여 박막 형태의 알파 상 니켈 수산화물을 형성한 후 층간 존재하는 음이온의 종류와 농도에 따라 층상구조물의 층간 거리에 대해여 조사하였다. 층간 존재하는 나이트레이트 음이온과 양전하를 가진 층 사이의 정전 인력에 의하여 층간 거리(d003)는 층간 음이온의 농도에 역비례 하는 것으로 관찰되었으며, 특히 FT-IR 분석을 통하여 층간 거리가 감소한 경우 hydrogen-bonded OH만이 존재함을 확인하였다. GC-MS 분석 결과, 본 연구에 니켈 나이트레이트 용액을 사용하였음에도 불구하고 층간에 많은 량이 카보네이트 이온이 존재하는 것으로 조사되었다.
An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.
본 연구에서는 정제되지 않은 ZnO 및 $TiO_2$나노입자를 M4배지에 노출시켜 두 나노입자가 어느 정도 크기의 응집체로 변화되는지를 살펴보고 또한 두 나노입자가 수생태계 생물종인 Daphnia magna에 어떠한 영향을 초래하는지 유영저해 및 폐사율을 통해 살펴보았다. ZnO 및 $TiO_2$나노입자의 분말상태 크기는 각각 20 nm와 40 nm였지만, M4배지에서는 1333 nm와 1628 nm로 약 40~70배의 크기로 응집되었다. 유영저해의 경우 ZnO와 $TiO_2$나노입자 모두 시간 및 농도가 높아질수록 D.magna가 유영하는데 영향을 미친 것으로 나타났으며, 특히 ZnO나노입자가 $TiO_2$나노입자에 비해 더 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 폐사율의 경우 ZnO나노입자에서는 시간 및 농도가 높아질수록 폐사되는 비율이 높았으며, $TiO_2$나노입자에서는 72시간이 경과된 시점의 10 ppm 이상의 농도에서 폐사하는 것으로 관찰되었다. 이는 나노입자가 해양에 유입됨으로 인해 원래의 크기에 비해 응집되어 증가되어진다는 것을 알 수 있으며, 또한 그 응집체로 인해 수생태계 생물에 영향을 주는 것으로 나타났다.
최근 반도체 세정에 있어서 지난 40년 동안 지속적으로 사용되고 있는 알칼라인 기반의 RCA 세정법은 많은 초순수 및 화학액 소모량과 세정시 불필요한 박막의 손실, 환경적인 문제로 인하여 이를 대체하고자 하는 새로운 새정액 및 세정 방법에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 특히 초순수에 가스를 혼합하여 메가소닉을 이용한 기능수 세정은 기존 RCA 세정액의 문제점들을 해결하기 위한 세정액으로 최근 반도체 제조 공정 뿐만 아니라 Photo mask, FPD 세정 공정에서 널리 이용되고 있다. 하지만 기능수에 대한 기초적인 특성 연구와 메가소닉에 의한 세정력 변화에 대한 연구는 부족한 상태이다. 본 연구에서는 고순도의 수소가스(99.999%)를 가스 접촉기, pHasorII (Entigris, USA) 와 순환 속도의 조절이 가능한 펌프, BPS-3 (Levitronix, USA) 를 이용하여 지속적으로 초순수와 수소가스를 혼합하는 방법으로 수소수를 제조하였으며, 용존 수소 농도계, DHDI-1 (TOA-DKK, Japan)으로 수소수의 농도를 확인하였다. 0.1 MPa 압력과, 3 LPM의 수소가스 유출속도에서 최대 2.0 ppm의 수소수를 얻을 수 있었으며, 수소수의 기초 특성을 평가하기 위하여 수소 농도 변화에 따른 pH, 표면 에너지를 측정하였다. 또한 압력 변화에 따른 반감기를 측정하여 bath형태의 세정기에서 적용 가능성을 평가하였다. 수소수의 세정력은 $Si_3N_4$ 입자가 임의로 오염된 실리콘 웨이퍼를 이용하여 bath 및 매엽식 세정기에서 수소수 농도와 메가소닉 형태 및 첨가제 변화에 따른 세정효율을 기존의 SC-1 세정액과 각각 비교 평가하였다. 기능수 발생장치에서 압력이 제거된 상태에서는 평균 20분의 반감기를 갖는 것이 관찰되었고, 압력이 유지된 상태에서는 수소수의 농도가 유지되는 것을 확인하였으며, pH의 경우 수소수의 농도가 점차 증가함에 따라 감소하여 2.0 ppm의 농도에서 pH 5.3정도의 값을 나타내었다. 표면 장력은 초순수와 비교했을 때 큰 변화가 없음을 확인할 수 있었다. Bath 형태의 세정기에서 메가소닉을 인가하여 수소수의 세정효율을 측정한 결과, 같은 조건에서 실험한 초순수와는 비슷하며, SC-1보다는 낮은 세정효율이 측정되었다. 반면 매엽식 세정기에서 동등한 조건의 실험을 실시한 결과, 수소수 세정에서 첨가제에 의한 영향으로 SC-1을 대체할 수 있는 높은 입자 제거효율을 가짐을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 항산화 물질로 잘 알려진 quercetin과 그 배당체인 rutin을 함유하는 poly(${\varepsilon}$-caprolactone)-b-poly(ethylene glycol) 미셀을 제조하여, 활성물질(quercetin, rutin)의 in vitro 피부 흡수 증진에 관한 연구를 수행하였다. 입자크기는 PCL-b-PEG 고분자의 농도가 증가함에 따라 미셀의 초기 입자 크기가 증가하는 경향을 보였다. 고분자 미셀의 표면 전위(Zeta potential)는 비교적 일정함을 확인하였다. 제조한 고분자 미셀의 피부 흡수력을 평가하기 위하여, 용액 상태의 활성물질을 미셀의 대조군으로 하여 Franz cell을 이용한 투과실험을 진행한 결과 용액 상태보다 미셀에서 더 높게 나타났음을 확인하였다. 또한 화장품 소재로서의 안전성 평가를 위한 인체 피부 일차자극 실험(patch test) 결과 어떠한 피부 자극도 관찰되지 않았다.
저분자량수용성 키토산(LMWSE)을 소수성 항진균제 전달체로 응용하기 위하여, 데옥시콜릭산(deoxycholic acid, DA)을 이용하여 LMWSE를 화학적으로 개질하였다. DA가 결합된 LMWSC 나노입자(WSEDA)의 특성은 동적 광산란기, 투과전자현미경을 이용하여 그 특성을 분석하였다. 제조되어진 나노입자의 크기는 $250{\sim}350\;nm$로 DA의 치환도가 증가함에 따라 입자의 크기가 증가하였다. 항진균제인 이트라코나졸(itraconazole)이 봉입된 WSEDA 나노입자(WSEDA-ITCN)는 소수성 상호작용을 이용한 용매 증발법으로 제조하였다. UV 분광광도계를 이용하여 약물의 함량 및 담지 효율을 측정한 결과 약물의 담지 효율은 $61{\sim}68%$로 우수한 담지 효율을 보였다. 약물방출 거동에서 이트라코나졸이 봉입된 나노파티클의 DA의 함량이 많아질수록 약물이 천천히 방출되었다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 제조한 DA가 결합된 저분자량 수용성 키토산 나노파티클이 항진균제 전달체로서 매우 높은 응용 가능성을 나타내고 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 다양한 플라보노이드를 주성분으로 하는 마디풀 추출물의 피부 흡수를 증진시키기 위하여 인지질(PC)과 계면활성제($Tego^{(R)}$ care 450)로 구성된 탄성 리포좀(ELPs)을 제조하였으며, 그것의 물리적 특성 및 in vitro 피부 투과능을 평가하였다. 마디풀 추출물을 담지한 탄성 리포좀의 평균 입자 크기는 148.1~262.2 nm, 가변형성 지수는 11.5~25.4, 포집 효율은 53.1~66.3%로 나타났다. Franz diffusion cell을 이용한 in vitro 피부 투과 실험결과, 인지질 대 계면활성제 비율이 85:15인 ELP-4가 계면활성제가 포함되지 않은 일반 리포좀인 ELP-1보다 더 높은 피부 투과능을 갖는 것을 확인하였으며, 이를 형광 이미지 복원 현미경을 통해 가시적으로 확인하였다. 결론적으로 최적 조건으로 선정된 ELP-4는 마디풀 추출물의 피부 흡수 증진을 위한 유용한 피부 전달체로 이용될 수 있음을 확인하였다.
키토산에 기초한 소수성 항암제의 전달체를 개발하기 위하여, 젖산염 키토산을 소수성기로써 담즙산 중의 하나인 리소콜릭산(lithocholic acid, LA)을 이용하여 화학적으로 개질하였다. LA가 결합된 키토산 나노입자(COS-LA)의 물리화학적 특성을 $^1H$-NMR, dynamic light scattering(DLS) 그리고 spectrofluorophotometer를 이용하여 조사하였다. 항암제로써 파클리탁셀(paclitaxel)이 봉입된 CLs-Tx(COS-LA-paclitaxel) 나노입자는 투석 방법을 이용하여 제조되었고 HPLC를 통하여 약물의 봉입량을 측정하였다. DLS를 이용하여 측정한 파클리탁셀이 봉입된 나노입자의 크기는 약 300 nm를 나타내었다. 또한 임계미셀형성(CMC) 농도는 LA의 치환도에 의존한다는 것을 확인하였다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 제조한 LA가 결합된 젖산염 키토산이 파클리탁셀 전달체로서 매우 높은 응용 가능성을 나타내고 있음을 확인하였다.
폴리프로필렌(PP)을 매트릭스로, 황산처리된 녹조류(SGA)를 보강재로 사용한 바이오복합재료(biocomposites)의 기계적 특성을 향상시키기 위해 그래핀(GNP)의 평균입자크기와 첨가량에 따른 SGA/GNP/PP 복합재료를 제조하고 그 특성을 분석하였다. GNP의 첨가량에 의해 굴곡강도 및 충격강도는 점차 감소하는 경향을 나타내었다. 반면에, SGA와 GNP의 영향으로 인해 굴곡탄성률 및 저장탄성률은 크게 증가하였다. 평균입자크기가 $5{\mu}m$(GNP5)인 크기가 작은 GNP를 보강재로 사용하였을 경우 평균입자크기가 $15{\mu}m$(GNP15)인 GNP를 보강재로 사용한 복합재료와 비교하여 상대적으로 우수한 기계적 특성을 보였다. 이는 상대적으로 GNP5의 효과적인 분산에 기인한 것이다. 반면에, GNP5를 보강재로 사용한 복합재료의 열팽창에 대한 저항 특성은 GNP15와 비교하여 상대적으로 감소한 결과를 나타내었으며, 이는 열전도 특성이 우수한 GNP5가 상대적으로 넓고 고르게 분포되어있기 때문에 복합재료 전체에 열이 쉽게 전달되었기 때문으로 해석할 수 있었다. 결과적으로 SGA/GNP/PP 복합소재는 굴곡저항, 저장탄성률, 댐핑특성 등은 충분히 향상되어 범용 바이오컴포지트로 적용가능하였다.
고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 이용하여 $TiO_2$ 박막에 Ag를 도핑한 $Ag/TiO_2$ 박막을 제작하고, 열처리 온도에 따른 박막의 물리적, 화학적 특성을 조사하였다. XRD 측정 결과로부터 금속을 도핑한 박막이 순수 $TiO_2$ 박막보다 결정크기가 더 작은 것을 확인하였으며, SEM 측정 결과로부터 $Ag/TiO_2$ 박막은 순수 $TiO_2$ 박막보다 골자의 크기가 작고 균일하다는 것을 알 수 있었다. 제작된 박막은 가시광선 영역에서 높은 투과율을 나타내었다. $600^{\circ}C$에서 열처리한 박막은 아나타제 결정상이 나타났으며, $900^{\circ}C$에서 열처리한 박막은 아나타제와 루타일상이 혼합되어 나타났다 특히, $900^{\circ}C$에서 열처리한 경우 아나타제에서 루타일로의 상전이에 따른 밴드갭 에너지의 변화에 의해 박막의 흡수단이 장파장 영역으로 이동하였다. 또한 박막 내의 흡수와 산란효과에 의해 투과율이 감소하였다. $Ag/TiO_2$ 박막의 광활성은 순수 $TiO_2$ 박막보다 우수함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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