페로부스카이트(Perovskite) 구조의 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)는 우수한 강유전 특성으로 인해 유전체, 압전체, 초전체 재료로 널리 사용된다. Pb1.3(Zr0.52Ti0.48)O3조성의 스퍼터링 타겟을 제조하여 RF 마그네트론 스퍼터링 공정으로 PZT박막을 형성하였다. PZT박막은 동일 스퍼터링 출력으로 연속 제조한 단층형 PZT와 2단계화한 스퍼터링 출력으로 제조한 2층형 PZT박막으로 구분하여 제조하였다. 2층형의 PZT는 저출력의 스퍼터링 조건으로 제작한 하부층과, 단층형 PZT와 동일한 조건으로 제작한 상부층으로 이루어진다. 제조한 박막에 대한 엑스선 회절분석결과, 단층형 PZT에서는 페로부스카이트상(Perovskite Phase)과 미소한 파이로클로르상(Pyrochlore Phase)이 혼합된 상태로 존재하나, 2층형 PZT에서는 페로부스카이트상만이 검출되었다. 전자현미경과 원자힘 현미경으로 표면상태를 관찰한 결과, 2층형 PZT박막의 상부는 단층형에 비해 치밀하고 평활한 표면상태를 나타냈으며, 단층형에 비해 낮은 표면거칠기값(RMS)을 보였다. 또한 이층형 PZT는 단층형에 비해 우수한 대칭성의 분극곡선형태를 보였고, 단층형에 비해 매우 저감된 1×10-5 A/㎠ 이하수준의 누설전류 특성을 나타냈다. 이층형 PZT에서 보이는 이러한 현상은 치밀하게 형성한 하부 PZT층이 순차적으로 형성되는 상부PZT내의 미소 파이로클로르상 형성을 억제하여, 순수한 페로부스카이트상으로의 성장을 유도한 것으로 판단된다.
R. F. magnetron sputtering법을 이용하여 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 $Pb_{1.1}Zr_{0.53}Ti_{0.47}O_3$ target을 사용하여 박막을 제조하였다. Interlayer(PbO, $TiO_2$, PbO/$TiO_2$)층을 삽입함으로써 박막의 결정성을 향상시켰고, 박막의 기판온도도 상당히 낮출 수 있었다. 순수한 PZT에 비하여 interlayer를 삽입한 PZT는 높은 유전상수과 낮은 유전손실 및 높은 누설전류를 가지는 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 이러한 PZT 박막과 interlayer 층은 증착온도에서 서로 반응하여 하나의 고용체를 이루지 않고, 각각 독립적인 층으로 존재함을 XPS 분석을 통해 확인하였다. 여러 interlayer중 특히 PbO/$TiO_2$는 우수한 유전특성(${\varepsilon}_r$=414.94, tan${\delta}$=0.0241, Pr=22${\mu}C/cm^2$)을 나타내었고 가장 효과적인 seed로써의 역할을 하였다.
PLZT(10/30/70), PLT(10) 및 PZT(30/70) 와 같은 강유전체 박막의 이력곡선을 field-dependent polarization 모델을 이용하여 시뮬레이션하고, 측정한 실험적 결과와 비교, 분석하였다. PZT(30/70) 박막의 경우, 5V 이상의 인가전압에서 분극의 포화현상이 둔감하게 나타나고 시뮬레이션 값과의 차이도 심해 강유전체 분극이 순수한 dipole 외에도 다양한 전하의 영향을 받아 형성된다는 사실을 알 수 있다. 또, quasi-MFISFET 소자의 드레인 전류는 field-dependent polarization 모델의 강유전체 이력곡선에서 얻은 파라미터를 square-law FET 모델에 적용시켜 효과적으로 추출하였고, 모델링 결과는 실험값과 유사하였다. 그리고, quasi-MFISFET 소자의 gate 에 -10V의 ′write′ 전압을 인가한 상태에서 PZT(30/70) 박막을 사용한 경우, PLZT(10/30/70), PLT(10) 박막 보다 빨리 채널이 형성되었는데, 그 원인은 강유전체 박막에 따른 retention 특성에서 PZT(30/70) 박막의 분극 감소가 PLZT(10/30/70), PLT(10) 박막의 분극 감소 보다 약 3∼4 배 이상 크다는 점에서 찾을 수 있다.
비대칭적인 전극 구조를 가지는 Pb(Zr,Ti)$O_3$(PZT) 박막의 비대칭적인 스위칭 특성을 연구하기 위해 Pulsed Laser Deposituin(PLD)방법으로 $LaAlO_3$ 기판 위에 (La,Sr)$CoO_3$/Pb(Zr,Ti)$O_3$/(La,Sr)$CoO_3$(LSCO) 다층구조를 성장시켰다. PZT 박막 캐시터의 전극이 모두 같은 조성일 때, 즉 $(La_0.5Sr_0.5)CoO_3$(LSCO)일 때 PZT 박막의 이력곡선은 대칭성을 보여주고 있다. 그러나 산화물 전극의 조성이 변할 때 PZT 박막 캐패시터는 비대칭성을 보여주고 있다. $LaCoO_3(LCO)$를 상층 전극, $La_0.5,Sr_0.5)CoO_3$(LSCO)를 하층 전극으로 사용하였을 때 이력 곡선은 음의 방향으로 분극된 상태가 불안정 하여 음의 잔류 분극의 완화 현상을 보여준다. 반면 상층 전극이 LSCO, 하층 전극이 LCO인 PZT 박막 캐패시터는 양의 방향의 분극 상태가 불안정하여 양의 잔류 분극이 완화현상을 보여준다. 이러한 이력 곡선의 완화 현상은 LCO/PZT 계면에서의 전자 밴드 구조의 변형에 의한 내부 전계의 형성 때문이라 생각할 수 있다. 내부 전계는 LCO/PZT와 LSCO/PZT 계면에서의 전자 밴드 구조의 변형에 의한 내부 전계의 형성 때문이라 생각할 수 있다.내부 전계는 LCO/PZT 계면에서의 인가된 전압 강하 차이에 의해 발생되며 전압 강하는 각각의 계면에서 0.6V와 -0.12V의 크기를 갖는다.
Pb가 10% 과잉되고 Zr : Ti = 52 : 48 조성을 갖는 PZT sol이 Pt(3500Å)/Ti(400Å)/SiO₂(3000Å)Si(525㎛)기판 위에 스핀 코팅법으로 반복 코팅된 후, 450℃에서 10분, 650℃에서 2분간 반복 열처리되었다. 이와 같이 다양한 두께로 적층된 박막은 각 시편에 대해 최종적으로 650℃ 30분 동안 어닐링 처리되었다. 제조된 PZT 박막의 두께는 4100Å에서 1.75㎛사이의 4종이었다. 이어서 스퍼터링법으로 Pt전극이 PZT 막 위에 증착되었다. 제조된 PZT 박막의 결정 구조 조사를 위해 XRD, 그리고 미세 구조 및 전기적 특성을 알아보기 위해 FESEM과 P-E 이력 곡선이 각각 관찰되었다. 4100Å에서 1.75㎛까지 두께 증가에 따른 장비상의 포화 이력 한계로 잔류 분극(Pr)값이 25μC/㎠에서 다소 감소되었다. 측정된 X선 회절 결과에서 최초 4회 코팅시 perovskite 결정 구조로 성장한 결정립은 (111)배향이 우세하었으나, 두께가 증가됨에 따라 (111)/(110)값이 감소되었으며, 이를 통해 두께 증가에 따른 (111)배향성이 다소 감소됨을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 제조된 PZT 박막은 큰 힘과 높은 내전압 특성을 갖는 마이크로 압전 액츄에이터에 적용될 수 있을 것으로 생각되었다.
PZT박막은 비휘발성 재료로 유전율이 높고 항전력이 작으면서 잔류 분극랑이 크기 때문에 적합한 특성을 가지고 FeRAM에 매력적인 물질이다. CMP(chemical mechanical polishing)는 기존의 회생막의 전면 식각 공정과는 달리 특정 부위의 제거 속도를 조절함으로써 평탄화 하는 기술로 wafer 전면을 회전하는 탄성 패드 사이에 액상의 Slurry를 투입하여 연마하는 기술이다. 본 논문에서는 CMP 공정으로 제조한 PZT박막 캐패시터에서 CMP 후처리공정(세척)의 유무 및 종류에 따라 피로특성에 대하여 연구하였다, PZT 박막의 캐패시터의 피로 특성을 연구한 결과 CMP 후처리공정 SC-l용액을 사용하여 세정공정을 하였을때 가장 향상된 PZT 캐패시터의 피로특성이 나타났다.
전자싸이클로트론공명플라즈마 화학기상증착법(ECR-PECVD)에 의한 Pt 및 $RuO_2$ 기판에서의 PZT 박막의 증착특성 및 전기적 특성을 조사하였다. $RuO_2$ 기판에서는 Pt 기판에 비하여 Pb-관련 이차상이 형성되기 쉬웠고, PZT 페로브스카이트 핵생성이 어려웠다. 하지만, $RuO_2$ 기판에서도 금속유기 원료기체의 정확한 유량조절(특히, $Pb(DPM)_2$ 유량)과 Ti-oxide 씨앗층의 도입을 통하여 $450^{\circ}C$의 비교적 낮은 증착온도에서 단일한페로브스카이트 박막 제조가 가능하였으며, $RuO_2$ 기판에서도 미세구조가 향상된 PZT 박막의 경우 $10^{-6}A/cm^2@100kV/cm$의 우수한 누설전류 특성을 나타내었다. 4 가지 전극배열의 PZT 커패시터들 중에서 $RuO_2//RuO_2$ 커패시터는 누설전류밀도가 $10^{-4}A/cm^2@100kV/cm$ 정도로 높았지만, 피로현상은 나타나지 않았다. 일방향 전계 (unipolar) 피로특성에서 나타난 polarization-shift 현상과 양방향 전계 (bipolar) 피로특성의 온도의존성 결과는 PZT 박막내 charged defect의 이동이 어려움을 나타내었다. Bipolar 신호에 의한 피로현상은 인가전계에 의한 분극반전 과정에서 Pt 계면에서 charged defect의 형성과 관련이 있는 것으로 판단되었다. 또한, 상하부 전극물질 이 다른 경우에는 상하부 계면의 charged defect 밀도에 차이가 생겨 내부전계가 형성되는 것으로 판단되었다.
Metal-Ferroelectric-Metal(MFM) 구조의 개퍼시터에서 $Pb(Zr,Ti)O_3(PZT)$-전극 계면층이 PZT 박막 특성에 기여하는 영향을 알아보기 위하여 Pt/PZT/계면층/Pt/$TiO_2/SiO_2$/Si 구조의 캐퍼시터를 제작하였다. 계면층으로 사용될 물질들 중에서 $PbTiO_3(PT)$ 층을 sol-gel 방법으로 형성하였으며, PbO, $ZrO_2,\;TiO_2$ 층들을 reactive sputtering 방법으로 형성하였다. PZT박막을 구성하는 원소들로 이루어진 단순 산화물들의 특성을 평가하기 위하여 PbO, $ZrO_2,\;TiO_2$를 계면층으로 사용하여 $600^{\circ}C$에서 열처리를 실시하였고, 이 경우에는 $TiO_2$가 가장 우수하게 PZT의 결정립 크기를 미세하게 하는 효과를 보였으나, 두께가 증가함에 따라 표면 거칠기가 증가하고 anatase 상으로 남기 때문에 강유전특성이 열화되었다. 반면에 PT 박막을 계면층으로 사용한 경우에는 결정립 크기의 감소와 더불어 전기적인 특성도 향상되었다. 또한 PZT의 핵생성 위치를 판단하기 위하여 PT 삽입층의 위치를 변화하며, 실험한 결과, 하부전극과 PZT 박막의 계면에 PT 삽입층을 형성하였을 경우에 가장 효과적인 seed로서의 역할을 하였다.
We investigated the structural and dielectric properties of PZT(20/80)/PZT(80/20) heterolayered thin films that fabricated by the alkoxide-based Sol-Gel method. PZT(20/80)/PZT(80/20) heterolayered thin films were spin-coated on the Pt/Ti/SiO$_2$/Si substrate with PZT(20/80) film of tetragonal structure and PZT(80/20) film of rhombohedral structure by turns. Each layers were dried to remove the organic materials at 30$0^{\circ}C$ for 30min and sintered at $650^{\circ}C$ for 1hr. This procedure was repeated several times to form PZT(20/80)/PZT(80/20) heterolayered films and thickness of the film obtained by one-times of drying/sintering process was approximately 80-90nm. PZt-1, 3, 5 films with top layer of PZT(20/80) film of tetragonal structure showed fine grain structure and PZT-2, 4, 6 films with top layer of PZT(80/20) film of rhombohedral structure showed the dense grain microstructure without rosette-type. Dielectric constant and dielectric loss of the PZT-6 film were approximaterly 1385 and 3.3% respectively. Increasing the number of coatings remanent polarization was increased and coercive field was decreased and the values of the PZT-6 film were 8.13$\mu$C/cm$^2$and 12.5kV/cm respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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