본 연구는 microfiltration (MF) 적용을 위한 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG) 제조에 관한 것이다. 지지체인 PVdF (polyvinylidene difluoride) 나노섬유막은 N,N-Dimethylacetamide (DMAc)와 아세톤에 PVdF를 녹여 방사용액 제조 후 전기방사법을 이용하여 제조하였다. 본 연구에서 사용된 GO (grapheme oxide) sheets는 Hummer's 방법에 따라 제조되었으며, PVdF 나노섬유 지지체 위에 에탄올에 분산시킨 GO용액을 분사함으로써, 최종적으로 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG)을 제조하였다. FG막은 SEM, Raman, 접촉각, 기공특성분석장치(Porometer), 만능인장시험기(UTM)를 사용하여 조사하였고, 수투과도 분석은 제작된 셀(Dead-End Cell)을 이용하여 측정하였다. 접촉각 측정 결과로부터 제조된 FG막의 표면이 친수성으로 개질되었음을 확인할 수 있었으며, 수투과도값은 PVdF막에 비해 약 2.5배 향상된 것을 확인할 수 있었다.
The multilayered membrane for lithium rechargeable batteries based on poly (vinylidene fluoride) (PVdF) is prepared with the coated layer containing nano-sized filler. The prepared membranes were subjected to studies of mechanical strength, morphology, interfacial stability, impedance spectroscopy, ionic conductivity, and cycle performance. The localized inorganic filler in the PVdF composite membrane rendered mechanical strength much reduced because of its low stretching ratio and it results in around half value of the mechanical strength of highly stretched PVdF membrane. In order to achieve high ionic conductivity and interfacial stability without sacrificing high mechanical strength, coating layer with nano-filler was newly introduced to PVdF membrane. The ionic conductivity of the coated membrane was 1.03 mS/cm, and the interface between the coating layer and PVdF membrane was stable when the membrane was immersed into liquid electrolyte. The discharge capacity of the cell based on nano-filler coated PVdF membrane was around 91% of the initial discharge capacity after 250 cycles, which is an improvement in cycle performance compared to the case for the non-coated PVdF membrane.
본 연구에서는 연료전지용 강화 복합막 지지체 제조를 위해 높은 다공성을 가지는 PVdF 평막을 제조하였다. 높은 다공도로 인한 낮은 기계적 강도를 보완하기 위한 방법으로 나노 사이즈의 laponite를 막 내에 분산시켰다. 제조된 PVdF/Laponite 복합막의 모폴로지 및 다공도는 SEM 분석 및 무게 중량법을 사용하여 평가하였고, 60% 이상의 다공도를 보였다. 첨가된 laponite 함량에 따른 막의 열적 안정성은 $105^{\circ}C$, $135^{\circ}C$에서의 수축률을 이용하여 평가하였으며, laponite 함량이 5%일 때 $135^{\circ}C$에서 MD와 TD방향으로의 열 수축률 2~3%와 2~3.5%를 나타내었다. Laponite 첨가 후 막의 기계적 강도가 향상되었으며, 순수 PVdF 막에 비해 약 30%의 모듈러스 증가를 나타내었다.
본 연구에서는 dimethylformamide (DMF)와 acetone의 혼합용액에 산화그래핀(graphene oxide, GO)을 분산시키고 기질 고분자인 PVdF (polyvinylidene fluoride)를 도입하여 전기방사법으로 나노섬유를 제조하였다. 또한 PVdF/GO 복합 나노섬유를 평막 형태로 적층시켜 기공크기 $0.4{\mu}m$인 정밀여과막을 제조하였다. 그리고 GO의 고유한 항균 특성으로 생물학적 오염을 줄일 수 있는 PVdF/GO 복합막의 막오염을 평가하기 위하여 막간 압력차(transmembrane pressure, TMP)를 측정하였다. 유효 막면적이 $0.01m^2$인 PVdF/GO 평막과 상용화된 MBR용 CPVC (chlorinated polyvinyl chloride) 평막을 MLSS 4,500 mg/L인 활성슬러지 수용액 내에서 동시에 투과 실험하였다. 공기를 주입하지 않을 경우, 투과유속이 $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 79%까지 감소하였다. 또한 운전/휴직 방식으로 운전할 경우, $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 69%까지 감소함을 확인하였다.
전기방사법(Electrospinning technique)을 이용하여 PVdF-HFP(Poly vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 멤브레인을 제조하고, 그 멤브레인 표면위에 DLC(Diamond-like carbon) 코팅공정을 적용하여 멤브레인의 표면변화 및 접촉각 변화를 조사하였다. Ar 플라즈마 처리시간 및 처리조건에 따라 PVdF-HFP 멤브레인 파이버 표면이 주름(wrinkles)형태로 변화 하였다. 이러한 Ar 플라즈마 처리가 된 PVdF-HFP 멤브레인은 초친수성(super-hydrophilic) 특성으로 변했지만, 초친수성 PVdF-HFP 멤브레인에 DLC 코팅공정을 적용하면 반대로 초소수성(super-hydrophobic) 특성으로 변화되었다. 이러한 특성을 가진 표면을 접촉각 측정과 XPS, FE-SEM 측정으로 분석하였다. 따라서 화학적 조성과 표면 형상에 의해 접촉각 특성을 가지는 것으로 확인하였다.
메탄올 용매에서 고분자 촉진 단량체와 소디윰 스티렌 슐포네이트를 방사선 그래프트 방법으로 양이온 교환 PVdF 맴브레인을 제조하였다. 고분자 촉진 단량체로서 스티렌, 아크릴산, 비닐 피롤리돈을 사용하였다. 또한, 음이온 교환 PVdF 맴브레인도 방사선 그래프트 중합법에 의해 제조하였다. 양이온 및 음이온 교환 PVdF 맴브레인은 SEM, XPS 그리고 열분석기기를 통해 특성평가를 하였고 성공적으로 합성됨을 확인할 수 있었다. 그래프트 수율, 이온교환기의 양 및 침투율은 각각 30.0~32.3%, 2.81~3.01 mmol/g 그리고 66.6~147%로 평가되었으며, 20 $^{\circ}C$에서 이온 전도도를 측정한 결과 0.020~0.053 S/cm 이었다. 최종적으로, 제조된 양이온 및 음이온교환 PVdF 맴브레인은 전지격막으로서 충분히 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 기존의 분리막 재료보다 뛰어난 물성을 나타내는 PVdF(poly(vinylidene fluoride))를 사용하여 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF(N,N-dimethylformamide)에 PVdF를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 78.6%로 얻어졌다. UTM(universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF 20 wt%에서 5.16 MPa의 값을 나타내었다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였다.
다공성 비대칭막인 polinylidene fluoride (PVdF) 기질막을 상전환법으로 제작하였다. Styrene과 divinyl-benzene (DVB)의 비율을 달리하여 가교시킨 후 술폰산 용액인 황산을 사용하여 $SO_3{^-}$기를 도입시켜 최종적으로 PVdF 이온전도성 복합막을 제작한 후 FTIR, SEM, EDS로써 $SO_3{^-}$기를 확인하였다. 가교도가 증가할수록 용매의 함유율이 감소하였으며, 이온교환용량도 감소하였다. 또한 전기전도도 및 메탄올 투과도도 가교도의 증가에 따라 감소하였으나 Nafion 117보다 우수한 값을 나타내었다. DVB 함량이 8%일 때 $5.58{\times}10^{-5}S/cm$의 전기전도도로써 Nafion 117과 유사한 전기 전도도($6.03{\times}10^{-5}S/cm$)를 나타내었으나 Nafion 117보다 낮은 메탄올투과도($1.0{\times}10^{-6}cm^2/sec$)를 보여 주었다.
본 연구에서는 불소계 고분자인 PVdF (poly(vinylidene fluoride))에 HFP (hexafluoropropylene)가 결합된 공중합체인 PVdF-HFP로 충전용 이차전지의 분리막으로 쓰이는 다공성 막을 상전이 방법으로 제조하였다. 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에 PVdF-HFP를 단일상으로 녹인 후 깨끗한 유리판에 캐스팅하여 막을 얻었다. 기공은 증류수로 채워진 응고조에서 용매-빈용매 교환으로 형성되어진다. 얻어진 분리막에서 가장 높은 공극률은 60%로 얻어졌다. 시차주사현미경(scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 분리막의 단면 관찰을 통해 다공성을 확인하였고 UTM (universal testing machine)을 이용하여 측정된 분리막의 인장강도는 PVdF-HFP 30 wt%에서 최대 6.57 MPa의 값을 나타내었다.
본 연구에서는, 전기방사법을 이용하여 산화철-산화그래핀($Fe_3O_4/GO$, metallic graphene oxide; MGO)이 도입된 PVdF/MGO 복합나노섬유(PMG)를 제조하였으며, 이를 활용하여 비소제거에 대한 특성 평가를 진행하였다. MGO의 경우 In-situ-wet chemical 방법으로 제조하였으며, FT-IR, XRD분석을 진행하여, 형태와 구조를 확인하였다. 나노섬유 분리막의 기계적 강도 개선을 위하여 열처리과정을 진행하였으며, 제조된 분리막의 우수한 기계적 강도 개선 효과를 확인할 수 있었다. 그러나, PMG 막의 경우, 도입된 MGO의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 감소되는 경향성을 보여주었으며, 기공크기 분석결과로부터, $0.3{\sim}0.45{\mu}m$의 기공크기를 가진 다공성 분리막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 수처리용 분리막으로의 활용 가능성 조사를 위해, 수투과도 분석을 실시하였다. 특히, PMG2.0 샘플의 경우 0.3 bar 조건에서, PVdF 나노섬유막($91kg/m^2h$)에 비해 약 70% 향상된 결과값($153kg/m^2h$)을 나타내었다. 또한, 비소 흡착실험 결과로부터, PMG 막의 경우, 비소3가와 5가에 최대 81%, 68%의 높은 제거율을 보여주었으며, 흡착등온선 분석으로부터, 제조된 PMG 막의 경우 비소3가, 5가 모두 Freundlich 흡착거동을 따른다는 것을 확인하였다. 위 모든 결과로부터, PVdF/MGO 복합 나노섬유 분리막은 비소제거 및 수처리용 분리막으로 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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