본 논문에서는 PAN/PVdF의 중량비에 따라 방사용액을 제조한 후 고전압으로 전기방사법에 의해 복합나노섬유를 제조하였다. 제조된 복합나노섬유는 PVdF의 함량이 감소할수록 섬유경이 감소하는 경향을 나타냈다. PAN/PVdF 복합나노섬유의 친수성 정도를 확인하기 위하여 접촉각을 측정한 결과 친유성인 PVdF의 함량이 증가할수록 물과의 접촉각이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 필터측정용 샘플을 $40^{\circ}C$의 온도, 85%의 습도에서 25시간 동안 방치한 후 성능을 평가한 결과 PAN/PVdF 복합나노섬유의 경우 99.95% 이상의 혜파(HEPA)급 및 99.999% 이상의 울파(ULPA)급 성능을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 섬유경이 작을수록 필터 성능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. PAN/PVdF 복합나노섬유의 벌크 인장강도는 5-8MPa, 신도는 10-300% 범위였으며, PVdF의 함량이 증가할수록 강도와 신도가 동시에 증가하는 것을 알 수 있었다. PAN/PVdF 복합나노섬유를 $120^{\circ}C$에서 2시간 열처리한 시료의 인장강도는 3-8MPa정도였다. 인장강도의 경우는 열처리에 의해 거의 변화가 없었으며, 신도는 감소함을 알 수 있었다.
정전방사란 고분자 용융체 또는 고분자 용액에 전기적인 힘을 이용하여 나노크기의 직경을 가지는 섬유를 제조하는 공정이다. 정전방사에서는 전기적인 힘을 이용하여 기존의 건식 및 습식 방사기술로서 섬유화가 어려웠던 재료들을 간단한 방법으로 섬유화 시킬 수 있으며, 매우 적은 양으로 방사가 불가능했던 재료들에 대해서도 방사가 가능하며, 부직포 형태로 제조된다는 특징이 있다. 본 연구에서는 PVdF계 공중합체 폴리머로서 PVdF-HFP 공중합체를 아세톤 용매에 다양한 농도로 용해시켜 고분자 용액을 제조한 후, 정전방사에 의한 나노크기의 직경의 섬유를 제조하는 방사조건을 고찰하였다. (중략)
본 연구는 microfiltration (MF) 적용을 위한 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG) 제조에 관한 것이다. 지지체인 PVdF (polyvinylidene difluoride) 나노섬유막은 N,N-Dimethylacetamide (DMAc)와 아세톤에 PVdF를 녹여 방사용액 제조 후 전기방사법을 이용하여 제조하였다. 본 연구에서 사용된 GO (grapheme oxide) sheets는 Hummer's 방법에 따라 제조되었으며, PVdF 나노섬유 지지체 위에 에탄올에 분산시킨 GO용액을 분사함으로써, 최종적으로 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG)을 제조하였다. FG막은 SEM, Raman, 접촉각, 기공특성분석장치(Porometer), 만능인장시험기(UTM)를 사용하여 조사하였고, 수투과도 분석은 제작된 셀(Dead-End Cell)을 이용하여 측정하였다. 접촉각 측정 결과로부터 제조된 FG막의 표면이 친수성으로 개질되었음을 확인할 수 있었으며, 수투과도값은 PVdF막에 비해 약 2.5배 향상된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 dimethylformamide (DMF)와 acetone의 혼합용액에 산화그래핀(graphene oxide, GO)을 분산시키고 기질 고분자인 PVdF (polyvinylidene fluoride)를 도입하여 전기방사법으로 나노섬유를 제조하였다. 또한 PVdF/GO 복합 나노섬유를 평막 형태로 적층시켜 기공크기 $0.4{\mu}m$인 정밀여과막을 제조하였다. 그리고 GO의 고유한 항균 특성으로 생물학적 오염을 줄일 수 있는 PVdF/GO 복합막의 막오염을 평가하기 위하여 막간 압력차(transmembrane pressure, TMP)를 측정하였다. 유효 막면적이 $0.01m^2$인 PVdF/GO 평막과 상용화된 MBR용 CPVC (chlorinated polyvinyl chloride) 평막을 MLSS 4,500 mg/L인 활성슬러지 수용액 내에서 동시에 투과 실험하였다. 공기를 주입하지 않을 경우, 투과유속이 $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 79%까지 감소하였다. 또한 운전/휴직 방식으로 운전할 경우, $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 69%까지 감소함을 확인하였다.
200-300 nm 직경을 지닌 폴리비닐리덴 플루오라이드 초극세 섬유를 전기방사법으로 제조하였다. 이들을 불응화시킨 후, $800-1800^{\circ}C$ 온도에서 탄화시켜 PVdF 계 탄소나노 섬유를 제조하여 구조 및 기공분석을 하였다. 이들은 20-30 nm 크기의 탄소입자로 이루어져 있으며 탄소나노입자는 1 nm이하의 슬릿형 나노기공을 지니고 있었다. 탄화온도가 증가함에 따라 비표면적은 $1500^{\circ}C$에서 $414\;m^2/g$로 감소하였으나, $1800^{\circ}C$에서는 $1300\;m^2/g$로 급격히 다시 증가하였으며 1 nm 이하의 나노기공만을 지닌 탄소섬유가 얻어졌다. 비표면적 및 기공특성과 수소저장특성을 관계를 조사하기 위하여 Magnetic Syspension Balance(MSB)를 사용한 중량법으로 평가한 이들의 수소저장능은 0.04-0.4wt%이었다.
본 연구에서는, 전기방사법을 이용하여 산화철-산화그래핀($Fe_3O_4/GO$, metallic graphene oxide; MGO)이 도입된 PVdF/MGO 복합나노섬유(PMG)를 제조하였으며, 이를 활용하여 비소제거에 대한 특성 평가를 진행하였다. MGO의 경우 In-situ-wet chemical 방법으로 제조하였으며, FT-IR, XRD분석을 진행하여, 형태와 구조를 확인하였다. 나노섬유 분리막의 기계적 강도 개선을 위하여 열처리과정을 진행하였으며, 제조된 분리막의 우수한 기계적 강도 개선 효과를 확인할 수 있었다. 그러나, PMG 막의 경우, 도입된 MGO의 함량이 증가할수록 기계적 강도가 감소되는 경향성을 보여주었으며, 기공크기 분석결과로부터, $0.3{\sim}0.45{\mu}m$의 기공크기를 가진 다공성 분리막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 수처리용 분리막으로의 활용 가능성 조사를 위해, 수투과도 분석을 실시하였다. 특히, PMG2.0 샘플의 경우 0.3 bar 조건에서, PVdF 나노섬유막($91kg/m^2h$)에 비해 약 70% 향상된 결과값($153kg/m^2h$)을 나타내었다. 또한, 비소 흡착실험 결과로부터, PMG 막의 경우, 비소3가와 5가에 최대 81%, 68%의 높은 제거율을 보여주었으며, 흡착등온선 분석으로부터, 제조된 PMG 막의 경우 비소3가, 5가 모두 Freundlich 흡착거동을 따른다는 것을 확인하였다. 위 모든 결과로부터, PVdF/MGO 복합 나노섬유 분리막은 비소제거 및 수처리용 분리막으로 충분히 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
강도가 강하고 내약품성, 무독성, 내연소성의 장점을 가지고 있는 PVdF (polyvinylidene fluoride) 나노섬유로 기공이 $0.4{\mu}m$ 평막을 제조한 후, 그 평막으로 부직포를 첨가하여 나권형 모듈을 제작하였다. 카올린과 휴믹산으로 조제한 모사용액과 순수를 대상으로 나권형 모듈의 투과선속과 처리율을 비교하여 pH의 영향을 알아보았고, 여과실험 후 물 역세척을 하여 회복률과 여과저항을 계산하였다. 또한, 나권형 모듈을 통과한 처리수를 입상 활성탄(GAC, granular activated carbon)으로 채워진 컬럼에 통과시킨 후, 탁도와 $UV_{254}$ 흡광도를 측정하여 GAC의 흡착 효과를 고찰하였다.
본 연구에서는 비소(arsenic, As) 제거 특성을 가진 망간-철 산화물(manganese-iron oxide, MF)을 제조하고, 이를 poly vinylidene fluoride (PVdF)와 복합화를 진행하여 As(III)와 As(V)를 동시에 제거가 가능한 수처리용 나노섬유복합막(polymer nanofiber membrane with Mn-Fe, PMF) 제조에 관한 기초 연구를 진행하였다. Transmission electron microscope(TEM) 분석을 통해 MF 소재의 형상 및 구조를 확인하였으며, PMF 복합막의 수처리용 분리막으로의 활용가능성을 조사하기 위하여 기계적 강도, 기공크기, 접촉각 및 수투과도 분석을 진행하였다. 측정결과로부터 망간과 철 비율이 같은 PMF11 복합막의 기계적 강도가 가장 높은 결과값($232.7kgf/cm^2$)을 나타낸 것을 확인할 수 있었다. 또한, MF 소재의 도입에 따라 기공 크기가 점차 줄어드는 경향성을 확인할 수 있었으며, 특히, 철 산화물의 조성비가 증가할수록 기공크기가 감소하는 경향성을 보여주었다. 수투과도 측정결과 MF 소재의 도입에 따라 PVdF 나노섬유막에 비해 약 10~60% 이상 향상되는 결과를 나타내었다. 제조된 MF 소재 및 PMF 복합막의 비소 제거 특성평가를 통해 As(III)와 (V)의 동시 제거 가능하며, 특히, MF01 샘플의 경우 As(III)와 (V)에 각각 93, 68%의 가장 높은 흡착제거율을 나타내었다. 따라서 본 연구에서는 제조된 MF소재 및 PMF 복합막을 통해 수처리용 분리막의 기능성 향상을 위한 기초연구 자료로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
고강도, 내약품성, 무독성, 내연소성의 장점을 가지고 있는 PVdF (polyvinylidene fluoride) 나노섬유로 기공이 $0.4{\mu}m$ 평막을 제조한 후, 부직포와 평막으로 나권형 모듈을 제작하였다. 용존유기물의 흡착 제거를 위한 입상 활성탄(GAC, granular activated carbon) 흡착 컬럼과 자체 제작한 나권형 모듈로 혼성 수처리 공정을 구성하였다. 카올린과 휴믹산으로 조제한 모사 용액을 대상으로, 처리수를 재순환하는 경우와 배출하는 경우 각각 GAC 충진량의 영향을 알아보았다. 여과실험 후 물 역세를 하여 회복률과 여과저항을 계산하였다. 또한, 탁도와 $UV_{254}$ 흡광도를 측정하여 GAC의 흡착 효과를 고찰하였다. 그 결과, 처리수를 재순환하는 경우와 배출하는 경우 모두 탁도 처리율에는 GAC 충진량의 영향이 없었다, 하지만 GAC의 $UV_{254}$ 흡광도 처리율이 처리수를 순환하는 경우 0.7~3.6%이었는데, 처리수를 배출하는 경우 3.2-5.7%로 증가하였다. 처리수를 순환하는 경우 GAC의 충진량이 증가함에 따라, 가역적 여과저항($R_r$)과 비가역적 여과저항($R_{ir}$)은 감소하는 경향을 보였다. 그러나 총여과저항($R_t$)은 거의 일정하였고, 물 역세 회복률($R_b$)은 다소 증가하는 경향을 보였다.
Fe계 metal powder를 이용하여 최적화된 전자파차폐 시트를 제조한 후, 제조된 시트에 physical vapor deposition (PVD)법으로 여러 금속들을 증착시켜 최종 전자파차폐용 시트를 제조하였다. 또한 증착된 금속들의 전자파 효율 특성을 분석하기 위하여 polyvinylidene fluoride (PVdF) 나노섬유 막을 시트로 활용하였다. 전기적 특성을 알아보기 위해 4-point probe로 측정하였으며, energy dispersive spectroscopy (EDS)를 이용하여 제조된 sheet에 금속이 증착되었음을 확인하였다. 차폐효율은 전자파차폐효율측정기를 이용하여 측정하였다. 전기저항은 $1000\;{\AA}$일 때 Cu에서 $641.95{\Omega}{\cdot}cm$로 가장 낮은 저항 값을 나타내었다. 전자파 차폐효율은 증착된 금속의 두께의 증가에 따라 증가되었으며, Cu가 $1000\;{\AA}$으로 증착된 sheet가 최고 효율인 32.5 dB을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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