YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using $Al(OH)_3$ seeds by means of a PVA-polymer-solution route. Various types of PVA with different molecular weights (different polymerization) were used. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1500^{\circ}C$ in a mix of nitrogen and hydrogen gases. The final powders were characterized via XRD, SEM, PSA, PL, and PKG analyses. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were dependent on the PVA type. As the molecular weight of the PVA was increased, the particle size gradually decreased with agglomeration, and the luminous intensity of the phosphor increased. However, the phosphor powder prepared from the PVA exhibiting very high molecular weight, showed a 531 nm (blue) shift from the 541 nm (yellow) wavelength of the YAG:$Ce^{3+}$ phosphor. Finally, the synthesized YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powder prepared from the PVA with 89,000 - 98,000 molecular weight showed phosphor properties similar to those of a commercial phosphor powder, but without a post-treatment process.
YAG (Yttrium Aluminum Garnet, Y3Al5O12) has excellent plasma resistance and recently has been used as an alternative to Y2O3 as a chamber coating material in the semiconductor process. However, due to the presence of an impurity phase and difficulties in synthesis and densification, many studies on YAG are being conducted. In this study, YAG powder is synthesized by an organic-inorganic complex solution synthesis method using PVA polymer. The PVA solution is added to the sol in which the metal nitrate salts are dissolved, and the precursor is calcined into a porous and soft YAG powder. By controlling the molecular weight and the amount of PVA polymer, the effect on the particle size and particle shape of the synthesized YAG powder is evaluated. The sintering behavior of the YAG powder compact according to PVA type and grinding time is studied through an examination of its microstructure. Single phase YAG is synthesized at relatively low temperature of 1,000 ℃ and can be pulverized to sub-micron size by ball milling. In addition, sintered YAG with a relative density of about 98 % is obtained by sintering at 1,650 ℃.
Mechanical coating process was applied to form 89 %-hydrolyzed poly vinyl alcohol (PVA) onto boron carbide ($B_4C$) nanopowder using one step high energy ball mill method. The polymer layer coated on the surface of B4C was changed to glass-like phase. The average particle size of core/shell structured $B_4C$/PVA was about 50 nm. The core/shell structured $B_4C$/PVA was formed by dry milling. However, the hydrolyzed PVA of $98{\sim}99%$ with high glass transition temperature ($T_g$) was rarely coated on the powder. The $T_g$ of polymer materials was one of keys for guest polymer coating on to the host powder by solvent free milling.
YAG phosphor powders were fabricated by the atmospheric plasma spraying method with the spray-dried spherical YAG precursor. The YAG precursor slurry for the spray drying process was prepared by the PVA solution chemical processing utilizing a domestic easy-sintered aluminum oxide (Al2O3) powder as a seed. The homogenous and viscous slurry resulted in dense granules, not hollow or porous particles. The synthesized phosphor powders demonstrated a stable YAG phase, and excellent fluorescence properties of approximately 115% compared with commercial YAG:Ce3+ powder. The microstructure of the phosphor powder had a perfect spherical shape and an average particle size of approx imately 30 ㎛. As a result of the PKG test of the YAG phosphor powder, the synthesized phosphor powders exhibited an outstanding luminous intensity, and a peak wavelength was observed at 531 nm.
본 연구는 PVA(polyvinyl alcohol) 섬유와 VAE(vinyl acetate ethylene) 분말 폴리머를 사용한 시멘트복합체의 압축 휨강도 와 온도변화에 따른 충격파괴거동을 연구하였다. 충격시험은 $-35^{\circ}C$, $0^{\circ}C$ 및 $35^{\circ}C$의 선정된 온도조건에서 실시하였다. 본 실험에서는 시멘트 복합체와 일반 모르타르에 대한 충격파괴 에너지와 변위, 시간을 얻기 위해 낙하 충격시험기(Ceast 9350)를 사용하여 충격시험을 수행하였다. 강도시험결과, PVA 섬유와 VAE 분말 폴리머의 휨강도는 모두 증가하였다. PVA 섬유보강 시멘트복합체의 경우 재령 28일에서의 압축강도는 약간 감소하였으나, 휨강도는 일반 모르타르 강도보다 24.4% 증가하였다. 낙하 충격시험 결과, PVA 섬유보강 시멘트복합체 시편은 섬유의 가교역할로 인한 균열발생의 억제와 에너지 분산에 의한 미세균열이 발생하였으며, 충격에 의한 배면파괴와 관통에 대하여 억제되었다. 반면 VAE 분말 폴리머 시멘트복합체와 일반 모르타르의 시편은 대부분 큰 균열이나 관통파괴 되었다. 충격하중을 받는 시멘트복합체와 일반 모르타르의 시편은 대부분 국부적인 취성파괴거동을 보이며, PVA 섬유보강에 의한 휨성능 증진으로 인해 충격에 대한 저항성능이 크게 향상되었다.
$YAG:Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using a $Al_2O_3$ seed (average particle size: 5 ${\mu}m$) by the polymer solution route. PVA solution was added to the sol precursors consisting of the seed powder and metal nitrate salts for homogeneous mixing in atomic scale. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1400^{\circ}C{\sim}1500^{\circ}C$ in $N_2/H_2$ atmosphere. The final powders were characterized by using XRD, SEM, PSA, PL and PKG test. All synthesized powders were crystallized to YAG phase without intermediate phases of YAM or YAP. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were strongly dependent on the PVA content. Finally, the synthesized $YAG:Ce^{3+}$ phosphor powder heated at $1500^{\circ}C$, which is prepared from 12:1 PVA content and has an average particle size of 15 ${\mu}m$, showed similar phosphor properties to a commercial phosphor powder.
The characterization of the complexation reaction of PVA and Al(III) ion at different pH and the sint-ering behaviour of UO2 containing the PVA-Al(III) complexes were investigated. Compared with pure PVA powder the complexed PVA-Al(III) powder had compacter shape and lower decomposition temperature The major phase of PVA-Al(III) complex decomposed at 90$0^{\circ}C$ was $\alpha$-Al2O3 The PVA-Al(III) complex formed at pH 9 had the lowest relative viscosity the highest Al content of 36% and the smallest particle size of 19${\mu}{\textrm}{m}$ While the pure UO2 pellet appeared with bimodal one. The grain size of the pure UO2 pellet was 7${\mu}{\textrm}{m}$ but that of the PVA-Al(III) complex added UO2 pellet was increased up to 36${\mu}{\textrm}{m}$ The largest grain size was ob-tained when the PVA-Al(III) complex formed at pH9 was added and the PVA-Al(III) complex formed at pH 11 had the greatest effect on increasing pore size.
LAS-system ceramic powder, spodumene ($Li_2O{\cdot}Al_2O_3{\cdot}4SiO_2$), was successfully synthesized by a chemical solution technique employing PVA(polyvinyl alcohol) as an organic carrier. The PVA content affected the microstructure of porous precursor gels and the crystalline development. The optimum PVA content contributed to homogeneous distribution of metal ions in the precursor gel and it resulted in the synthesis of glass free $\beta$-spodumene powder having a specific surface area of $7.57\;m^2/g$. The agglomerated $\beta$-spodumene powders were also enough soft to grind to fine powders by a simple ball milling process. The microstructures of the densified powder compacts were strongly dependant on the minor phases of spodumene solid solution and amount of liquid phase, which were formed from the inhomogeneous precursors.
PVA-전구체법을 사용하여, 리튬전지의 양극물질인 $Li_xNi_{1-y}Co_yO_2$의 다결정성 분말을 합성하였다. 합성된 분말을 양극물질로 사용하여 리튬이온전지를 제조하여 전지의 전기화학적 성질을 측정하였다. PVA와 금속이온간의 상대적 양, PVA의 농도 및 중합도, 열처리조건, 금속의 조성비 등 여러 다른 합성조건을 변화시키면서, 그러한 합성상의 조건 변화가 리튬이온전지의 전지특성과 어떠한 상호관계를 갖는지 조사하였다. 전지의 초기성능에 관한 한, PVA-전구체법으로 합성한 $Li_xNi_{1-y}Co_yO_2$의 경우, 최적의 조성은 x=1.0, y=0.26인 것으로 관찰되었다. PVA-전구체법으로 합성할 경우, 전구체에 남는 잔여탄소로 인해 형성되는 $Li_2CO_3$가 전지의 성능을 저하시키는 것으로 관찰되었다. 이를 제거하기 위해 건조 공기의 흐름 속에서 열처리를 하거나, 합성 후 2차 열처리 과정에서 $500^{\circ}C$의 온도에서 건조공기의 흐름을 유지하며 annealing 처리를 하는 것이 전지의 특성을 크게 개선하는 것으로 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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