• 제목/요약/키워드: PFPD

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열탈착 방식을 연계한 GC/PFPD 시스템으로의 주입방식 차에 따른 악취황 성분의 검량특성: 주입부피 대비 주입농도의 고정방식 간 비교연구 (Changes in GC/PFPD Sensitivity in Relation with a Thermal Desorbing Technique for the Analysis of Sulfur Compounds: Comparison of Fixed Standard Concentration(FSC) vs Fixed Standard Volume(FSV))

  • 이기한;김기현
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.106-108
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    • 2007
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GC/PFPD를 이용한 악취성 황화합물의 분석기법에서의 회수율에 대한 연구 (Analytical Techniques for Sulfur Compounds by the Combination of GC/PFPD.)

  • 김기현;최여진;오상인
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2003년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.283-284
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    • 2003
  • 환원황 성분들은 사람들이 일상적으로 생활하는 환경권역에서 고농도 (ppb 수준 이상)로 존재할 경우, 악취의 주요원인물질로 작용한다는 점에서 상당한 주목을 받고 있다. 국내의 경우, 환경부에서는 이미 '92년 8월 대기환경보전 법을 개정하여, 황화수소를 위시한 4개의 황화합물과 트리메틸아민, 암모니아, 아세트알데히드, 스티렌을 포함하는 총 8개 화합물을 악취물질로 지정하여 관리하고 있다. 이러한 황화합물을 분석하는데 spectrophotometry, polarography, fluorescence, coulometry, impregnated filter 방식 등이 활용되고 있다 (Blank et al., 1978). (중략)

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GC/PFPD/SPIS-TD를 이용한 황 화합물의 실시간 농도분포 특성 연구 (A Study on the Concentrations of Sulfur Compounds Using a GC/PFPD/SPIS-TD)

  • 김덕현;김완중;이동수;한진석;서충렬;이수형
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2003년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.175-176
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    • 2003
  • 국가적으로 운영되는 국가산업단지는 악취를 포함한 유해 대기오염물질이 다량으로 배출되어 악취 피해의 민원이 증가하면서 이에 따른 악취 저감 대책 및 규제대책 마련에 관심도가 높아지고 있다. 특히 악취는 여러 가지 성분이 복합적으로 존재하고 후각에 의해 인지되기 때문에, 감각공해로서 후각의 개인적 차이와 기후와 지리적 여건에 따라 그 피해 정도가 달라지게 된다. 이러한 악취의 특성을 고려하면, 정량적으로 산출하기가 매우 까다롭고, 그에 따른 악취규제대책 마련도 매우 복잡할 수 있다. (중략)

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GC 분석 시스템의 설정과 그에 따른 감도의 차이: 열탈착 방식 대비 루프주입방식에 의한 황성분의 분석 (Changes in the gas chromatographic sensitivity with its analytical setting: Comparison of TDU and loop-injection system for the analysis of sulfur compounds)

  • 김기현;최여진;김성천
    • 분석과학
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    • 제18권1호
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    • pp.66-73
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    • 2005
  • 본 연구에서는 주요 환원황 화합물에 해당하는 4가지 황성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS을 이용하여, 이들의 주요 검출방법에 해당하는 GC/PFPD 방식의 검출특성을 대부분의 환경시료의 분석에 활용할 수 있는 두 가지 기준에서 비교 분석하였다. 우선 수 십 ppb 단위의 고농도 시료들에 대한 분석특성을 이해하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 고농도 모드 시스템을 구성하고, 이에 대한 평가를 시도하였다. 그리고 이에 대비하여, 열탈착 시스템을 연계한 저농도 모드 시스템을 이용하여, 환경대기와 같이 극단적으로 낮은 농도 (ppt 수준)로 존재하는 시료들의 분석기법을 평가하였다. 양 분석방식의 비교에 의하면, 개별 황성분들의 검출특성은 대단히 규칙적인 특성을 유지하는 것으로 나타났다. 고농도모드를 이용한 비교결과에 의하면, 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 고농도 모드에 대비하여 저농도 모드의 감도를 비교할 경우, 감도가 수십 배 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 양 방식의 뚜렷한 감도차이에도 불구하고, 선택한 모드에 상관없이 황성분들의 상대적인 검량특성은 비교적 규칙적인 경향성이 유지되는 것으로 나타났다. 이들 성분에 대한 정확한 검량을 위해서는 다양한 관점에서 검출특성을 정의하기 위한 노력이 수반되어야 할 것으로 사료된다.

GC의 주입방식 차에 따른 고농도 악취황 성분의 검량오차 연구 : 주입부피의 고정방식 대비 주입농도의 고정방식 간 비교연구 (The Selection of Sample Injection Modes and Its Effect on the Calibration Bias in S Gas Detection by Gas Chromatography)

  • 김기현;최여진
    • 한국대기환경학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.269-274
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    • 2005
  • In this work, analytical bias arising from the gas chromatographic determination of sulfur compounds was evaluated by the application of direct loop injection method to the GC/PFPD detection of four sulfur compounds including H$_{2}$S, CH$_{3}$SH, DMS, and DMDS. For the proper evaluation of analytical uncertainties involved in GC calibration, we employed two comparative techniques of calibration at fxed concentration injection (CFCI) vs calibration at fixed volume injection (CFVI) method. The results of our study indicate that CFCI method exhibits very poor sensitivity due to the matrix effect with varying injection volumes. On the other hand, as CFVI method overcomes such limitation, it can be used to obtain very accurate quantification of S compounds at their high concentration levels above a few to a few tens ppb.

The Analysis of Sulfur Compounds of Odorous Material in Kunsan Industrial Complex

  • Kim, Seong-Cheon;Kim, Ki-Hyun;Choi, Yeo-Jin
    • 한국환경보건학회:학술대회논문집
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    • 한국환경보건학회 2005년도 국제학술대회
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    • pp.399-405
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    • 2005
  • In this study, we investigated the gas chromatography (GC) and pulsed flame photometric detection (PFPD) system for the analysis of four major reduced S compounds including hydrogen sulfide ($H_2S)$; methyl mercaptan ($CH_3SH$); dimethyl sulfide (DMS); and dimethyl disulfide(DMDS) contained in environmental samples. To analyze these compounds in high concentration range (above ppb level), we developed a high mode analytical setting with the loop-injection system. By contrast, we also established a low mode setting for the analysis of low concentration samples (ppt-level samples from ambient air) by the combination with thermal desorption unit(TDU). Comparative analysis of both settings revealed that relative detection properties of four S compounds are systematic enough. The results of high mode analysis indicated that the patterns were systematic among compounds: H2S exhibited the lowest sensitivity, while DMBS showed the strongest one. The results were also compared in terms of sensitivity reductions for all compounds by dividing slope ratios between low and high mode system. Although low mode system exhibited significant reductions on the order of a few tens times, their detection characteristics were highly consistent as it was shown in the high mode setting. To learn more about absolute and relative relations between two different modes of S analysis, future studies may have to be directed to cover more complicated nature of GC/PFPD performance. Hydrogen sulfide($H_2S$) was over in summer about low level of olfactory sense 410 ppt, Methyl mercaptan(C$H_3SH$) was over in apring and summer about low level of olfactory sense 70, Dimethyl sulfide(DMS) was not over in four season about low level of olfactory sense 2,200 ppt. Carbon disulfide($CS_2$) was not over in four deason about Tow level of olfactory sense 210,000, Dimethyl disulfide(DMDS) was not over in summer about low level of olfactory sense2,000.

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A Study on the Distribution Characteristics of Sulfur Compounds in Ambient air using Continuous Monitoring Method in Incheon Area

  • Seo, Seok-Jun;Lim, Yong-Jae;Hong, You-deok;Park, Geon-Young
    • 통합자연과학논문집
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    • 제8권2호
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    • pp.128-134
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    • 2015
  • This paper focuses on the applicability of a continuous monitoring method on trace sulfur compounds in the ambient air by TD and GC/PFPD. The target compounds for monitoring include H2S(hydrogen sulfide), Methyl mercaptan, Dimethyl Sulfide, and Dimethyl disulfide. The result of QA/QC on monitoring instruments satisfies all the standards of Odor Measurement and Analysis Method, showing that the reproductivity of the compounds by concentration is within 10%, linearity is above 0.98 of a correlation efficient, method detection limit is 0.16 ppb by MM standard, and recovery rate is over 70%. Monitoring was conducted for two years from March 2006 to February 2008. As a result of the monitoring, the average concentration of H2S was 0.08 ppb, with the maximum concentration at 16.15 ppb. The result indicates that it is reasonable to do continuous monitoring as there appears a spontaneous event of high concentration by the condition of the site during monitoring odor-causing substances. Therefore, it is suggested that the continuous monitoring method used in this paper is appropriate to identify the characteristics of sudden occurrence and concentration variations of sulfur compounds.

환원 황화합물의 열탈착 분석기법에 대한 감도의 경시변화 및 재현성에 대한 연구 (Examination of GC-TD sensitivity for reduced sulfur compounds in relation to temporal stability and reproducibility)

  • 홍원필;김기현
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.24-35
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    • 2010
  • 본 연구에서는 GC-PFPD와 열탈착 분석기법을 이용한 환원 황화합물(reduced sulfur compounds: RSC)에 대한 열탈착 검량방식의 시간적 재현성을 기존의 외부 검량기법에 덧붙여, 내부표준시료 기법을 연계하여 평가하고자 하였다. 이를 위하여, 4종류의 악취성 황화합물질($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS)과 이들에 대한 내부 표준시료로 CS2를 준비하였다. 이들 표준시료는 저농도(10, 20, 50, 100 ppb)와 고농도 그룹(100, 200, 500, 1000 ppb)을 대표할 수 있게 넓은 범위로 준비하였다. 그리고 외부검량(external calibration)방식의 분석 결과를 부피고정방식(fixed standard volume: FSV)과 농도고정방식(fixed standard concentration: FSC)로 비교하였다. 또한, 2차적으로 FSV 방식의 결과에 외부 및 내부 검량기법을 동시에 적용하여 검량방식의 경시변화(안정도)를 평가하였다. 본 실험의 결과, 감도에 대한 경시변화는 FSC 방식에 비해 FSV 방식에서 작게 나타났다. 따라서 RSC 분석에서 FSV방식이 경시변화를 줄여주는데 상대적으로 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 2차적으로 FSV 방식의 결과에 대해 외부 및 내부방식의 감도(기울기 값)를 비교하였다. 이러한 비교를 상대표준편차(RSD)값으로 평가하면, GC-PFPD-TD 시스템의 감도가 비교적 강한 경시변화를 보인다는 것을 알 수 있다. 따라서 이러한 분석기법의 시간적 재현성을 확보하기 위해서는 여러 가지 검정노력이 필요한 것으로 사료된다.

Solid phase microextraction-gas chromatograph/pulsed flame photometric detector(SPME-GC/PFPD)와 static headspace-gas chromatograph/pulsed flame photometric detector(SH-GC/PEPD)를 이용한 황 함유 화합물들의 분석 방법 비교 (Comparison of Solid Phase Microextraction-Gas Chromatograph/Pulsed Flame Photometric Detector (SPME-GC/PFPD) and Static Headspace-Gas Chromatograph/Pulsed Flame Photometric Detector (SH-GC/PEPD) for the Analysis of Sulfur-Containing Compounds)

  • 양지연;김영석
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.695-701
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    • 2005
  • 각각의 황 함유 화합물의 표준곡선을 그렸을 때, linear range의 범위는 $10^2$부터 $10^4$까지의 범위를 보였다. Dimethyl trisulfide가 가장 작은 limit of detection(LOD) 값과 가장 넓은 linear range $(10^4)$를 보이는 반면, methional은 가장 큰 LOD 값과 가장 좁은 linear range$(10^2)$를 가졌다. 각 황 함유 화학물의 분자구조와 PFPD의 황 함유 화합물 분석 원칙에 영향을 받는 것으로 사료된다. 서로 다른 세 종류의 fiber를 사용시, 미세 고체상 추출법(SPME)을 사용했을 때, CAR/PDMS fiber는 가장 좋은 추출 효율을 보였고, 반대로 PDMS/DVB fiber는 가장 낮은 효율을 나타내었다. SPME 방법을 사용하면, 시료에 포함되어 있는 6개의 황 함유 화합물들 중, 최대 5개까지 분석이 가능하였다. 그러나 본 실험에서 사용하지 않은 황 함유 화합물들도 다수 동정 되었는데, 이렇게 추출과정 중 artifacts로 생성된 황 함유 화합물들은 분석 시 오차를 작용할 수 있다. 고정상 기체추출법(SH)은 SPME와 비교했을 때 더 적은 수의 황 함유 화합물을 감지해냈다. SPME와 비교 시 SH의 추출 효율은 낮았지만, artifact로 생성되는 화합물의 수는 적었다.

대기 중 악취황 성분들에 대한 GC 분석의 특성 (Studies of gas chromatographic analysis of malodorous S compounds in air)

  • 김기현;오상인;최여진
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.145-152
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    • 2004
  • 본 연구에서는 악취성 황화합물로 지목되는 주요 성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS의 검출특성을 비교분석하였다. 이러한 특성을 검정하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 시스템을 구성하였다. 본 연구의 결과에 의하면, 개별 황성분들의 검출반응특성이 대단히 다양하게 나타났다. 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 이러한 특성을 보다 정량적으로 파악하기 위해, 이들의 검량선을 임의로 나누어진 3개의 농도대에서 비교하였다. 그 결과에 의하면, $H_2S$는 흡착에 따른 손실의 영향이 검량선의 결과에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 반면 DMS와 DMDS의 경우에는 직선성이 변화하는데 따른 영향이 크게 반영되는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해, 악취황성분의 검량을 위해서는 성분별 검출특성을 정확하게 파악하는 것이 중요한 부분이라는 것을 알 수 있었다.