Polyethersulfone (PES)와 Bovine Serum Albumin (BSA) 용액으로 전기방사법을 이용하여 단백질 친화막을 제조하였다. 방사운전조건(방사용액의 농도, 전압, 방사속도, 방사거리)을 다양하게 조절하여 나노섬유의 크기를 관찰하였으며, 최적의 친화막 제조 조건을 확인할 수 있었다. XPS와 FT-IR로써 PES와 BSA의 결합을 확인하였으며, PES-BSA 나노섬유의 최적 방사 온도와 습도는 $20{\sim}22^{\circ}C$와 $45{\sim}55%$임을 알 수 있었다. 또한 PES 함량이 증가할수록 섬유의 크기가 증가하고, BSA의 경우 나노섬유의 크기에 큰 영향이 없음을 알았다. PES 7 wt%, BSA 0.7 wt%. Hexafluropropanol (HFP) 92.3 wt%의 용액을 이용하여 전압 10.0 kV, 방사거리 10 cm, 방사속도 1.0 mL/hr의 조건에서 방사한 경우 균일한 크기의 PES-BSA 나노섬유가 얻어졌다.
전기방사법을 이용하여 제조된 pelyestersulfone (PES)-bovin albumin serum (BSA) 친화막에 대하여 L-tryptophan에 대한 흡착특성을 연구하였다. FESEM과 Image Analyzer를 이용하여 방사조건에 따른 섬유의 직경분포를 비교분석 함으로써 섬유의 직경을 조절할 수 있음을 알았다. 또한, 2,2,3,4,4,4-Hexafluoro-1-butanol (HFB)와 BSA의 함량증가에 따른 미세섬유 발생빈도가 높아져서 Darcy 투과도, 기계적 물성, 발수성이 증가한다는 것을 알았다. L-tryptophan의 용출량은 tris-HCl 완충용액보다 borate-DMSO 완충용액에서 높았으며, A 8022형 BSA보다 A 7906형 BSA가 높은 용출량을 보였다. 이러한 결과는 BSA의 종류에 따른 그 특성에 기인하는 것으로 A 7906형은 A 8022형보다 순도가 높고 분자량 분포가 고르며, 사용 pH 환경이 더욱 안정적이기 때문이다.
전기방사를 이용하여 polyethersulfone (PES)-bovin albumin serum (BSA) 단백질 친화막을 제조하였으며, 이때 전기방사에 의한 공정상의 문제점을 용해도가 높고, 끓는점이 높은 2,2,3,4,4,4-Hexafluoro-1-butanol (HFB)를 공용매로 사용함으로써 해결하였다. 또한 공용매는 최적의 온도, 습도 범위를 확대시켜줌으로써 친화막의 대량 생산이 용이하리라 생각한다. 제조된 친화막은 biuret test를 통하여 친화막의 색깔이 무색에서 보라색으로 변함으로써 PES 섬유 내 BSA가 존재함을 확인할 수 있었다. 완충용액의 조성 성분 중 dimethyl sulfoxide (DMSO)는 세척과정에서 BSA와 L-tryptophan사이의 해리를 제어함으로써 용출과정에서 비교실험보다 약 5배의 높은 용출량을 보여주었다.
침지침강 상변환법으로 폴리에테르설폰$(PES)-TiO_2$ 복합막을 제조하였다. 14 wt% 및 20 wt%의 PES/NMP 기준 고분자 용액에 $TiO_2$ 나노입자를 PES에 대해 $0{\sim}60$ wt%로 첨가량을 달리하여 복합막 제조에 사용될 캐스팅 용액을 준비하였다. 제조된 $PES-TiO_2$ 복합막의 막 특성과 몰폴로지를 $TiO_2$ 첨가량에 따른 캐스팅 용액의 점도, coagulation value, 광투과도와 복합막의 인장강도, 세공크기 및 접촉각, 표면 및 단면 SEM 사진, BSA 용액의 한외여과 실험을 통해 규명하였다. 캐스팅 용액에 첨가시킨 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 점도는 증가하고 coagulation value는 낮아져 캐스팅 용액의 열역학적 불안정성이 증가하였다. $TiO_2$ 입자의 첨가량이 증가함에 따라 1) 순간분리의 침강형식을 유지하면서 침강속도가 빨라졌으며, 2) 순수투과량, 세공크기 및 압밀화 안정성이 증가하며, 3) 인장강도와 접촉각은 감소하였다. $PES-TiO_2$ 복합막의 BSA 용액에 대한 전량여과식 한외여과 실험결과 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 막의 친수화 특성이 증가하여 투과플럭스가 증가하였으며, $TiO_2$가 첨가되지 않은 막과 비교하여 최대 7배까지 투과 플럭스가 향상되었다.
상변환과 졸-겔 반응을 동시에 행하는 새로운 제막법으로 나노크기의 $ZrO_2$ 입자가 함유된 비대칭형 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 제조하였다. PES-$ZrO_2$ 복합 막 제조의 최적 제막 조건을 복합 막에의 인 흡착실험을 수행하여 인 흡착량이 최대가 되는 조건으로서 결정하였는바, 최적 제막 조건은 캐스팅 용액에 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가 및 비용매 1 L에 1 mL $Zr(PrO)_4$ 당 30 mL의 $HNO_3$ 촉매를 첨가했을 때 이었다. 복합 막의 단면 구조, 막성능 및 $ZrO_2$ 입자 함유량 변화를 SEM, 순수투과량, TGA, ICP, XRD 및 접촉각 측정을 통해 결정하였는바, 캐스팅 용액에의 $Zr(PrO)_4$ 첨가량이 증가할수록 순수 투과량이 증가하며, $ZrO_2$ 입자 함유량은 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가했을 때 최대가 되었다. 복합 막의 표면 특성을 친수성으로 개선하기 위하여 인산처리를 하였으며, 인산처리 전후(前後)의 두 종류 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 대상으로 한 BSA 용액의 dead-end 한외여과 실험을 수행하여 막오염 형성의 억제 정도를 평가한 결과 인산처리 시킨 복합 막의 경우 투과량과 BSA 배제도 모두 약 40% 정도 증가하였는데 이는 복합 막을 인산처리 시킴으로서 막특성이 친수화 되었기 때문이다.
Polyethersulfone (PES) 고분자 상변환막의 성능을 향상시키기 위해 PES 고분자에 나노 크기의 ZnO 무기입자를 함침시킨 혼합기질막(mixed matrix membrane)을 제조하고 특성을 평가하였다. PES-ZnO 혼합기질막은 ZnO 나노입자를 PES 대비 최대 0.375 wt%의 낮은 비율로 첨가시킨 PES-ZnO-NMP(N-methyl-1-pyrrolidone)로 이루어진 캐스팅 용액을 사용하여 상변환법을 통해 제조하였다. 제조된 혼합기질 막의 물성과 특성은 막의 단면구조 관찰, 접촉각 측정, 인장강도 측정, 순수 투과량 측정 및 BSA 단백질 용액의 한외여과 실험을 통해 평가하였다. 이 결과 혼합기질 막은 PES 고분자 matrix에 함유된 ZnO 나노입자로 인해 막의 친수성이 증가하여 막오염 발생이 억제되어 투과량이 증가하였다. ZnO 나노입자는 혼합기질막의 제조에 있어 막오염의 발생 억제와 투과량 증가에 유용하게 사용될 수 있는 무기물 첨가제임을 알 수 있다.
Polyethersulfone (PES)/sulfonated $TiO_2$ ($STiO_2$) nanoparticles (NPs) UF blended membranes were fabricated with different loadings of $STiO_2$. The modified membranes exhibited significant improvement in surface roughness, porosity, and pore size when compared to the PES membrane. The $P-STiO_2$ 1 and $P-TiO_2$ 1 blended membranes exhibited higher water flux, approximately 102.4% and 62.6%, respectively, compared to PES. SPP-$STiO_2$ and $P-STiO_2$ showed lower Rir fouling resistance than the $P-TiO_2$ blended membrane. Overall, the $STiO_2$-blended membranes provide high hydrophilicity permeability, anti-fouling performance, and improved BSA rejection attributed to the hydrogen bonding force and more electrostatic repulsion properties of $STiO_2$.
Polyethesulfone(PES) 상변환 막 제조 시 캐스팅 용액에의 무기염 첨가가 막의 구조 및 성능에 미치는 효과를 캐스팅 용액의 열역학적.속도론적 특성치로서 연구하였다. PES/NMP 캐스팅 용액에 첨가시킨 무기염의 종류[CaCl_2, LiCl, LiCl_4, ZnCl_2 $및 Mg(ClO_4)_2]$와 양을 달리하여 제조된 막의 몰폴로지와 막성능(순수 투과량 및 용질 배제도)을 캐스팅용액의 점도와 coagulation vague, 제막시간에 따른 광투과도 변화, 총괄 다공도와 순수 투과량, bovine serum albumin(BSA) 용액의 한외여과 실험 및 막단면의 SEM 사진 결과로서 설명하였다. 이 결과 모든 종류의 무기염에 대해 첨가량이 증가할수록 캐스팅 용액의 점도는 증가하고, coagulation value는 낮아져 열역학적 불안정성이 증가하며, 막 단면 상층부(top layer below skin surface)의 an게가 증가하였으며, BSA 배제도는 감소하고 순수 투과량은 CaC1$_2$ 및 LiCl 무기염을 제외하고는 점차 증가하였다. CaC1$_2$ 및 LiCl 무기염을 첨가한 경우는 첨가량이 증가함에 따라 macrovoid의 형성이 억제되었으며, 순간분리의 침강형식은 유지하나 침강 속도가 점차 느려졌다. 반면 LiCl_4$ 및 Mg(ClO_4)_2$무기염을 첨가한 경우는 침강속도가 점차 빨라졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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