네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.
X-ray magnetic-circular-dichroism (MCD) spectra, orbital ($$) and spin magnetic moments ($$) for Co(110) monolayers a free standing mode or sandwiched between Pd(Pd/1Co/Pd)and Cu layers (Cu/1Co/Cu) are calculated using the thin film full potential linearized augmented plane wave energy band method. In contrast to the double peak structure predicted for the Co(0001) surface, only a minor side peak is found in the MCD spectra for Cu/Co/Cu, while MCD spectra for the other systems show a single peak structure. The MCD sum rules originally derived from a single ion model are found in the band approach to be valid for the systems investigated. However, for the spin sum rule, the magnetic dipole term ($$) is not negligible and needs to be included.
Kim, Cho-Rong;Kim, Chi-Won;Noh, Tae-Hwan;Lee, Young-A;Hong, Jong-Ki;Jung, Ok-Sang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권8호
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pp.2223-2227
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2010
Reaction of [(bpy)Pd]$(PF_6)_2$ (bpy = 2,2'-bipyridine) with racemic bis(isonicotinoyl)-1,1'-bi-2-naphtholate (L) in acetone, and followed by addition of chloroform and solvent evaporation allows to form amorphous micro-bowl morphology consisting of $[(bpy)PdL]_2(PF_6)_4$ without any template or additive. In contrast, the reaction and recrystallization in acetone for 1 week produce parallel-piped single crystals consisting of $[(bpy)_3Pd_3({\mu}_3-HPO_4)_2](PF_6)_2$. The formations of micro-bowl and parallel-piped single crystal morphologies appear to be primarily associated with the kinetic and thermodynamic control, respectively. The formation of micro-bowls may be attributed to eruption of organic solvents. Cosolvent effects and chemical properties on the formation of micro-bowl morphology have been observed.
버섯의 MAP 효과를 $CaCl_2$ 및 chitosan 코팅과 더불어 행하여 이들이 저장중 미치는 품질 변화 효과에 대하여 관찰하였다. 포장 필름으로서는 PD941, PD961 및 기존의 램을 사용하였으며 대조구로는 물 세척 구를 선정하였다. 포장 내부의 공기조성을 살펴본 결과 모두 $1{\sim}3$일 사이에 최고의 $CO_2$ 농도에 도달하였으며 이후부터는 필름의 투과성에 따라 감소되었으며 랩 포장구를 제외하고 코팅제의 종류에 상관없이 일정한 값을 보였다. $O_2$ 농도 역시 급격하게 감소되었으며 OTR에 의하여 외부에서 내부로 유입되어 다시 증가되는 경향을 보였으며 크게 코팅제에 따른 차이는 보이지 많았다. 호흡률에 있어서 저장하기 전의 무 처리구와 대조구(물 세척구) 및 코팅 처리구는 $155{\sim}175\;mgCO_2/kg/hr$로 유의적인 차이가 없었으며 랩 포장구$(143{\sim}181\;mgCO_2/kg/hr)$와 PD941$(142{\sim}169\;mgCO_2/kg/hr)$ 포장구 역시 6일 저장 후에도 시료구 간의 유의성을 발견할 수 없었다. PD961 포장구의 호흡률은 $CaCl_2(245\;mgCO_2/kg/hr)$, 키토산$(226\;mgCO_2/kg/hr)$, 물 세척구$(192\;mgCO_2/kg/hr)$로 놀게 나타났으며, 이는 PD961 포장용 적내의 낮은 산소 농도로 6일 저장후에도 신선도가 유지되어 호흡이 왕성하기 때문으로 사료된다. 숙도는 코팅과 포장필름의 가스투과도에 의하여 좌우되는 것으로 사료된다. 같은 포장재 처리 시료구 간의 비교를 해봤을 때 랩, PD941은 물 세척구는 모두 3.9, $CaCl_2$ 처리구는 각각 3.6, 4.4로 모두 숙도가 진행되어진 반면 키토산 처리구는 2.9, 2.5 이들보다 낮은 값을 유지하고 있었다. PD961 포장 처리구는 최종 숙도가 1.25로 초기와 큰 차이가 나지 많았다 따라서 버섯에 있어서 외형의 보존효과는 코팅효과도 가능하나 포장재의 선택이 더 중요하다는 것을 알 수 있었다. 키토산 코팅처리구는 포장재 전반적으로 대조구나 $CaCl_2$처리 시료구에 비하여 낮은 L 값을 보였다. 이와 마찬가지로 ${\Delta}E$ 값도 다른 시료구에 비하여 높은 값을 보여 키토산 코팅 처리는 버섯의 색도에 좋지 않은 영향을 미치는 것으로 보인다. 중량 감소는 램 포장구에서 많이 일어났으며 PD961은 10% 이하의 중량감소율을 보인다. 본 실험 결과로 보아 버섯 저장에 가장 중요한 영향을 미치는 요인은 포장 재질과 코팅제의 선택이라고 사료된다.
팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막을 통해 수소 투과시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 순수 수소, 수소, 이산화탄소 및 일산화탄소의 혼합가스를 공급가스로 주입할 때, $450^{\circ}C$, 1-3 bar의 압력에서 팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 실험을 수행하였다. 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막(두께: 0.5 mm)의 수소 투과량은 3 bar, $450^{\circ}C$ 조건에서 $5.36mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 각각 4.46, 5.20, $3.91mL/min/cm^2$였다. 따라서, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 온도와 압력에 상관없이 수소 분압 감소만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD 결과로부터 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
뇨중 미량 카드뮴 분석에 흑연로 장치가 부착된 원자흡수분광광도계(GFAAS)를 사용하였다. 불꽃분광법에서 시료는 회화하여 Na-DDTC로 착물을 형성한 후 MIBK로 추출하였으며, 비불꽃분광법에서는 1% Triton X-100과 1% $HNO_3$으로 5배 희석시킨 후 $Pd(NO_3)_2$를 매트릭스 개선제로 농도를 변화시키면서 회화 온도 $450-750^{\circ}C$에서 pyrocoated 흑연 튜브를 사용하여 분석하였다. 그 결과 불꽃분광법보다는 비불꽃분광법이 전처리가 간단하고 재현성있게 나타났으며, 비불꽃분광법을 이용한 경우 $Pd(NO_3)_2$ 100 mg/L을 사용하여 회화온도 $550^{\circ}C$에서 분석시 가장 높은 흡광도를 나타냈다. 본 분석법을 표준뇨인 Lononorm-Metalle 3 중의 카드뮴 분석에 적용하였다.
Pd/C촉매가 부유되어 있는 3상 슬러리 반응기에서 원료 p-nitroaniline(PNA)를 수소 첨가시켜 고순도의 p-phenylenediamine(PPD)를 합성하는 최적 반응조건을 구하였다. 수소첨가 반응시 활성점에서 수소부족을 줄이고 불순물의 생성을 감소시킬 수 있도록, 기체-액체, 액체-촉매사이의 물질전달 저항을 최소화하고 표면반응속도가 율속할 수 있게 반응조건을 설정하였다. 이 반응조건은 온도 $60^{\circ}C$, 압력 60~70 psig, 촉매농도 1~2 g-cat/L일 때가 최적이었으며, 반응속도는 PNA 농도에 0차, 수소 반응압력에 1차를 각각 보여주었으며, 총괄반응속도식은 $R_A=6.44{\times}10^6{\cdot}H{\cdot}P{\cdot}m{\cdot}$exp(-4659/T)로 나타났다.
Nickel hexacyanoferrate supported palladium nanoparticles (Pd-NiHCF NPs) were synthesized and studied for oxygen reduction reactions in direct methanol fuel cell. The NiHCF support was readily synthesized by a comixing of $Ni(OCOCH_3)_2$ and equimolar $K_3[Fe(CN)_6]$ solution into DI water under rigorous stirring. After the preparation of NiHCF support, Pd NPs were loaded on NiHCF via L-ascorbic acid reduction method at $80^{\circ}C$. Pd-NiHCF NPs were electrochemically active for oxygen reduction reaction in 0.1 M $HClO_4$ solution. X-ray absorption near edge structure analysis was conducted to measure the white line intensity of Pd-NiHCF to verify the OH adsorption. As a comparison, carbon supported Pd NPs exhibited same white line intensity. This study provides a general synthetic approach to easily load Pd NPs on porous coordination polymers such as NiHCF and can provide further light to load Pd based alloy NPs on NiHCF framework.
A solvent sublation has been studied for the determination of trace Au(III), Pt(IV) and Pd(II) in waste water with their complexes of 2-mercaptobenzothiazole (MBT). Experimental conditions such as the concentration of HCl, the amount of MBT as a ligand, the type and amount of surfactants, bubbling rate and time, and the type of organic solvent were optimized for the solvent sublation, i.e., 25.0 mL of 2.0 M HCl solution and 30mL of 0.4%(w/v) MBT ethanolic solution were added to a 1.0 L sample to form stable complexes. The addition of 4.0 mL of 1 ${\times}$$10^{-3}$ M CTAB (cetyltrimehtylammonium bromide) solution was needed for the effective flotation accomplished by bubbling nitrogen gas at the rate of 40.0 mL/min for 35 minutes. As a solvent, 20.0 mL of MIBK (methylisobuthylketone) was used to extract the floated complexes. The procedure was applied to three kinds of waste waters. Au(III) was determined as 0.68 ng/mL and 0.98 ng/mL respectively for final washed water of two plating industries in Banwol. Pd(II) and Pt(IV) were not detected in any of the three samples. The recovery, which was obtained with analyte-spiked samples, were 95-120%.
폴리(에틸렌 나프탈레이트) 중합 시 2,6-dimethyl naphthalene dicarboxylate와 함께 사용되는 디올 화합물인 ethylene glycol(EG), 1,3-propanediol(PD) 그리고 1,4-butanediol(BD)의 사용에 따른 공중합체의 물성을 살펴보았다. EG와 함께 PD 혹은 BD를 40% 이내 첨가하는 경우 합성된 폴리에스터가 무정형을 유지함을 알 수 있으며 이는 열적 특성과 배향 특성, 그리고 기계적 특성을 저하시키는 반면 치수안정성을 증가시킴을 획인할 수 있어 합성 폴리에스터가 유연기판 소재로의 적용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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