국내 K-그룹 연구소에서 제조한 폴리설폰 중공사막의 산소/질소 혼합물에 대한 압력, stage , cut , 공급기체 혼합물의 조성에 따른 분리성능을 조사하였다. 본 실험의 압력범위와 온도 3$0^{\circ}C$에서의 이상분리인자 (O2/N2)는 5.7이었으며, 유입기체 혼합물의 21mole % 산소농도가 약 50 mole%로 농축되었다. 저압측과 고압측의 압력비는 산소농축에 미치는 영향이 적었으며 이상분리인자의 영향은 매우 컸다. 그러나, 이상분리인자가 증가함에 따라 이상분리인자의 영향은 둔화되었다. 따라서, 이상분리인자가 큰 신소재 개발과 더불어 공정변수의 최적화가 필요하다. 수학적 모델링에 의한 예측치와 실험치가 잘 맞았다.
$PrBa_{0.9}Sr_{0.1}Co_2O_{5+{\delta}}$ 조성의 산화물을 고상반응법을 이용하여 합성하였다. 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $PrBa_{0.9}Sr_{0.1}Co_2O_{5+{\delta}}$분리막은 XRD분석 결과 이중 페롭스카이트 (double perovskite)구조를 보였다. 밀봉재료로는 pyrex ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였다. 산소투과량 분석은 $850{\sim}950^{\circ}C$범위에서 측정되었다. 산소투과실험 결과, 투과량은 온도증가에 따라 0.15에서 $0.32mL/cm^2{\cdot}min$로 증가하였다.
A dense mixed ionic and electronic conducting ceramic membrane is one of the most promising materials because it can be used for separation of oxygen from the mixture gas. The $ABO_3$ perovskite structure shows high chemical stability at high temperatures under reduction and oxidation atmospheres. $BaCo_{1-x-y}Fe_xZr_yO_{3-{\delta}}$ (BCFZ) was well-known material as high mechanical strength, low thermal conductivity and stability in the high valence state. Glycine Nitrate Process (GNP) is rapid and effective method for powder synthesis using glycine as a fuel and show higher product crystallinity compared to solid state reaction and citrate-EDTA method. BCFZ was fabricated by modified glycine nitrate process. In order to control the burn-up reaction, $NH_4NO_3$ was used as extra nitrate. According to X-Ray Diffraction (XRD) results, BCFZ was single phase regardless of Zr dopants from y=0.1 to 0.3 on B sites. The green compacts were sintered at $1200^{\circ}C$ for 2 hours. Oxygen permeability, methane partial oxidation rate and hydrogen production ability of the membranes were characterized by using Micro Gas Chromatography (Micro GC) under various condition. The high oxygen permeation flux of BCFZ 1-451 was about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$. Using the humidified Argon gas, BCFZ 1-433 produced hydrogen about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$.
분자전산 모사 방법에 의하여 슬릿 기공과 무작위 에칭 흑연(randomly etched graphite, REG) 기공을 가지는 탄소계 흡착제에서 산소, 질소 그리고 아르곤에 대한 흡착 평형을 계산 하였다. 흡착량 계산에서 흡착제와 흡착질의 신뢰할 만한 모델은 공업적 흡착 분리 공정의 정확한 설계에 매우 중요하다. $5.6{\AA}$의 가장 작은 물리적 기공 크기에서 오직 산소만이 기공의 중심에 흡착하였으며, $5.9{\AA}$부터 질소와 아르곤이 흡착을 시작하였다. 균일한 표면을 가지는 슬릿기공이 결함 기공의 불용 부피와 접근이 불가능한 부피로 인하여 표면에 이질성을 가지는 REG 기공보다 더 높은 흡착 능력을 보였다. 탄소계 흡착제의 경우 질소보다 산소가 높은 흡착량을 보였으며, 기공이 큰 경우 산소와 아르곤의 흡착량은 동일함을 보였다. 298 K에서 흡착 등온선 계산으로부터 압력이 증가할수록 질소에 대한 산소의 흡착량의 비율이 높아짐을 보였다.
멤브레인을 이용한 기체 분리 기술이 발전함에 따라 분리 과정을 설명하기 위해 다양한 수학적 모델을 개발하고 적용해 왔다. 본 연구에서는 셀룰로오스 아세테이트(CA) 중공사 분리막을 제조하여 실험에 사용하였다. 메탄, 질소, 산소 및 이산화탄소 순수가스를 이용하여 투과도를 측정하고, 향류 흐름 모델(Counter-current model)을 적용하여 실험데이터와 비교/해석하였다. CA 막에 대한 이산화탄소와 메탄의 투과도는 각각 25.82 GPU와 0.65 GPU로 나타났다. CO2/CH4 선택도는 39.7이었다. 순수가스 테스트 후 세 가지 모의 혼합가스에 대한 분리 테스트를 수행하였으며, 다양한 stage-cut 조건에서 투과된 가스의 농도를 측정하였다. 실험으로 얻은 데이터를 향류 흐름 모델로 비교한 결과 상당히 일치하는 것으로 나타났으며, CA 멤브레인 모듈을 사용한 바이오가스 분리를 수학적 모델로 구현할 수 있었다. 또한 유한차분법(FDM)을 적용하여 멤브레인에서 바이오가스의 분리 거동을 유추할 수 있었다. 향후 향류 흐름 모델은 바이오가스 분리 공정을 위한 모델로서 활용 가능할 것으로 기대된다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 관형 분리막을 압출 성형 방법으로 제조하였다. 압출성형 직후 분리막의 TGA 분석결과 3단계의 무게감소로 첨가제와 탄산염이 분해되었고, 건조 수축율은 68 h 경과 후 변화가 없었으며 외경이 큰 분리막에서 높게 나타났다. 소결 후 분리막의 XRD 및 SEM 분석결과, 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 막을 보였고, EDS 분석을 통해 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$와 유사한 성분함량을 가짐을 확인하였다. 두께 0.95 mm $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 압환강도(radial crushing strength)는 5.7 kgf/$mm^2$이였으며, $950^{\circ}C$에서 산소투과량은 146.85 mL/min($Jo_2$=2.33 mL/$min{\cdot}cm^2$)를 나타냈었다. 투과 측의 진공펌프 사용이 쓸개 가스를 활용한 것보다 산소 투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다.
상용 고분자막으로 많이 사용되는 Polysulfone(PSF)을 오존으로 처리하여 기체의 투과 및 분리특성을 조사하였다. 고분자막의 오존처리는 chamber 내부에 막을 설치하고 약 5vol.%의 오존을 포함한 산소를 chamber에 연속적으로 공급하면서 일정시간 동안 오전처리를 수행하였다. PSF막의 선택도는 오존처리시간에 따라 증가하였으며 적정 오존처리 시간은 1.5시간이면 충분한 것으로 조사되었다. 그리고, 오존처리에 의한 He/$N_2$, $H_2$/$N_2$, $O_2$/$N_2$, $CO_2$/$CH_4$등의 선택도의 증가는 분자크기가 큰 $N_2$나 $CH_4$의 투과도의 감소에 기인하며 분자크기가 작은 기체의 투과도의 감소는 매우 작은 것으로 나타났다. 오존처리에 의한 선택도의 증가는 오존이 PSF 고분자를 부분적으로 산화시키고 이때 생성된 산소복합체들이 PSF의 자유부피를 감소시키기 때문으로 생각된다.
가스물성의 계산방법으로 상태방정식이 널리 사용되고 있으나 상태방정식의 종류에 따라서 물성예측에 서로 다른 차이를 보이고 있다. 본 연구는 가스의 액화온도에서 상온에 이르는 온도범위와 1bar에서 30bar에 이르는 압력범위에서 질소, 산소, 아르곤에 대한 상태방정식의 물성계산 신뢰도를 검토하고자 하였다. 이를 위하여 Aspen plus에서 제공하는 Soave-Redlich-Kwong, Peng-Robinson, BWR-Lee Staring 상태방정식을 비교대상으로 하였고 계산결과는 문헌치 및 virial식과 비교하였다. 또한 물성계산식이 공정에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 초저온 공기분리장치의 증류탑 및 팽창터어빈 계산을 수행하여 상태방정식 차이에 의한 공정계산 차이를 비교, 분석하였다.
When extracting semi-volatile components of herbal medicines using hot water vapor, some substances may react with water vapor or oxygen, and some volatile substances may be lost, when using an organic solvent extraction method has the disadvantage that it may contain a non-volatile material and residual organic solvent. In addition, it is inefficient to separate semi-volatile substances from herbal medicines into each single component and conduct biological activity research for each component to determine the effective ingredient, and some components may be lost in the separation process. In this study, semi-volatile substances evaporated under two pressure-reduced conditions in Chinese herbal medicines such as Cnidii Rhizoma, Aucklandiae Radix and Amomum Fructus were separated by cooling with liquid nitrogen. Those were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to identify the components, and this method may be used to study biological activities at the cellular level. The substances separated under reduced pressure, essential oil obtained by simultaneous distillation extraction (SDE) method and substances by using solid phase micro-extraction (SPME) from Cnidii Rhizoma, Aucklandiae Radix and Amomum Fructus were analyzed by GC-MS. In the case of Cnidii Rhizoma and Aucklandiae Radix, there were some differences among the essential oil components obtained by SDE and those identified by low temperature capture (CT) and SPME method, these were believed to be produced by some volatiles reacting with water or oxygen at the boiling point temperature of water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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