Hydrocarbostyril, which is a key intermediate in our new synthetic route to 6-nitroquipazine, can be prepared from 1-indanone oxime by Beckmann rearrangement. We have optimized the reaction by using a Lewis acid, aluminum chloride,in the yield of 91% instead of common acids such as polyphosphoric acid,and sulfuric acid used in conventional Beckmann rearrangement (20% in the literature, 10% in our experiment).The optimized condition is established by usingthree equivalents of aluminum chloride in CH2Cl2 at -40 $^{\circ}C$ - room tempera-turefor 40 min. We have applied this condition to other 1-indanone derivatives, such as 4-methyl-, 4-methoxy-, 4-nitro and 6-nitro-1-indanones. The mechanism ofthis BR has been proposed on the basis of the effect of tem-perature and substituenton product ratio, with the aid of PM3 calculation for a model system.
Ethylacetoacetate로부터 2단계의 연속합성을 통하여 생성되는 5-methyl-4-imidazolecarboxylic acid ester의 합성반응 속도론과 중간 생성물인 ${\alpha}$, {\beta}$-dioxobutyric acid(일명 diketone)의 반응 안정성을 연구하였다. 반응속도 결정단계는 ${\alpha}$-acetyl-${\alpha}$-hydroxy iminoacetic acid(oxime)로부터 diketone으로 진행되는 과정으로서 반응속도에 영향을 미치는 주된 인자로는 Oxime, HCl의 농도와 반응온도임을 확인하였고 HCl 농도 4.6~8.0M 반응온도 $8.5{\sim}20^{\circ}C$의 변화에 따른 diketone의 최대 반응수율 변화는 50~74%이었다. Power-law 수식모델 및 회분식 반응기 empirical data로부터 diketone 생성반응 속도식을 구하였으며 이 식이 실험 Data와 잘 일치하고 있음을 보였다. 본 연구는 5-methyl-4-imidazolecarboxylic acid ester 연속반응 공정개발의 기초단계로서 반응속도론 연구를 통하여 합성 반응의 특성을 파악하는데 중요한 의의를 두고 있다.
salicylaldoxime에 의한 Cu의 용매추출에 있어서 추출평형 및 추출속도 등을 고찰하였다. 흡광도 측정으로부터 oxime의 분배정수와 해리정수를 구하고, oxime-Cu착화합물의 안정도 상수와 분배정수, 분자흡광계수 및 추출평형정수를 결정하였다. chloroform 및 benzene 용매하에 salicylaldoxime에 의한 Cu의 추출 화학종은 1:2의 형태인 ${\bar{CuR_2}}$였으며, 초기 추출속도실험으로부터 salicylaldoxime-chloroform에 의한 Cu의 총괄추출속도는 $R=k[Cu^{2+}]{\bar{[HR]}}^{0.5}/[H^+]^{0.4}$로 표시 되었다.
In attempt to lead compounds exhibiting both insecticidal and fungicidal activities, a series of O-benzyl oximeether derivatives were designed and synthesized by introducing ${\beta}$-methoxyacrylate pharmacophore into a scaffold. The insecticidal activity against Aphis fabae and the fungicidal activity against Erysiphe graminis were screened. The title compounds exhibited remarkable insecticidal and fungicidal activities. The most potent compound 6d was identified. Its insecticidal $LC_{50}$ against A. fabae is 6.4 mg/L, which is lower than that of chlorfenapyr (19.4 mg/L) and even close to the level of imidacloprid (4.8 mg/L). Its fungicidal $EC_{90}$ in preventive and curative treatment against E. graminis are 2.2 and 4.8 mg/L, respectively, which are lower than azoxystrobin (7.0 and 5.9 mg/L). These results indicate that compound 6d can be considered as a lead for further developing new O-benzyl oxime-ether typed candidates with both fungicidal and insecticidal activities.
Testosterone cypionate (750 mg) 주사제를 말에 투여한 후 testosterone의 대사과정을 살펴보았다. 채취한 뇨에서의 추출물은 효소와 산에 의해 가수분해한 후 oxime-t-butyldimethylsilyl(oxime-TBDMS)의 형태로 유도체화하여 gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS)로 분석하였다. Testosterone의 체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\alpha}$-diol, $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\beta}$-diol 그리고 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$-ol-17-one과 testosterone 및 DHEA의 구조는 표준물질과 질량스펙트럼을 비교하여 확인하였으며, 그들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring (SIM) 방법으로 동시 분석하였다. 그 결과 본 실험방법에서 얻은 검정곡선은 정량 범위 내에서 직선성(r>0.984)을 나타내었고, 회수율은 86.3~94.7% 이었으며, 검출한계는 1~3 ppb 이었다. Testosterone의 배설정도는 주사제 투여 후 5일째 최고 농도에 이른 후 서서히 감소하였다. DHEA와 testosterone 및 그 대사체들의 비는 경주마 약물검사에서 testosterone의 투여 여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.
대한화학회지
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제55권4호
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pp.603-611
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2011
Ethoxylacetyl oxime 리간드 [HL, (1) 및 $H_2L^1$, (3)]와 아세트산 구리(II) 일수화물을 반응시켜 팔면체 및 사각평면착물을 각각 얻었다. 이들 착물을 원소분석, IR 및 UV-Vis 스펙트럼, 자기수자율, 전기전도도 및 ESR 스펙트럼으로 조사하였다. DMF에서 이들 착물의 몰전기전도도 측정한 결과 비이온성을 보였다. 실온 및 77 K에서 [$(L)_2Cu(H_2O)_2$], (2) 착물의 ESR 스펙트럼은 배위결합성을 갖는 축대칭($d_{x2-y2}$)의 특성을 보이며, 또한 전형적인 쌍극자 상호작용에 의해 큰 띠나비를 갖는다. 그러나 착물 [$(L^1)Cu$], (4)는 고체상태에서 큰 띠넓임으로 인해 초미세 갈라짐이 관찰되지 않았는데, 이는 구리(II) 결합자리들 사이의 스핀-교환 상호작용에 의한 것으로 확인되었다. 실온에서 도포된 구리(II) 착물의 스펙트럼은 배위된 질소원자로 인해 극초미세 갈라짐을 보였다. 또한 이 물질은 공유 결합성을 갖는 축형태($d_{x2-y2}$)의 특성을 보이고, 구리(II) 이온의 환경은 기본적으로 사각-평면 배열을 갖는다. 77 K의 얼어있는 메탄올에서 [$(L_1)Cu$], (4)의 스펙트럼은 이합체 화합물의 삼중항 상태의 특성을 보이며, 두 구리(II) 이온 중심 사이의 거리를 계산한 결과 4.8 이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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