구리 나노와이어(CuNW)는 전기 전도도가 우수할 뿐만 아니라 높은 기계적 유연성과 비용 효율성 등의 장점이 있다. 그러나 구리 나노와이어는 산화가 쉽게 일어나기 때문에 투명 전극의 특성까지도 저하될 수 있다는 단점 또한 존재한다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 연구들이 진행되고 있다. 이에 본 고에서는 탄소 기반 물질, 금속, 전도성 고분자 등의 코팅용 소재를 활용하여 구리 나노와이어 투명전극의 산화를 방지하고 안정성을 향상시키기 위한 다양한 방법과 연구를 소개한다. 이를 통해 구리 나노와이어 기반 기술의 발전과 산화에 대한 문제를 해결할 수 있는 방안들을 제공하고자 한다.
유기 실란화합물을 사용하여 실리카($SiO_2$)박막을 감압 유기금속 화학증착법(LPMOCVD)으로 제조하였다. 원료로는 triethyl orthosilicate(TRIES)를 사용하였다. 실험조건은 반응기의 출구압력을 1~100 torr, 반응온도는 $600{\sim}900^{\circ}C$로 하였다. 높은 반응온도와 원료농도에서는 $SiO_2$가 빠른 성장속도를 나타내었다. 마이크로 스케일 트랜치에서 층덮임이 좋게 나타났는데, 이것은 응축된 다량체들이 트랜치쪽으로 유동하는 현상 때문으로 생각되었다. 원료가스가 중합반응을 하여 다량체(2량체, 3량체, 4량체 등)들이 생성되고, 그 다량체들이 확산하여 고체표면에서 응축되는 반응경로를 따를 것으로 추정된다. 반응관의 출구에서 기상중의 화학종들을 사극질량분석기로 분석한 결과, 반응온도 $650{\sim}700^{\circ}C$에서는 단량체, 원료가스의 2량체, 고분자들의 피크가 관측되었다. 고온($900^{\circ}C$)에서는 거의 모든 원료가스와 중간체(중합된 다량체) 분자들이 산화되었거나 차가운 관벽에 응축되어 고분자들의 피크가 없어졌다.
Dye-sensitized solar cells (DSSCs) have been widely investigated as a next-generation solar cell because of their simple fabrication process and low coats. The cells use a porous nanocrystalline TiO2 matrix coated with a sensitizer dye that acts as the light-harvesting element. The photo-exited dye injects electrons into the $TiO_2$ particles, and the oxide dye reacts with I- in the electrolyte in regenerative cycle that is completed by the reduction of $I_3^-$ at a platinum-coated counter electrode. Since $TiO_2$ porous film plays a key role in the enhancement of photoelectric conversion efficiency of DSSC, many scientists focus their researches on it. Especially, a high light-to-electricity conversion efficiency results from particle size and crystallographic phase, film porosity, surface structure, charge and surface area to volume ratio of porous $TiO_2$ electrodes, on which the dye can be sufficiently adsorbed. Effective treatment of the photoanode is important to improve DSSC performance. In this paper, to obtain properties of surface and dispersion as nitric acid treated $TiO_2$ photoelectrode was investigate. The photovoltaic characteristics of DSSCs based the electrode fabricated by nitric acid pre-treatment $TiO_2$ materials gave better performances on both of short circuit current density and open circuit voltage. We compare dispersion of $TiO_2$ nanoparticles before and after nitric acid treatment and measured Ti oxidized state from XPS. Low charge transfer resistance was obtained in nitric acid treated sample than that of untreated sample. The dye-sensitized solar cell based on the nitric acid treatment had open-circuit voltage of 0.71 V, a short-circuit current of 15.2 mAcm-2 and an energy conversion efficiency of 6.6 % under light intensity of $100\;mWcm^{-2}$. About 14 % increases in efficiency obtained when the $TiO_2$ electrode was treated by nitric acid.
센서의 안정도와 감도를 개선시킬 수 있는 단일전극을 가진 열선형 마이크로 가스센서를 제작하였다. 일반적으로, 금속산화물 반도체를 이용한 가스센서는 히터전극과 감지전극의 두 개의 전극을 가지고 있다. 제작된 센서는 히터전극위에 감지물질을 형성하여 단일 전극을 가지는 구조를 가지고 있다. 히터와 감지전극으로 사용되는 Pt는 glass 기판위에 스퍼터링법으로 형성하였으며 $SnO_2$ 감지물질은 제작된 Pt 전극위에 열증착시켜 형성하였다. $SnO_2$ 막은 lift-off 공정을 이용해서 패턴을 형성하고 1시간 동안 산소분위기에서 열산화하였다. 제작된 소자의 크기는 $1.9{\times}2.1\;mm^2$이다. CO 가스에 대한 감지특성을 조사한 결과 1,000 ppm에 대해 100 mV의 출력변화를 나타내었으며, 넓은 농도범위($0{\sim}10,000\;ppm$)에서 선형적인 전압출력을 나타내었다. 또한 가스 반응 전과 반응 후의 전압출력을 비교해 볼 때, 1% 이내의 편차를 나타내는 우수한 회복성을 나타내었다.
저가형 $TiO_2$ 광촉매의 개발과 광촉매의 활용범위를 확대하고자, 석탄회를 지지체로 이용하여 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 석탄회 표면에 $TiO_2$ 입자의 피복은 침전법에 의해서 수행되었다. $TiO_2$의 공급원으로는$ TiCl_4$수용액과 침전제로는 $NH_4$$HCO_3$가 사용되었다. 이들의 중화반응에 의해 석탄회 표면에 생성되는 Ti(OH)4$_4$는 $300~700^{\circ}C$의 열처리 과정에서 산화되었다. 여기서 생성된 $TiO_2$의 결정구조는 anatase형을 나타내었다. 피복 $TiO_2$의 결정립 크기는 열처리 온도의 상승에 따라 증가하였으나, NO가스의 제거능은 감소하는 경향을 보였다. $TiO_2$피복 석탄회를 $300~400^{\circ}C$의 온도 범위에서 2시간 동안 열처리할 경우, $TiO_2$의 결정립 크기는 약 9nm이었고, 질소산화물 제거율은 85~92%이었다. 또한, $TiO_2$피복 석탄회의 백색도는 $TiO_2$의 피복량이 증가할수록 열처리 온도가 증가할수록 상승하는 경향을 나타내었다.
A1100, A5052, A6061, A6063, A7075 규격의 시판 알루미늄 합금 판재를 $Na_2SiO_3$와 $Na_2P_2O_7$ 전해질에서 pulse폭 $2000{\mu}sec$, + impulse 420 V, $400{\mu}sec$, -impulse $300{\mu}sec$의 bipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)한 산화피막의 결정상을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$, ${\gamma}-alumina$, ${\eta}-alumina$, $Al_{4.95}Si_{1.05}O_{9.52}$, 그리고 $(Al_{0.9}Cr_{0.1})_2O_3$가 관찰되었다. Bipolar pulse에 의해서 전해액의 성분인 Si가 산화피막에 포함되며, 포함된 Si는 결정상을 형성하기도 하지만 유리상을 형성시킨다. 이때 합금의 Mg 성분은 유리상의 양을 증가시킨다. Micro plasma에 의해서 용융된 표면은 유리상이 먼저 형성되고 이후 계속된 micro plasma의 열에 의하여 새로운 결정상으로 전이가 일어나는 과정을 거치며, 이에 따라 기존에 보고된 결정상이외에도 다양한 결정상이 형성될 수 있음을 추측할 수 있다.
전해질로 $Na_2SiO_3$을 사용하여 A1050 알루미늄 판재를 pulse 폭 $ 2000{\mu}sec$, impulse 420 V, 400 ${\mu}$sec의 unipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)을 하여 산화 피막을 2, 5, 15, 30분에 따라 형성시킨 다음 산화피막을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$와 ${\gamma}-Alumina$로서 시간에 따른 변화는 없었다. 반응 초반에는 ${\gamma}-Alumina$가 많이 생성되었지만 시간이 갈수록 ${\gamma}-Alumina$의 양에는 변화 없이 ${\alpha}-alumina$가 많이 생겨남을 알 수 있었다. 이런 결과는 micro plasma에 의해서 ${\gamma}-Alumina$가 우선 생성되고, 이후 계속되는 micro plasma의 열에 의해서 ${\alpha}-alumina$로의 전이가 일어나기 때문으로 판단된다.
고활성칼슘은 패각류를 고온($1,500{\sim}5,000^{\circ}C$)에서 고전압(약 15,000V)의 전기를 통하여 전기분해해서 생산하는 산화칼슘이며, 제품의 순도가 대단히 높고 독성이 전무하며, 분자간의 결합력을 약화시켜 생체 내 활성도와 용해도가 탁월한 물질이다. 이의 버섯의 생육단계별 고활성칼슘 처리효과는 다음과 같다. 느타리버섯은 배지 수분조절시 혼합할 때 균사배양일수가 2일 단축, 초발이 소요일수는 1일 빠르고, 유효발이경수가 15개, 개체중이 148g/850cc로 6.5% 증수되었다. 큰느타리버섯은 배지 수분조절시 혼합할 때 균사배양일수가 3일 단축, 초발이 소요일수는 1일 빠르고, 생육소요일수가 6일간 단축, 개체중이 108.1g/850cc로 9.7% 증수되었다. 팽이버섯은 균긁기 시 처리가 가장 좋았다. 균사배양일수가 2일 단축, 초발이 소요일수는 3일 빠르고, 생육기간은 1일 빠르며, 재배기간은 3일간 단축, 개체중이 165g/850cc로 6.7% 증수되었다. 표고는 배지 혼합시 배양일수가 3일, 갈변화 시작일이 2일, 첫수확 소요일수가 4일 단축되며, 수량은 169g/2kg으로 9.7% 증수되었다.
사용후핵연료의 건식 재가공을 위한 핵연료 원격 제조공정중 분말제조를 위한 산화 및 OREOX(산화 환원공정)열처리 공정으로부터 $^{85}Kr$ 및 $^{14}C$ 핵분열기체의 방출거동을 정량적으로 평가하였다. 특히 사용후핵연료의 평균 연소도가 $27,000{\sim}65,000\;MWd/tU$ 범위내에서 연소도 변화에 따른 핵분열기체의 방출 분율은 측정한 실험결과와 ORIGEN 코드로부터 계산된 초기 inventory를 상호 비교하여 구하였다. $500^{\circ}C$ 1차 산화공정(voloxidation)에서 $^{85}Kr$ 및 $^{14}C(^{14}CO_2)$의 시간에 따른 방출거동은 $UO_2$ 핵연료의 $U_3O_8$으로의 분말화 정도와 밀접한 관련이 있는 것으로 보이며, 입계(grain-boundary)에 분포된 핵분열기체가 대부분 방출되는 것으로 여겨진다. 산화분말을 이용한 OREOX 공정으로부터 핵분열기체의 높은 방출율은 $700^{\circ}C$의 환원공정에서 온도 증가에 의한 기체 확산 및 $UO_2$으로의 환원에 의한 U 원자 이동성 증가에 의존하며 주로 inter-grain 및 intra-grain에 분포된 핵분열기체가 방출된 것으로 판단된다. 일차 산화공정시 $^{85}Kr$ 및 $^{14}C$ 핵분열기체의 방출 분율은 핵 연료 연소도가 증가함에 따라 높게 나타났고 방출 분율 범위는 총 inventory의 $6{\sim}12%$정도며, 산화분말의 OREOX 공정처리시 잔류 핵분열기체 대부분이 방출되는 것으로 보인다. 아울러 사용후핵 연료로부터 핵분열기체의 제거를 위해서는 고온 환원분위기보다는 산화에 의한 분말화가 더 효과적인 것으로 여겨진다.
원자력발전소의 사용후핵연료(Spent Nuclear Fuel: SNF)에 대한 최종처분은 지하 심부의 지질학적 저장소에서 이루어진다. 사용후핵연료를 감싸는 금속처분용기는 주철과 구리 등으로 제작되어 방사성핵종을 장기간 격리할 예정이며, 공학적방벽과 천연방벽으로 구성된 다중방벽처분시스템에 의해 보호를 받도록 설계된다. 지하 심부의 환경(심층처분환경)은 점차 무산소의 환원환경으로 바뀌게 되며, 이러한 환경에서 구리처분용기의 부식을 일으킬 수 있는 유력한 물질 중 하나는 황화물이다. 황화물에 의한 응력균열부식은 구리처분용기의 안정성을 크게 저하시켜 처분장의 장기안전성에 큰 영향을 미칠 수 있다. 심층처분환경에는 황산염이 다양한 형태로 존재 또는 유입될 수 있으며, 황산염환원미생물에 의해 황화물로 전환되어 구리처분용기의 부식에 기여할 수 있다. 완충재와 뒤채움재의 유력한 후보물질인 벤토나이트에는 주로 석고(CaSO4)와 같은 산화형태의 황산염 광물이 포함되어 있다. 심층처분환경 내에 미생물이 생장할 만한 공간이 있고 유기 탄소 등 전자공여체가 충분히 공급된다면 미생물 활동에 의해 황산염이 황화물로 환원될 수 있다. 하지만 근계영역에서 생성된 황화물과 지권으로부터 유입되는 황화물 중 대부분은 완충재에 의해 차단되어 극히 일부만이 처분용기에 도달할 것이다. 처분환경에서 존재가능한 황화철 광물 중 하나인 황철석은 용해과정에서 황산염을 발생시켜 구리처분용기의 부식에 기여할 수 있다. 하지만 황철석의 극히 낮은 용해도로 인해 산화 생성물의 양은 매우 적을 것이고 포화된 벤토나이트의 낮은 수리전도도로 인해 처분용기로 산화 생성물의 이동은 제한될 것이다. 우리는 심층처분환경에서 황산염의 존재와 환원 그리고 황화물과 황철석의 형성 및 거동 특성 등에 관한 주요 연구 사례 등을 종합적으로 분석, 정리하였고, 고준위방사성폐기물 처분장의 장기안전성에 대한 황산염과 황화물의 영향을 이해하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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