• Title/Summary/Keyword: Organic residue analysis

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유통 친환경 과실류와 과채류 중 농약잔류 실태조사 및 안전성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues in Commercial Environment Friendly Fruits and Fruiting Vegetables)

  • 이재윤;노현호;박소현;이광헌;박효경;홍수명;김두호;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.308-314
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    • 2012
  • 국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.

QuEChERS 시료 처리법을 활용한 엽채류 중 잔류농약분석 (The analysis of pesticide residue in leafy vegetables using the modified QuEChERS pre-treatment methods)

  • 김양현;홍수명;손경애;이주영;;권혜영;김택겸;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.121-130
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    • 2012
  • 농약의 잔류분석은 일반적으로 기존의 액액분배 추출법(liquid liquid extraction, LLE)이 적용되어 왔으나, 시료 전처리에 많은 유기용매와 분석기구가 사용되고, 분석시간이 길며, 복잡한 분석단계로 인하여 보다 신속하고 효율적인 방법의 개발이 요구되고 있다. 이에 따라 경제적이고 간편한 농약 잔류 분석법을 확립하고자, 기존 분석법과 고체상 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출, 정제하는 QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)시료 전처리법을 비교 실험하였다. 엽채소류 중 상추, 참나물 및 취나물을 대상으로 농가에서 많이 사용하고, LC로 분석 가능한 대표적인 농약 6종(boscalid, cyazofamid, dimethomorph, fludioxonil, imidacloprid, pyraclostrobin)을 선정하였다. 두 분석법 모두 검량선의 상관계수($R_2$)는 0.99 이상으로 양호하였고, 검출한계는 imidacloprid는 0.02 mg/kg, 나머지 농약성분들은 0.05 mg/kg 수준이었다. 실험 결과, 액액분배법의 회수율은 92.8-100.9%, RSD는 2.5%이하였고, QuEChERS법의 회수율은 92.2-101.6%, RSD는 1.9%이하였다. Paired t-test를 이용하여 두 분석법 간의 시간에 따른 농약 잔류량을 비교한 결과, p-value는 0.3148-0.9890으로 두 분석법 간의 유의한 차이가 발견되지 않았다. 이 결과들을 볼 때 QuEChERS법은 기존의 액액분배법를 이용한 분석과 비교하여 동등한 회수율 결과를 보였으며, 분석 시간은 기존보다 약 1/4 정도 단축되었다. 또한 추출 과정 중 dichloromethane 등의 유해 유기용매 사용을 배제하여 실험자의 건강보호 및 폐용매의 양을 현저하게 줄일수 있어 친환경적이면서 경제적인 분석법으로 판단되었다.

반탄화 및 혼합비율 조건별 폐바이오매스 연료 특성 연구 (A Study on the Characteristics of Waste Biomass Fuel by the Conditions of Torrefaction and Biomass Mixing Ratio)

  • 조은지;진용균;현완수;한현구;민선웅;여운호
    • 유기물자원화
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    • 제26권2호
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    • pp.75-84
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    • 2018
  • 본 연구에서는 하수슬러지의 연료화를 위하여 반탄화 생성물을 분석하였다. 혼합시료는 하수슬러지 함량을 50%로 고정하고, 왕겨와 커피박의 함량을 50%로 조절하여 제조하였다. 반탄화 실험에서 반응 시간(30min, 60min)과 온도($200^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$)를 SF(Severity Factor)를 이용하여 단일변수로 나타내었다. 연구 결과 반탄화 조건인 SF가 증가할수록 발열량과 연료비가 증가하였으며, 연소성지수는 감소하는 것을 확인하였다. 혼합시료의 발열량은 커피박(CR)과 반탄화 조건(SF) 모두의 영향을 받는 것으로 나타났으며, 연료비 범위는 SF가 6.19보다 낮은 경우 갈탄의 연료비 범위(0.5~1.0)와 유사하나 SF가 7.36보다 큰 경우 저도역청탄의 연료비 범위(1.0~1.8)와 유사한 것을 확인하였다. 연소성지수는 커피박보다는 왕겨가 더 함유될수록 낮은 조건의 SF에서 안정 범위(3,000~5,500kcal/kg)의 값을 나타내는 것으로 확인되었다.

국내 재활용품 선별시설에서 선별 현황 및 개선방안 (Investigation on Sorting Efficiency for Recyclable Materials and Its Improvement Measure at Domestic Sorting Facility)

  • 김주신;박대원
    • 유기물자원화
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    • 제25권2호
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    • pp.15-26
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    • 2017
  • 본 연구는 S시 S구의 재활용품 배출특성을 조사 및 분석을 통해 재활용품 선별장에서 재활용품 선별율을 조사하였다. 재활용품 배출특성을 조사하기 위해서 발생원, 수집운반, 선별단계별로 나누어 분석하였다. 분석결과, 재활용품의 발생량 원단위의 전체 평균은 0.121kg/일 인, 지역별 재활용품의 수거주기는 보통 주3회(월수금 혹은 화목일)로 나타났으며, 차량별 혼합재활용품의 밀도는 평균 $202.4kg/m^3$로 나타났다. 선별단계에서의 현황분석을 진행한 결과, 혼합재활용품의 반입량은 평균 1,154.6톤/달, 겉보기밀도의 평균은 $181kg/m^3$, 선별재활용품의 양은 평균 448.5kg/달, 잔재물의 밀도는 $48kg/m^3$으로 나타났다. 선별장으로 입고된 혼합재활용품에서 유가품 선별율은 약 38.85%이며 잔재물은 약 55.90%로 나타났다. 전체 잔재물 7,744.8톤 중 유가품은 약 4,272.1톤이 존재하는 것으로 나타났다. 활용가능한 유가품의 수거효율을 높이기 위한 방안으로는 거점수거 활성화, 선별시설 자동화 및 현대화, 잔재물의 자원화 등이 검토되었다.

대기 입자상물질중 탄소(C)등의 열적특성에 관한 조사연구 (A Study on Thermal Characteristic Carbon and other Elements in Suspended Particulates)

  • 황경철
    • 한국환경보건학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.31-39
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    • 1990
  • An analytical method for particulate carbon and other elements by using elemental analyzer was investigated. Carbon, hydrogen, and nitrogen was determined as CO$_{2}$, H$_{2}$, and N$_{2}$, respectively. Organic was determined after scparation from elemental carbon(Cae) by volatilization and thermal decomposition in a heated helium flow. With organic materials examined in this reprot, more than 90% of carbon was detected as above 600$^{\circ}$C. But it is considered that a few percents of some compounds were charred above 550$^{\circ}$C. A small amount of Cae was oxidized in the inert atmosphere above 850$^{\circ}$C, but the reason was not explained clearly. Based on the thermal chracteristics of Cao it was found that the optimum temperature of heating in the helium flow of an elemental analyzer for Cao analysis is 630$^{\circ}$C. Carbon in a sample after removing Cao was assumed as Cae and the gramatom ratio of hydrogen to carbon in the sample was 0.4 and less. Rescovery of nitrogen derived from some ammonium salts and nitrates was 100% by two-step measurement with elemental analyzer. By the analytical method investigated in this report, carbon and other elements in suspended particulates(S.P) collected at an urban area in Seoul were measured. There was a good correlation between total nitrogen in SP measured by elemental analyzer and nitrogen estimated form ammonium ions and nitrate ions in SP. The nitrogen from these ions accounts for 80% of the total nitrogen. It is further suggested that the residue(20%) of the total nitrogen is attributed to the other nitrogeneous compounds.

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감광성 BCB를 사용한 다층 MCM-D 기판에서 비아홀 형성에 관한 연구 (Study on Via hole formation in multi layer MCM-D substrate using photosensitive BCB)

  • 주철원;최효상;안용호;정동철;김정훈;한병성
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2000년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.99-102
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    • 2000
  • Via for achieving reliable fabrication of MCM-D substrate was formed on the photosensitive BCB layer. MCM-D substrate consists of photosensitive BCB(Benzocyclobutene) interlayer dielectric and copper conductors. In order to form the vias in photosensitive BCB layer, the process of BCB and plasme etch using $C_2$F$_{6}$ gas were evaluated. The thickness of BCB after soft bake was shrunk down to 60% of the original. AES analysis was done on two vias, one is etched in $C_2$F$_{6}$ gas and the other is non etched. On via etched in $C_2$F$_{6}$, native C was detected and the amount of native C was reduced after Ar sputter. On via non etched in $C_2$F$_{6}$, organic C was detected and amount of organic C was reduced a little after Ar sputter. As a result of AES, BCB residue was not removed by Ar sputter, so plasma etch is necessary for achieving reliable via.ble via.

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실리카흄을 이용한 중금속함유 유기성 슬러지 시멘트 고화체의 용출특성과 고정화기작에 관한 연구 (Fixation Mechanism and Leachability of Heavy Metal for Sludge Solidified by Silica Fume and Cement)

  • 전관수;황병기
    • 공업화학
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    • 제16권2호
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    • pp.180-186
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    • 2005
  • 본 논문은 유기물과 중금속이 함께 포함되어 있는 폐수 슬러지의 시멘트 고형화를 위해 포졸란물질인 실리카흄을 고화보조재로 사용한 연구결과이다. 실리카흄을 고화보조재로 사용할 경우 고화체의 일축압축강도는 현저히 증가하는 결과를 보여주었으며, 실리카흄의 시멘트 대체가 전체 배합물의 15%까지 증가하였을 때 일축압축강도는 실리카흄을 전혀 사용하지 않았을 경우에 비하여 66.7%까지 증가하는 결과를 보여주었다. 또한 시멘트가 실리카흄으로 대체되는 양이 증가하면서 총 유기탄소와 중금속인 크롬의 용출량은 감소하는 결과를 보여주었으며, 배합물 중 실리카흄이 5%를 차지할 때 중성의 용출액에서 총 유기탄소의 85%가 용출억제되었으며, 산성의 용출액에서 0.76 mg-Cr/g-Cr의 크롬만이 용출되었다. 전자주사현미경과 X-선 회절분석, 적외선 분광분석 등을 이용한 미세구조분석 결과 실리카흄은 시멘트경화 초기에 크링커 입자를 피복하여 초결(initial setting)과 수화를 저해하는 에트링가이트(ettringite)의 형성을 감소시키는 것으로 나타났다. 본 연구결과 중금속과 유기물이 혼합된 슬러지의 시멘트 고형화에 있어서 실리카흄의 첨가는 유기물질이 시멘트 수화반응에 미치는 악영향을 억제하고 중금속 및 유기물의 용출을 감소시키는 것으로 나타났다.

Comparison of QuEChERS and Solid Phase Extraction for Accurate Determination of Pesticide Residues in Kimchi Cabbage and Strawberry using Isotope Dilution Mass Spectrometry

  • Seonghee Ahn;Kebede Gebeyehu Mekete;Byungjoo Kim
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제14권4호
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    • pp.178-185
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    • 2023
  • QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH2 SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.

Assay of Midazolam in Human Plasma by Gas-Liquid Chromatography with Nitrogen-Phosphorus Detection

  • 신호상;홍춘표;Yun-Suk Oh-Shin;강보경;이경옥;이규범
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제19권5호
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    • pp.524-526
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    • 1998
  • A sensitive and specific method is described for the determination of midazolam in human plasma. The drug was extracted from 1 mL of carbonate buffered plasma (pH 9.6) with 8 mL of diethyl ether. Famprofazone was used as internal standard. The organic phase was evaporated to dryness. The residue was dissolved in methanol for the direct analysis by gas chromatograph-nitrogen phosphorus detector system. In the concentration range of 1-5000 ng/mL, the calibration curve was linear. The coefficients of variation from the precision test were <6% at the range of the concentration of 0.10-2.00 μg/mL and the detection limit for midazolam in 1 mL of plasma was o.5 ng. This assay is more sensitive, selective, simple and rapid than earlier methods. Plasma midazolam concentrations were determined by this method after administration of midazolam.

국내에 사용되어 금지된 유기염소계 농약류의 다중분석법과 모니터링 (Development of Multi-residue Analysis and Monitoring of Persistent Organic Pollutants (POPs) - Used Organochlorine Pesticides in Korea)

  • 임성진;오영탁;양지연;노진호;최근형;류송희;문병철;박병준
    • 농약과학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.319-325
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    • 2016
  • 본 연구에서는 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양 및 작물 중 스톡홀름협약에서 대부분 잔류성유기오염물질(POPs)로 지정된 잔류성유기염소계 농약의 잔류량을 조사하였다. 토양 및 작물 중 잔류성유기염소계 농약 분석을 위한 추출 및 정제는 QuEChERS 방법을 다소 개선한 방법으로 수행되었다. 시설재배지 토양, 참외, 풋고추 및 상추 중 잔류성유기염소계 농약의 회수율은 각각 78.2-110.6, 85.2-94.2, 78.3-92.4 및 73.3-92.6% 이었으며, 토양과 3개 작물에서의 검출한계는 각각 0.01-0.08과 $0.11-0.17{\mu}g/kg$ 수준이었고, 상대표준편차는 토양 및 3개 작물에서 각각 1.0-4.1, 1.9-3.9, 2.8-4.8 및 2.5-5.8%로 20% 미만으로 적합한 범위이었다. 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양에서 dieldirn, ${\beta}-endosulfan$ 및 endosulfan sulfate 3 성분이 각각 1.4-72.5, 0.1-78.7 및 $0.0-214.1{\mu}g/kg$ 수준으로 검출되었으나 참외, 풋고추 및 참외의 모든 시료에서는 검출되지 않았다. 이러한 결과는 참외, 풋고추 및 상추 시설재배지 토양이 농산물 안전성을 위협할 정도로 잔류성유기염소계 농약으로 오염되지 않았음을 나타냈다.