Kim, Young-Sun;Choi, Ho-June;Yang, Ki-Yull;Park, Jong-Keun;Koo, In-Sun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.31
no.11
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pp.3279-3282
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2010
The reaction rates of 4-X-2,6-dinitrochlorobenzenes (X = $NO_2$, CN, $CF_3$) with Y-substituted benzylamines (Y = p-$OCH_3$, p-$CH_3$, H, p-Cl) in MeOH-MeCN mixtures were measured by conductometry at $25^{\circ}C$. It was observed that the rate constant increased in the order of X = $NO_2$ > CN > $CF_3$ and in the order of Y = p-$OCH_3$ > p-$CH_3$ > H > p-Cl. When the solvent composition was varied, the rate constant increased in the order of 100% MeOH < 50% (v/v) MeOH-MeCN < 100% MeCN. These results may be ascribed to the formation of hydrogen bonds between the alcoholic hydrogen and nitrogen of benzylamines in groud state (GS). We conclude that the reaction takes place via $S_NAr$ base on the transition state parameters ${\rho}x$, ${\rho}Y$, $\beta_{nuc}$, and solvent effects.
Kaolinite was synthesized from amorphous $SiO_2$ and $Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$ as starting materials by hydrothermal reaction conducted at $250^{\circ}C$ and $30\;kg/cm^2$. The acidity of the solution was adjusted at pH 2. The synthesized kaolinite was characterized by XRD, IR, NMR, FE-SEM, TEM and EDS to clarify the formational process according to the reaction time from 2 to 36 hours. X-ray diffraction patterns showed after 2 h of reaction time, the starting material amorphous $Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$ transformed to boehmite (AlOOH) and after the reaction time 5 h, the peaks of boehmite were observed to be absent thereby indicating the crystal structure is partially destructed. Kaolinite formation was identified in the product obtained after 10 h of reaction and the peak intensity of kaolinite increased further with reaction time. The results of TGA and DTA revealed that the principal feature of kaolinite trace are well resolved. TGA results showed 13 wt% amount of weight loss and DTA analysis showed that exothermic peak of boehmite observed at $258^{\circ}C$ was decreased gradually and after 10 h of reaction time, it was disappeared. After 5 h of the reaction time, the exothermicpeak of transformation to spinel phase was observed and the peak intensiy increased with reaction time. The results of FT-IR suggested a highly ordered kaolinite was obtained after 36 hours of reaction. It was identified by the characteristic hydroxide group bands positioned at 3,696, 3670, 3653 and $3620\;cm^{-1}$. The development of the hydroxyl stretching between 3696 and $3620\;cm^{-1}$, depends on the degree of order and crystalline perfection. TEM results showed that after 15 h reaction time, curved platy kaolinite was observed as growing of (001) plane and after 36 h, the morphology of synthetic kaolinite exhibited platy crystal with partial polygonal outlines.
This study was investigated to the reaction of alumina sintering with alkaline. The soluble $NaAlO_2$ was made after the commercial ${\alpha}-Al_2O_3$ was calcinated with NaOH. The reaction of alumina was carried out to be based on the effects of calcination temperature, time, and the mixing ratio of ${\alpha}-Al_2O_3/NaOH$. The alumina was calcined over $500^{\circ}C$ with NaOH powder after it was sieved with 170/270 mesh. The calcined alumina with NaOH powder was dissolved into $25^{\circ}C$ distilled water and filtrated, and HCI was added to adapt pH 6.5~7.5. The residue was separated with vacuum pump for filtration after it was adapted to proper pH, and aluminum compound was precipitated with $Al(OH)_3$. The investigation was carried out with the variables; the calcination temperature($500-900^{\circ}C$), the calcination time (30~90 min), and the concentration of HCI when leaching(0.5~3.0N) respectively. In this investigation, the main product of ${\alpha}-Al_2O_3$ and NaOH was $NaAlO_2$ and the maximum conversion ratio was 91.4% under the optimum conditions as followed ; the ratio of NaOH/${\alpha}-Al_2O_3$ was 1.5 and the calcination conditions were $800^{\circ}C$ and 90 min.
The purpose of this experiment is to elucidate the reaction mechanism concerning to the formation of crystalline BaTiO3 synthesized by adding the pH control agent(KOH soln) in TiCl4 and BaCl2 solution (Wet direct synthetic method). In this expeirment, it is identified that the amorphous barium-titanate having Ba-O-Ti bonding is formed above pH5 due to the -OH- ion and Ti-gel is formed below pH5 due to the polymerization of metatitanic acid. The bonding of the amorphous Ba-O-Ti is identified by FT-IR spectrum and crystallization temperature is about 82$0^{\circ}C$. If the pH of the above system according to the -OH- ion concentration is above 13.8, the polymerized metatitanic acid will be depolymerized and produce [TiO3]2+ion and crystalline BaTiO3 is formed by reacting the produced [TiO3]-- ion with the active Ba++ ion.
Water soluble iridium complex, IrCl(CO)(TPPTS)2·χH2O (1) (TPPTS=m-trisulfonated triphenylphosphine) has been prepared from the reaction of a water soluble complex, IrCl(COD)(TPPTS)2·6H2O (COD=l,5-cyclooctadiene) with CO and unambiguously characterized by electronic absorption, 31P NMR, 13C NMR and IR spectral data. Complex 1 catalyzes the hydration of terminal alkynes to give ketones in aqueous solutions at room temperature. The rate of PhC≡CH hydration dramatically increases with addition of MeOH to the reaction mixture in H2O, which is understood in terms of i) the excellent miscibility between H2O and MeOH and ii) the assumed catalytic hydration pathway involving the initial formation of (alkyne)IrCl(CO)(TPPTS)2.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.31
no.6
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pp.270-275
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2021
ZnO was synthesized according to the transformation behavior and crystallization conditions of Zn-intermediate obtained by zinc sulfate as a precursor and NaOH, Na2CO3 as a alkali agents. For ZnO crystallization, Zn4(OH)6SO4·H2O and Zn5(OH)6(CO3)2·H2O as a Zn-intermediate were calcined at 400℃ and 800℃ for 1 h, respectively, based on decomposition temperature from TGA. Zn4(OH)6SO4·H2O was confirmed to have mixed Zn4(OH)6SO4·H2O and ZnO at 400℃, and was completely thermally decomposed at 800℃ to form ZnO phase. The prepared Zn5(OH)6(CO3)2·H2O as a Zn-intermediate by the reaction with Na2CO3 was transformed to a complete ZnO crystallization over 400℃. Nano-sized ZnO can be synthesized at a relatively lower calcination temperature through the reaction with Na2CO3.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1997.10a
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pp.87-89
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1997
The BaTiO$_3$ fine powder was prepared by hydrthermal method using titanium tetrahydoxide (Ti(OH)$_4$) and barium dihydroxide (Ba(OH)$_2$.8$H_2O$) as raw materials. The fine powder was obtained at temperatures as low as 160 to 185$^{\circ}C$. The properties of the BaTiO$_3$ powder were studied as a function of various parameters (reaction temperature, reaction time, Ba/Ti=ratio, etc). The average particle size of the BaTiO$_3$ increased with increasing reaction temperature. After hydrothermal treatment at 17$0^{\circ}C$ for 8 h, the average particle size of the BaTiO$_3$ powder was about 30 nm and the particle size distribution was narrow.
A formation of aluminum hydroxide by hydrolysis reaction in the water has been studied by using nano aluminum powder fabricated by pulsed wire evaporation(PWE) method. The hydroxide type and morphology depending on temperature and pH were examined by structural analysis. The Boehmite($Al_2O_3$.$H_2O$ or AIO(OH)) was predominantly formed in high temperature region over 4$0^{\circ}C$, while the Bayerite($Al_2O_3$.$H_2O$ or $Al(OH)_3$) below $30^{\circ}C$ of hydrolysis temperature. The Boehmite formation was preferred to the Bayerite in acidic solution in the same hydrolysis temperature. The slowly formed Bayerite phase showed facet crystalline structure, while the fast formed Boehmite was fine fiber with a large aspect ratio of several nm in diameter and several hundred nm in length, and with much larger specific surface area(SSA) than that of Bayerite. The highest SSA was about $420m^2$/g.
Distribution data of boric acid in water is necessary to develop a hydrometallurgical process for the recovery of boron from primary and secondary resources containing boron. Boric acid exists as $B(OH)_3$ and $B(OH)_4{^-}$ when solution pH is less than 6 and higher than 12, respectively. In the solution pH range of 6-11, condensation reaction between $B(OH)_3$ and $B(OH)_4{^-}$ results in the formation of some polymers. The mole fraction of the boron polymers such as $B_3O_3(OH)_4{^-}$ and $B_4O_5(OH){_4}^{2-}$ is proportional to the concentration of boric acid.
Numerical study was conducted to clarify effects of added $CO_2$ for the downstream interaction between $H_2$-air and CO-air premixed flames in counterflow configuration. The reaction mechanism adopted was Davis model which had been known to be well in agreement with reliable experimental data. The results showed that both lean and rich flammable limits were reduced. The most discernible difference between the two with and without having $CO_2$ addition into $H_2$-air and CO-air premixtures was two flammable islands for the former and one island for the latter at high strain flame conditions. Even a small amount of $H_2$, in which $H_2$-air premixed flame cannot be sustained by itself, participates in CO oxidation, thereby altering the CO-oxidation reaction path from the main reaction route $CO+O_2{\rightarrow}CO_2+O$ with a very long chemical time in CO-air flame to the (H, O, OH)-related reaction routes including $CO+OH{\rightarrow}CO_2+H$ with relatively short chemical times. This intrinsic nature alters flame stability maps appreciably. The results also showed that chemical effects of added $CO_2$ suppressed flame stabilization. Particularly this phenomenon was appreciable at flame conditions which lean and rich extinction boundary was merged. The detailed discussion of chemical effects of added $CO_2$ was addressed to the present downstream interaction.
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