바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
25%(v/v) dioxane 수용액의 넓은 pH범위에서 살충성 $O,O-Diethyl-{\alpha}-cyanobenzylideneamino-oxyphosphorothioate(Volaton^{\circledR})$의 가수분해 반응은 용매효과 (pH 6.0; m=0.21, n=1.55, pH 12.0; m=0.42, n=3.14 및 $|m|{\ll}|l|$), 반응 속도식, 일반염기 촉매효과, 가수분해 반응생성물 분석 및 분자 궤도(MO) 함수 계산 등의 결과로부터 trigonal bipyramidal$(sp^3d^2)$중간체를 경유하여 pH 7.0 이하에서는 $A_{AC}2$형 반응, 그리고 pH 9.0 이상에서는 $B_{AC}2$형 반응이 일어난다. Volaton의 가수분해 반응성은 입체 장애보다는 양하전 크기$(p{\gg}{\alpha}C_2)$에 의존적이며 $pH\;7.0{\sim}9.0$ 사이에서는 이들 두 반응이 경쟁적으로 일어나는 반응 메카니즘을 제안하였다.
Lim, Woo Taik;Kwon, Ji Hye;Choi, Sik Young;Kim, Young Hun;Heo, Nam Ho
분석과학
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제18권4호
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pp.278-286
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2005
The crystal structure of ($Tl_{71}$-Y ($Tl_{71}Si_{121}Al_{71}O_{384}$), ${\alpha}=24.706(3){\AA}$, dehydrated at 653 K and $8{\times}10^{-6}$ torr, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group $Fd\bar{3}m$ at 294(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 302 reflection for which $F_{\circ}$ > $4{\sigma}(F_0)$) $R_1=0.0602$ (based on F) and $R_w=0.1744$ (based on $F_2$). The 71 $Tl^+$ ions per unit cell are found at four crystallographically distinct positions. Site I' position in the sodalite cavity opposite D6Rs are each occupied by eighteen $Tl^+$ ions per unit cell; these $Tl^+$ ions are recessed ca. $1.45{\AA}$ into the sodalite cavity from their O(3) plane (Tl-O=2.701(15), $3.163(16){\AA}$ and O-Tl-O=$92.1(4)^{\circ}$). The 23 $T1^+$ ions fill site II in the supercage; these $T1^+$ ions are recessed ca. $1.58{\AA}$ into the supercage from their O(2) plane (Tl-O = 2.850(16), $3.156(16){\AA}$ and O-T1-O = $85.1(5)^{\circ}$). The 19 $Tl^+$ ions lie at site III' in the supercage near a triple 4-ring (Tl-O = 3.10(7), $3.39(5){\AA}$ and O-Tl-O = 47.8(9), $95.3(18)^{\circ}$) and the remaining II ions occupy another site III' near a triple 4-ring in the supercage (Tl-O = 2.81(4), $2.71(4){\AA}$ and O-Tl-O = $57.3(8)^{\circ}$).
식품 중의 몇몇 유리 D-아미노산이 column switching method에 의해 검출되었다. D-아미노산과 L-아미노산의 총량의 정량은 $C_{18}$ 컬럼을 사용한 비키랄 분리에 근거한다. L-아미노산에 대한 D-아미노산의 수준은 o-phthalaldehyde로 유도체화된 아미노산의 postcolumn reaction detection을 포함하는 column switching system에 의해 정량되었다. Postcolumn detection system의 키랄 분리는 chiral crown ether 컬럼에 의해 실행되었다. 이 system은 간장과 발효된 콩, 그리고 콩 같은 식품 중에 있는 D-아미노산의 정량에 적용된다. 이 achiral/chiral coupled-column system하에서는 시료 전처리과정이 중요함을 알게 되었다. Phenylalanine은 시판용 간장 속에 242ppm, 재래식 간장 속에는 102ppm, 발효된 콩에는 1g당 8.34mg, 콩에는 1g당 2.87mg이 함유된 것으로 밝혀졌다. D-phenylalanine은 시판용 간장 속에는 0.67%, 재래식 간장에는 0.34%, 발효된 콩에는 1.81% 미만, 콩에는 2.82% 미만이 검출되었다.
데이타베이스 시스템을 효율적으로 사용하기 위해 데이타베이스 관리자는 데이타베이스 시스템의 성능 특징들을 알아야 한다 데이터베이스 시스템에서 자원 사용은 워크로드에 따라 다르게 나타난다. 본 논문의 목적은 상이할 워크로드에서 데이타베이스 튜닝에 도움이 될 수 있도록 데이타베이스 시스템의 성능 특징 분석하고 식별하는 것이다. 이를 위해, OLTP 환경을 나타내는 TPC-C 워크로드와 웹기반의 전자상거래 환경을 나타내는 TPC-W워크로드에서 14개의 성능 지표에 의해 결정되는 자원 사용 형태를 분석하고 4개(데이타 버퍼, 개인 메모리, I/O 프로세스, 공유 메모리)의 자원 할당 변경에 따른 자원 사용 형태의 변화를 분석한다. 분석에 대한 결과로서 14개 중 8개의 성능 지표는 워크로드에서 성능차이를 보이고, 데이타 버퍼 자원의 변경은 데이타베이스 시스템에 영향을 준다. 본 논문의 결과는 데이타베이스 시스템 자동 튜닝의 기초 자료로서 사용될 수 있다.
구성분이 상이한 2종의 비산회를 대상으로 CaO와 MgO융제의 첨가시 용융온도변화에 대하여 고찰하였다. 용융온도측정을 위하여 ASTM 용융온도측정법과 시차열분석법이 사용되었다. CaO융제의 첨가시 시료에 따라 $111{\sim}294^{\circ}C$의 융점(IDT)강하효과를 얻을 수 있었으며 MgO첨가시에는 $80{\sim}224^{\circ}C$의 융점강하효과를 보였다. Base/Acid Ratio와의 비교에서 CaO flux는 0.7~0.8, MgO flux는 0.3~0.4의 범위에서 가장 낮은 용융온도로 측정되었다. 따라서 적은 첨가량으로도 MgO는 CaO보다 더 효과적인 융제로 작용하였다. 이러한 융제첨가시의 용융온도 변화는 용융성 분석에 보편적으로 사용되어지는 Base/Acid ratio와는 상관성이 없음을 알 수 있었고 $XO-SiO_2-Al_2O_3$ [X=Ca, Mg]삼성분계의 liquidus 온도와도 일치하지 않음을 알 수 있었다. 시차열분석결과와 ASTM용융온도와의 비교에서 용융성과 흐름성(점성)등의 물성이 복합적으로 반영되어 있는 ASTM측정법 보다는 시차열분석이 비산회의 순수한 용융온도를 분석할 수 있는 측정법임을 확인할 수 있었다.
Cu와 Zn의 몰비가 1/2, 1/1, 2/1인 촉매를 제조하여 메탄올 수증기 개질반응의 활성을 측정하고, 가장 좋은 활성을 보이는 Cu/Zn의 몰비가 2/1인 촉매를 선정하여 $TiO_2$의 첨가량을 달리하여, 메탄올 수증기 개질반응에 대한 활성을 측정하였다. 반응의 압력은 상압, 온도는 $250^{\circ}C$, 수증기/메탄올 몰비 1.5, 접촉시간 0.1 g-cat.hr/mL-feed의 조건에서 활성을 비교한 결과, $TiO_2$의 첨가량이 3 mol%인 촉매의 경우 최대 전화율을 보였고, 전범위에서 수소로의 선택도는 매우 높았다. 촉매의 특성 분석결과 촉매의 비표면적보다는 $N_2O$흡착, 분해방법에 의한 금속구리의 비표면적의 영향이 더욱 큼을 알 수 있었고, 적정 $TiO_2$의 첨가로 금속구리의 비표면적을 높일 수 있었다. XRD, XPS분석결과 반응중에 아연의 산화상태는 달라지지 않으나, 구리는 대부분이 0가와 1가의 상태로 존재함을 확인하였다.
대면적 평탄화 및 미세패턴형성기술로 각광받고 있는 CMP(chemical mechanical polishing) 공정을 이용하여 SiO₂ trench 패턴의 피치크기와 밀도에 따른 Cu의 평탄화 과정과 평탄화 이후의 표면 profile을 AFM(atomic forced microscopy)으로 측정하고 분석하였다. 실험결과, 평탄화 초기 연마율은 패턴밀도가 높고 피치크기가 작을수록 연마율이 증가하였으며, 초기 평탄화 이후 연마율이 급속히 감소함을 알 수 있었다. 말기 평탄화 이후, 전체 패턴의 평균 rms roughness는 120Å이었다. 그러나, 패턴피치 크기가 2㎛ 이하이고, 50% 패턴밀도를 갖는 패턴의 경우에는 Cu의 일부분이 120∼330Å 정도의 깊이로 떨어져 나가는 현상과 SiO₂와 Cu의 경계면에 oxide erosion 현상이 나타났으며, 패턴 피치 크기가 10㎛ 및 15㎛에서는 Cu와 SiO₂경계면 부분에 Cu가 260∼340Å 정도로 trench 되어 있는 것을 볼 수 있었다. 또한, SiO₂와 Cu의 패턴내부 및 접합면에서 생기는 수백 Å이하의 peeling 및 deeping 현상의 원인과 해결방안에 대해 논의하였다.
액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS) 및 핵자기공명분광분석법 $^1H(NMR)$을 이용하여 화장품에 들어있는 글리세린을 동시 비교분석하였다. 화장품 시료를 물에 용해시키고 수산화나트륨을 첨가하여 시료용액을 강알칼리 상태로 유지시킨 후, 시료용액 중의 글리세린을 benzoyl chloride로 유도체화 반응 시키고 유도체화된 글리세린을 pentane으로 추출하여 LC/MS로 정량분석 하였다. $^1H$ NMR 분석은 시료를 전처리 없이 $D_2O$ 용매에 직접 용해시키고, 글리세린을 ERETIC(Electronic REference To access In vivo Concentrations) 방법을 이용하여 $^1H$ NMR로 직접 정량분석 하였다. LC/MS 및 NMR 분석결과 LC/MS의 검량선은 $0.1-10{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.9991$ 이었고 $^1H$ NMR의 검량선은 $25-500{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=1$의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 얻었다.
남한(南韓)에 분포(分布)하는 화성암류(火成岩類)의 화학성분(化學成分)과 그 암석화학적성질(岩石化學的性質)을 개략적(槪略的)으로 알기 위해서 35개(個) 문헌(文獻)에서 359개(個) 화성암류(火成岩類) 및 화성기원(火成起源)으로 인정(認定)되는 암석류(岩石類)의 화학분석치(化學分析値)를 인용(引用)하였다. 분석치(分析値)들은 27개암석조합(個岩石組合)으로 구분(區分)하고 이들은 다음의 5개암석구(個岩石區)로 갈라서 처리(處理)하였다. (1) 경기지괴(京機地塊), (2) 영남지괴(嶺南地塊)(도표(圖表)에서는 이들을 합(合)쳐서 하나의 지괴(地塊)로 묶음). (3) 옥천대(沃川帶), (4) 경상분지(慶尙盆地), 및 (5) 알카리암구(岩區), 분석치(分析値)는 $SiO_2$대(對) $Na_2O+K_2O$ 및 CaO, D. I. 대(對)산화물류(酸化物類), AFM 삼각도(三角圖), AKF삼각도(三角圖), An-Ab-Or 노름삼각도(三角圖), 및 Q-Or-Ab 노름삼각도(三角圖)로 처리(處理)하였다. 이에 의(依)하면 (1) (2) (3) (4) 는 모두 칼식암계열(岩系列)에 (5)는 알카리암계열(岩系列)에 속(屬)한다. 또한 (1)-(2)와 (3)의 분화경로(分化經路)는 세계(世界)칼크알카리암계열(岩系列)에 (4) 는 Karoo dolerite에, (5)는 Mull 화산(火山) 및 알카리감람석현무암태지(橄攬石玄武岩台地)에서의 분화경(分化經)들과 유사(類似)하다. 지각내(地殼內) 점상질암(粘上質岩)과의 동화정도(同化程度)는 (1)-(2) 및 (3)에서는 매우 높고 (4)에서도 높으며 (5)에서는 낮다. $K_2O$ : $Na_2O$는 대체(大體)로 $K_2O$ < $Na_2O$이고 (3)에서만 $K_2O{\approx}Na_2O$를 보이고 있다. 노름치(値)에 의한 도표(圖表)에 의하면 지질시대(地質時代)의 차이(差異)는 있으나 남한(南韓)의 화성암류(火成岩類)는 일본(日本)의 화성암류(火成岩類)와 유근사(類近似)하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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