건조 오징어 중 N-nitrosamine(NA)의 생성 경로를 밝히고져 오징어의 건조방법을 달리하여 NA의 주요 전구물질인 질산염과 아질산염, DMA, TMA, TMAO 및 betaine질소 등을 정량하였고, Thermal Energy Analyzer(TEA)를 Gas Chromatography(GC)와 결합시켜 NA를 분석하였다. 오징어 건조 중 질산염 질소는 생시료에서 불검출~0.3mg/kg였으나 천일건제품에서는 최고 1.9mg/kg, 열풍건제품은 2.3mg/kg, 재래식으로 건조한 시료에서는 5.2mg/kg 검출되었다. 그리고 아질산염 질소 역시 질산염 질소와 비슷한 증가 양상을 보여 생시료에서는 전혀 검출되지 않았으나 재래식 건제품에서는 최고 2.7mg/kg으로 정량되었다. 오징어 건조 중 TMAO 및 betaine질소는 감소하였으나 TMA 및 DMA질소는 증가하는 경향을 보여 건제품에서 각각 27.8~29.2mg%, 10.4~12.3mg/kg였다. 건조 오징어 중 휘발성 NA는N-nitrosodimethylamine(NDMA)만이 검출되었고, NDPA를 이용하여 회수율을 검토한 결과는 81.0~100.0%였다. 생시료 중에는 NDMA가 불검출 내지 흔적 량에 불과하였으나 건조시료에서는 2.7~42.7$\mu\textrm{g}$/kg였다. 건조방법에 따라 NDMA의 함량에 대차를 보여 재래식 방법으로 건조할 경우 천일건조에 비해 11~16배, 열풍건조에 비해 3~4배나 높게 정량 되었다. 이처럼 재래식 방법으로 건조한 시료에서 NDMA가 높게 검출된 것은 건조시 사용한 연탄불로부터 생성된 산화질소 유도체가 오징어육에 존재하는 아민류와의 상호반응으로 인한 것이 주된 인자로 추정된다.
Objectives: N-Nitrosodimethylamine (NDMA) is classified as a probable human carcinogen by the United States Environmental Protection Agency (US EPA) and is formed during the chlorination of municipal drinking water. In this study, selected nitrosamines were measured in chlorinated drinking water collected from Chuncheon, Kangwon-do, Republic of Korea, and a risk assessment for NDMA was conducted. Methods: Twelve water samples were collected from 2 treatment plants and 10 household taps. Samples were analyzed for 6 nitrosamines via solid-phase extraction cleanup followed by conversion to dansyl derivatives and high-performance liquid chromatography-fluorescence detection (HPLC-FLD). Considering the dietary patterns of Korean people and the concentration change of NDMA by boiling, a carcinogenic risk assessment from ingestion exposure was conducted following the US EPA guidelines. Results: NDMA concentrations ranged between 26.1 and 112.0 ng/L. NDMA in water was found to be thermally stable, and thus its concentration at the end of boiling was greater than before thermal treatment owing to the decrease in water volume. The estimated excess lifetime carcinogenic risk exceeded the regulatory baseline risk of $10^{-5}$. Conclusions: This result suggests that more extensive studies need to be conducted on nitrosamine concentration distributions over the country and the source of relatively high nitrosamine concentrations.
Probable human carcinogenic compounds nitrosamines, have been detected as by-product impurities in sartan pharmaceuticals in recent years which has drawn worries for medication safety. To provide a sensitive and effective method for the quality control of sartan pharmaceuticals, this study established a feasible gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method for simultaneous determination of 13 nitrosamines. The target analytes were separated on a DB-WAX Ultra Inert column (30 m × 0.25 mm; i.d., 0.25 ㎛) and were then subjected to electron impact ionization in multiple reaction monitoring mode. The established method was validated and further employed to analyze authentic samples. Limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) of the 13 nitrosamines were 15-250 ng/g and 50-250 ng/g, respectively, which also exhibited intra-day and inter-day accuracies of 91.4-104.8%, thereby satisfying validation criteria. Five nitrosamines, viz., N-nitrosodiethylamine, N-nitrosodimethylamine, N-nitrosodiphenylamine, N-nitrosomorpholine, and N-nitrosopiperidine were detected at concentrations above their LODs in 68 positive samples out of 594 authentic samples from seven sartans.
This study analyzed the levels of N-nitrosamine(NA) and its precursors such as nitrite, nitrate, dimethylamine and trimethylamine in 10 samples of mollusk fish, 4 samples of crustacea fish and 11 samples of shellfish from fish distributed in a local markets. Mollusk fishes had nitrite concentrations ranging from non-detectable(ND) to 9.4 mg/kg, crustacea fishes ND to 8.8 mg/kg, and shellfishes ND to 4.3 mg/kg. Nitrates in mollusk fishes ranged from ND to 19.3 mg/kg, crustacea fishes 4.1 to 79.9 mg/kg, and shellfishes 1.5 to 61.9 mg/kg. DMK concentrations were 11.2 to 551.4 mg/100g in mollusk fishes, 44.4 to 79.9 mg/100g in crustacea fishes, and 1.3 to 5.9 mg/100g in shellfishes. TMA concentrations in mollusk fishes, crustacea fishes, and shellfishes were 10.3${\sim}$292.4 mg/100g, 35.5${\sim}$90.3 mg/100g, and 2.3${\sim}$17.1 mg/100g respectively. Only N-nitrosodimethylamine (NDMA) was detected for NA in fish distributed in local markets. NDMA contentrations ranged from ND to 41.4 ${\mu}g/kg$ in mollusk fishes, 3.0 to 47.3 ${\mu}g/kg$ in crustacea fishes, and 1.7 to 12.1 ${\mu}g/kg$ in shellfishes.
Schistosoma haematobium is a biocarcinogen of human urinary bladder (UB). The present study investigated developing UB cancer mouse model by injecting S. haematobium eggs into the bladder wall and introduction of chemical carcinogens. Histopathological findings showed mild hyperplasia to epithelial vacuolar change, and high grade dysplasia. Squamous metaplasia was observed in the S. haematobium eggs+NDMA group at week 12 but not in other groups. Immunohistochemistry revealed significantly high expression of Ki-67 in urothelial epithelial cells of the S. haematobium eggs+BBN group at week 20. The qRT-PCR showed high expression of p53 gene in S. haematobium eggs group at week 4 and S. haematobium eggs+BBN group at week 20. E-cadherin and vimentin showed contrasting expression in S. haematobium eggs+BBN group. Such inverse expression of E-cadherin and vimentin may indicate epithelial mesenchymal transition in the UB tissue. In conclusion, S. haematobium eggs and nitrosamines may transform UB cells into squamous metaplasia and dysplasia in correlation with increased expression of Ki-67. Marked decrease in E-cadherin and increase in p53 and vimentin expressions may support the transformation. The present study introduces a promising modified animal model for UB cancer study using S. haematobium eggs.
In 7 kinds of Gulbi purchansed from Yosu, Sunchon and Chinju, N-nitrosamine (NA) such as N-nitrosodimethylamine (NDMA), N-nitrosodiethylamine (NDEA) and N-nitrosodipropylamine(NDPA), were detected and their content was 2.8∼78.3$\mu\textrm{g}$/kg, trace and 0∼1.4$\mu\textrm{g}$/kg, respectively. This experiment was conducted to study the effect of processing conditions on NA formation in the salted and dried yellow corvenia(Guibi), prepared by using the different salting method like dry and brine salting by pure and crude salt. NDMA, NDEA and NDPA were not detected in raw sample, but NDMA content increased in yellow corvenia during its salting (27.6∼37.4$\mu\textrm{g}$/kg), and then drastically decreased in Gulbi stored for 40 days, ranging from 2.8 to 4.3$\mu\textrm{g}$/kg. Content of above NA was inhibited more effectively in the samples prepare with brine salting method than with the dry salting method during its processing and storage. Especially, NA in the sample prepared with brine salted and dried yellow corvenia using the pure salt was detected in the lower concentrations, and that of NDMA, NDEA and NDPA was 2.8∼27.6, trance and ND-2.7$\mu\textrm{g}$/kg, respectively.
액체섬광계수기(LSC)를 이용한 극미량의 $^{14}$C-NDMA의 측정과 이를 이용해 활성탄 흡착 처리 가능성을 알아보았다. $^{14}$CNDMA를 측정하기 위한 시료와 섬광용액은 10 : 10의 혼합비율로 10분의 측정 시간으로 99.9%의 상관성과 재현성을 보이며 1 ng/L까지의 측정이 가능하였으며, S-A(Sigma-Aldrich co.)와 Dj(Daejung co.)의 분말활성탄을 이용하여 흡착 처리한 결과, 50$\sim$10,000 mg/L의 분말활성탄을 주입하여 90% 이상의 흡착처리가 가능함을 보였다. 또한 S-A가 Dj보다 흡착능이 약 2배 높게 나타났지만, NDMA의 흡착력이 다른 아민 계열의 물질보다 현저하게 낮아 요구되는 분말활성탄의 농도가 높게 요구되었다.
This study was investigated nine nitrosamines in small tributary rivers, sewage treatment plants (STPs) and drinking water treatment plants. They are N-nitrosodimethylamine (NDMA), N-nitrosomethylethylamine (NMEA), N-nitrosodiethylamine (NDEA), N-nitrosopyrrolidine (NPYR), N-nitrosodi-n-propylamine (NDPA), N-nitrosomorpholine (NMOR), N-nitrosopiperidine (NPIP), N-nitrosodi-n-butylamine (NDBA) and N-nitrosodiphenylamine (NDPHA). The nine nitrosamines were analyzed by gas chromatography mass spectrometry (GC/MS) using solid phase extraction (SPE) with a coconut charcoal cartridge. Among the nine nitrosamines, NDMA, NMEA, NDEA, NDPA NDBA and NDPHA were detected in small tributary rivers and sewage tretment plants. In small tributary rivers, NDMA, NMEA, NDEA, NDPA, NDBA and NDPHA were obtained as ND~16.4 ng/L, ND~17.7 ng/L, ND~102.4 ng/L, ND~455.4 ng/L, ND~330.1 ng/L and ND~161.0 ng/L, respectively. Also NDMA, NMEA, NDEA, NDPA and NDBA were investigated ND~821.4 ng/L, 22.5~55.4 ng/L, 53.2~588.5 ng/L, ND~56.6 ng/L and ND~527.9 ng/L in STPs, respectively. In drinking water treatment plants, NMEA and NDEA concentration were increased to as high as 38.8 ng/L after ozonation process. However nitrosamines were decreased subsequent biological activated carbon (BAC) treatment process. It was supposed that nitrosamines were formed by $O_3$ oxidation and were removed by biodegradation of BAC.
A nationwide survey of 8 N-nitrosamines in finished water samples from drinking water treatment plants (DWTPs) in Korea was conducted. The samples were pre-treated by solid-phase extraction (SPE) and analyzed using a gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). According to the study results, four N-nitrosamines (NDMA, NDEA, NMOR, NDBA) were detected for three consecutive years, NMEA and NPYR were only found in samples collected in 2013. Two of these N-nitrosamines, N-nitrosodimethylamine (NDMA) and N-nitrosodiethylamine (NDEA), have received attention and were the most commonly detected. The concentration of NDMA and NDEA in this study ranged from $0.002{\mu}g/L$ to $0.013{\mu}g/L$ and in $0.001{\mu}g/L$ to $0.008{\mu}g/L$, respectively. In comparison to studies performed in EPA(UCMR2), the concentrations of NDMA (from $0.002{\mu}g/L$ to $0.630{\mu}g/L$) and NDEA (from $0.005{\mu}g/L$ to $0.100{\mu}g/L$) observed in the this study were low.
본 실험은 우리나라에서 생산되고 있는 시판 햄 26종과 소시지 30종을 구입하여 NA 함량을 GC-TEA로 분석하였고, 동시에 NA 생성에 영향을 미칠 것으로 판단되는 질산염 및 아질산염도 분석하였다. 시판햄의 질산염 및 아질산염 질소는 각각 1.2~16.6 mg/kg 및 0.6~2.3 mg/kg의 범위였으며, 소시지는 각각 0.1~21.1 mg/kg 및 0.1~7.8 mg/kg으로 아질산염 질소가 질산염질소에 비해 낮게 정량되었다. 대부분의 시판햄 및 소시지에서 NDMA가 검출되었으며, 햄의 경우 단일햄 및 혼합햄이 각각 $<0.5~61.5\;\mu\textrm{g}/kg\;및\;<0.5~12.5\;\mu\textrm{g}/kg$이었고, 단일소시지 및 혼합소시지가 각각 $0.5~36.8\;\mu\textrm{g}/kg\;및\;<0.5~61.5\;\mu\textrm{g}/kg$이었다. 햄보다 소시지에서 질산염 및 아질산염 함량이 높게 정량되었고 NDMA 함량은 혼합소시지에서 가장 높게 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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