A simple and rapid method is described for detecting nitroaromatic explosives in air or seawater with the use of photoluminescent organosilicon compounds. The synthesis, spectroscopic characterization, and fluorescence quenching efficiency of silafluorenes are reported. Silafluorenes were synthesized from the reduction of dilithiobiphenyl with dichlorosilanes. Two silafluorenes were used for the detection of nitroaromatic compounds. Detection of nitroaromatic molecules, such as 2,4-dinitrotoluene (DNT), 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), and picric acid (PA), has been explored. A linear Stern-Volmer relationship was observed for the first three analytes. Fluorescence spectra of silafluorenes obtained in either toluene solutions or thin films displayed no shift in the maximum of the emission wavelength. The photoluminescence quenching occurs by a static mechanism.
Nanocrystalline porous silicon surfaces have been used to detect nitroaromatic compounds in vapor phase. The mode of photoluminescence is emphasized as a sensing attitude or detection technique. Quenching of photoluminescence from nanocrystalline porous surfaces as a transduction mode is measured upon the exposure of nitroaromatic compounds. Reversible detection mode for nitroaromatics is, too, observed. To verify the detection afore-mentioned, photoluminescent freshly prepared porous silicons are functionalized with different groups. The mechanism of quenching of photoluminescence is attributed to the electron transfer behaviors of quantum-sized nano-crystallites in the porous silicon matrix to the analytes(nitroaromatics). An attempt has been done to prove that the surface-derivatized photoluminescent porous silicone surfaces can act as versatile substrates for sensing behaviors due to having a large surface area and highly sensitive transduction mode.
유기 염소계 화합물과 니트로기 방향족 화합물 같은 난분해성 유해물질을 처리함에 있어, 0가 철 분말의 사용은 최근에 가장 활발히 논의되고 있는 기술 가운데 하나이다. 본 연구에서는 나노크기의 0가 철 분말을 실험실에서 만들어 유기 염소계 화합물의 탈염소화 반응과 니트로기 방향족 화합물의 니트로기 변환실험을 혐기성 회분식 반응조에서 실시하였다. 매우 큰 비표면적과 높은 반응성을 가지고 있는 나노크기 0가 철 입자는 10mg/$\ell$로 농도수용액상에 존재하는 TCE, 클로로포름, 니트로 벤젠, 니트로 톨루엔, 디니트로 밴젠, 디니트로 톨루엔등의 물질을 상온.상압의 조건에서 빨리 제거할 수 있었다. 본 연구에서는 반응 시간 30분 안에 TCE는 에탄으로, 클로로포름은 메탄으로 탈염소화 되었고, 니트로기 방향족 화합물의 니트로기는 모두 아민기로 변환되었다. 이러한 결과들은 유기 염소계 화합물과 니트로기 방향족 화합물 같은 난분해성 유해물질로 오염된 지하수나토양을 복원함에 있어, 나노크기의 0가 철 분말을 이용한 화학적 처리기술의 잠재성을 나타내주는 것이다.
Synthesis and characterization of alkyl-capped nanocrystalline silicon (R-n-Si) have been achieved from the reaction of silicontetrachloride with magnesiumsilicide. Surface of silicon nanocrystal has been derivatized with various alkyl groups (R=methyl, n-butyl, etc.). Silicon nanoparticles have been also obtained by the sonication of luminescent porous silicon. Former exhibits an emission band at 360 nm, but latter exhibits an emission band at 680 nm. In this study very sensitive detection of TNT (2,4,6-trinitrotoluene), DNT (2,4-dinitrotoluene), NB (nitrobenzene), and PA (picric acid) has been achieved in gas phase with porous silicon using photoluminescence quenching of the silicon crystallites as a transduction mode. Porous silicon are electrochemically etched from crystalline silicon wafers in an aqueous solution of hydrofluoric acid. We have characterized these silicon nanoparticles by Luminescence Spectrometer (LS 55).
최근 현장(In situ)에서의 토양 및 지하수 오염 정화는 오염물질을 현장에서 추출해 지상에서 처리하는 것이 아니라, 직접 현장에서 미생물 혹은 화학물질과 오염물질의 혼합을 통한 분해기 작을 이용해, 오염물질을 제거하는 과정을 의미한다. 이러한 현장오염정화 기법 중 하나가 Figure 1에 도시한 수직흐름처리정(Horizontal Flow Treatment Wells, HFTWs)으로 2개의 정(well) 중간지점에 반응물질을 설치한 후 각각의 정에서 상향 및 하향흐름을 발생시켜 주위의 지하수를 순환시키면서 정화하는 기법이다.
환경 시료 (토양 및 수질)내 화약물질을 신속하고 간편하게 검출할 수 있다면, 현장조사에서 오염도 조사를 위한 스키리닝 단계로 이용하여 불필요한 시료의 갯수와 고가의 실험실 정량분석비용을 줄일 수 있다. 상용 EXPRAY$^{(R)}$ Explosives Field Detection Kit(EXPRAY)를 이용하여 14종의 화약물질을 대상으로 화약물질 표준용액에 대한 최저검출농도를 결정 하고 및 준정량화 가능성을 확인하기 위한 실험을 실시하였다. 실험결과 EXPRAY는 14종의 화약물질 중에서, TNT, RDX, HMX, Tetryl및 TNB등 5종의 화약물질을 검출할 수 있었다. Nitramine계열인 HMX와 RDX에 대한 최저검출농도는 모두 14ng/mm$^2$이었다 EXPRAY는 nitroaromatic계열에는 더욱 민감하게 반응하여, Tetryl, TNB및 TNT에 대한 단위면적당(mm$^2$)최저 검출량이 각각 3ng, 3ng및 0.3ng이었다. 실험이 통제되는 조건에서 화약물질 표준용액에 EXPRAY를 적용하였을 경우에는 발색 강도의 비교를 통해 10배 단위의 준정량화가 가능하였다. 그러나 오염토양으로 실험한 경우에는 화약물질의 존재여부 및 종류만을 확인할 수 있었다. EXPRAY Explosives Detection Kit$^{(R)}$가 화약물질을 검출할 수 있는 경제적이고 민감한 방법이지만, 현장시료의 스크리닝 단계에만 적용할 수 있는 방법이다.
Nitro-aromatic Compounds (NACs) of explosives are structurally non-degradable materials that have an adverse effect to humans and ecosystems in case of emissions in natural due to the strong toxicity. In this study, batch test in the laboratory-scale has been conducted to find some process parameters of alkaline hydrolysis by considering the characteristics of NACs which are unstable in a base status and field application evaluation have been performed on the batch test results. Based on the experimental results of both laboratory and pilot-scale test, the optimum conditions of parameters for the alkaline hydrolysis of soils contaminated with explosives were pH 12.5, above the solid-liquid ratio 1 : 3, above the room temperature and 30 minute reaction time. In these four process parameters, the most important influencing factor was pH, and the condition of above pH 12.0 was necessary for high contaminated soils (more than 60 mg/kg). In the case of above pH 12.5, the efficiency of alkaline hydrolysis was very high regardless of the concentrations of contaminated soils. At pH 11.5, the removal efficiency of TNT was increased from 76.5% to 97.5% when the temperature in reactor was elevated from room temperature to 80℃. This result shows that it is possible to operate the alkaline hydrolysis at even pH 11.5 due to increased reaction rate depending on temperature adjustment. The results found in above experiments will be able to be used in alkaline hydrolysis for process improvement considering the economy.
염소계 및 니트로계 유기 화합물은 발암물질 또는 돌연 변이성 유발물질로 인체에 매우 유독한 물질로 알려 져있다. 특히 사염화탄소,헥사클로로에탄 또는 니트로계 방향족 화합물은 자연계에서 분해되는 반감기는 수십 년이 걸린다. 이 연구에서는 염소계 유기화합물의 환원적 분해반응으로 무독화하는 것을 목적으로 한다. Fe$^{0}$ , FeS와 FeS$_2$를 반응 매개물로 이용해서 $CCl_4$, $C_2$Cl$_{6}$, $C_2$HCl$_{5}$ , $C_2$Cl$_{4}$와 $C_2$HCl$_3$의 환원적 분해반응에서 다음과 같은 결과를 얻었다. $CCl_4$ 는 FeS을 반응 매개물로 혐기성 조건에서 CHCl$_3$와 CH$_2$Cl$_2$로 환원적 분해반응을 하였다. $CCl_4$에서 CHCl$_3$으로 환원반응은 매우 빠르게 일어나는 반면 CHCl$_3$에서 CH$_2$Cl$_2$로 분해되는 반응속도는 매우 느리게 일어났다. $C_2$Cl$_{6}$는 $CCl_4$와 달리 복잡한 반응 경로로 환원적 분해 반응을 하였으며, 수소첨가 반응, 탈염소제거반응과 탈수소탈염소화반응으로 $C_2$HCl$_{5}$ , $C_2$Cl$_4$, $C_2$HCl$_3$와 cis-1,2-C$_2$H$_2$Cl$_2$의 환원 생성물로 분해되었다. 반응 초기에 소량의 $C_2$HCl$_{5}$ 생성물이 확인되었으며, 대부분 $C_2$HCl$_4$으로 환원반응 하였다. 특히 $C_2$HCl$_3$에서 환원반응 생성물로 cis-1,2C$_2$HCl$_2$만이 생성물로 나타났고, trans-1,2-C$_2$H$_2$Cl$_2$ 또는 1,1-C$_2$H$_2$Cl$_2$은 생성물로 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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