본 연구에서는 니오븀 산화물을 비교적 저온에서 단시간 동안의 양극산화법을 통해 제조하였다. 이때, 전해질로는 NaF와 HF를 혼합하여 사용하였으며, 20~120 V의 다양한 전압 조건에 따라 생성되는 니오븀 산화물의 미세구조를 관찰하였다. 일반적으로 니오븀 금속의 양극산화 시 초기에 생성된 니오븀 산화물은 무정형 구조이나 반응이 경과함에 따라 점차 결정형 산화물로 성장하게 된다. 이러한 산화물은 XRD 분석을 통하여 결정형의 $Nb_2O_5$ 임을 확인하였고, FE-SEM 분석결과, 그 표면은 매우 밀집된 형태의 나노로드로 이루어진 마이크로콘 산화물임을 알 수 있었다. 적절한 공정변수로 제조된 니오븀 산화물은 마이크로콘 구조 전체 표면에 걸쳐 동일한 크기를 갖는 나노로드 다발을 형성하고 있으며, 이러한 나노 구조는 또한 넓은 표면적을 기대할 수 있어 염료감응 태양전지나 바이오 소재 등에 대한 다양한 분야에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
Kim, Hyun-Kee;Yoo, Jeong-Eun;Park, Ji-Young;Seo, Eul-Won;Choi, Jin-Sub
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권8호
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pp.2675-2678
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2012
Studies on niobium anodization in the mixture of 1 M $H_3PO_4$ and 1 wt % HF at galvanostatic anodization are described here in detail. Interestingly, duplex niobium oxide consisting of thick barrier oxide and correspondingly thick porous oxide was prepared at a constant current density of higher than 0.3 $mAcm^{-2}$, whereas simple porous type oxide was formed at a current density of lower than 0.3 $mAcm^{-2}$. In addition, simple barrier or porous type oxide was obtained by galvanostatic anodization at a single electrolyte of either 1 M $H_3PO_4$ or 1 wt % HF, respectively. The formation mechanism of duplex type structures was ascribed to different forming voltages required for moving anions.
본 연구에서는 양극 산화를 통해 얻어지는 다공성 니오븀 산화물 제조에 양이온 계면활성제인 Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide (CTAB)와 음이온 계면활성제인 Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)의 영향을 비교 관찰하였다. SDS가 전해질에 첨가되어 제조된 다공성 니오븀 산화 막은 표면에 장시간 용출이 발생하지 않았고, 계면활성제가 첨가되지 않고 제조된 다공성 니오븀 산화막의 두께와 비교 하였을 때 두께가 두 배 이상 증가된 값을 얻을 수 있었다. 하지만 CTAB가 전해질에 첨가되어 제조된 다공성 니오븀 산화물의 표면에는 용출이 일어났다. 이러한 차이점을 양성으로 대전된 니오븀산화물과 음이온/또는 양이온 계면활성제 사이의 상호작용에 근거하여 설명하였다.
Niobium oxide thin films were synthesized by reactive rf magnetron sputtering. The target was metallic niobium with 2 inch in diameter and the substrate was n-type Si wafer. To control the surface properties of the films, Nb oxide thin films were obtained at various mixing ratios of argon and oxygen gases. Nb oxide thin films were analyzed with alpha step, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The result of alpha step showed that the thickness of Nb oxide thin films were decreased with increasing the oxygen gas ratios. SEM images showed that the granular morphology was formed at 0% of oxygen gas ratio and then disappeared at 20 and 75% of oxygen gas ratio. The amorphous Nb oxide was observed by XRD at all films. The oxidation state of Nb and O were studied with high resolution Ni 2p and O 1s XPS spectra. And the change in the chemical environment of Nb oxide thin films was investigated by XPS with Ar+ sputtering.
프로판의 아크릴로니트릴로의 가암모니아 산화반응을 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 혼합촉매를 이용하여 연구하였다. 가암모니아 산화반응의 촉매적 활성은 강한 산성을 띠는 니오피움산화물을 몰리브덴계 산화물촉매($V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$)에 첨가함에 따라서 증가하였으며, 이때 아크롤로니트릴과 프로필린의 선택율은 일정하게 유지되었다. 최대의 활성은 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 촉매 중 니오비움산화물이 25wt%가 되었을 때 얻었으며, 니오비움산화물은 프로판의 탈수소과정에 선택적인 촉매임을 알았다.
The preparation and characterization of niobium carbide crystallites were investigated in this study, and in particular, the effect of preparation conditions were studied on the synthesis of niobium carbides crystallites. For this purpose, various characterization techniques including x-ray diffraction, BET surface area, and oxygen uptake measurements were employed to characterize the synthesized niobium carbide crystallites. The niobium carbide crystallites were prepared using niobium oxide and methane gas or methane-hydrogen mixture. Using x-ray diffraction a lattice parameter of $4.45{\AA}$ and a crystallite size ranging from $52{\AA}$ to $580{\AA}$ was found. BET surface areas ranged from $3.2\;m^2/g$ to $16.6\;m^2/g$ and oxygen uptake values varied from $0.5{\mu}mol/g$ to $6.1{\mu}mol/g$. It was observed that niobium carbide crystallites were active for ammonia decomposition reaction. While the BET surface area increased with increasing the oxygen uptake, the conversion of ammonia decomposition reaction decreased. These results indicated that the ammonia decomposition over these materials was considered to be structure-sensitive.
This study was performed to investigate the surface properties of electrochemically oxidized pure niobium by anodic oxide and hydrothermal treatment technique. Niobium specimens of $10\times10mm$ in dimension were polished sequentially from #600, #800, #1000 emery paper. The surface pure niobium specimens were anodized in an electrolytic solution that was dissolved calcium and phosphate in water. The electrolytic voltage was set in the range of 250 V and the current density was 10 $mA/cm^2$. The specimen was hydrothermal treated in high-pressure steam at 300$^{\circ}C$ for 2 hours using an autoclave. Then, specimens were immersed in the Hanks' solution with pH 7.4 at 37$^{\circ}C$ for 30 days. The surface of specimen was characterized by scanning electron microscope(SEM), energy dispersive X-ray microanalysis(EDX), potentiostat/galvanostat test, and cytotoxicity test. The results obtained was summarized as follows; According to the result of measuring corrosion behavior at 0.9% NaCl, corrosion resistance was improved more specimens treated with anodic oxide than in hydrothermal treated ones. The multi-porous oxide layer on surface treated through anodic oxidation showed a structure that fine pores overlap one another, and the early precipitation of apatite was observed on the surface of hydrothermal treated samples. According to the result of EDX after 30 days deposition in Hanks' solution, Ca/P was 1.69 in hydrothermal treated specimens. In MTT test, specimens treated through anodic oxidation and hydrothermal treated ones showed spectrophotometer similar to that of the control group. Thus no significant difference in cytotoxicity was observed (P>0.05).
Among elemental metals, niobium (Nb) has the highest superconducting transition temperature (Tc) at ambient pressure. Thus, Nb films have been used in superconducting electronics and radio frequency cavity applications. In this study, the depositional factors determining the crystallinity and Tc of Nb films were investigated. An Nb film grown at a sputtering temperature of 240℃ exhibited the maximum crystallinity of Nb and the minimum crystallinity of niobium oxide. X-ray photoelectron spectroscopy confirmed a maximum atomic percent of niobium and a minimum atomic percent of oxygen. A sputtering power of 210 W and a sputtering time of 50 min were the optimal conditions for Nb deposition, and the Tc of the optimized film (9.08 K) was close to that of bulk Nb (9.25 K). Transmission electron microscopy images of the thick film directly confirmed the removal of the typical in-plane compressive strain in the (110) plane caused by residual stress.
PURPOSE. This study was performed to evaluate the osteogenic potential of 3mol% yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals (3Y-TZP) and niobium oxide containing Y-TZPs with specific ratios, new (Y,Nb)-TZPs, namely YN4533 and YN4533/Al20 discs. MATERIALS AND METHODS. 3Y-TZP, YN4533 and YN4533/Al20 discs (15 mm diameter and 1 mm thickness) were prepared and their average surface roughness ($R_a$) and surface topography were analyzed using 3-D confocal laser microscope (CLSM) and scanning electron microscope (SEM). Mouse pre-osteoblast MC3T3-E1 cells were seeded onto all zirconia discs and evaluated with regard to cell attachment and morphology by (CLSM), cell proliferation by PicoGreen assay, and cell differentiation by Reverse-Transcription PCR and Quantitative Real-Time PCR, and alkaline phosphatase (Alp) staining. RESULTS. The cellular morphology of MC3T3-E1 pre-osteoblasts was more stretched on a smooth surface than on a rough surface, regardless of the material. Cellular proliferation was higher on smooth surfaces, but there were no significant differences between 3Y-TZP, YN4533, and YN4533/Al20. Osteoblast differentiation patterns on YN4533 and YN4533/Al20 were similar to or slightly higher than seen in 3Y-TZP. Although there were no significant differences in bone marker gene expression (alkaline phosphatase and osteocalcin), Alp staining indicated better osteoblast differentiation on YN4533 and YN4533/Al20 compared to 3Y-TZP. CONCLUSION. Based on these results, niobium oxide containing Y-TZPs have comparable osteogenic potential to 3Y-TZP and are expected to be suitable alternative ceramics dental implant materials to titanium for aesthetically important areas.
This study was performed to investigate the surface properties of electrochemically oxidized pure niobium by anodic oxide and hydrothermal treatment technique. Niobium specimens of $10mm\times10mm\times1.0mm$ in dimension were polished sequentially from $\#600,\;\#800,\;\#1000$ emery paper. The surface of pure niobium sperimens was anodized in an electrolytic solution that was dissolved calcium and phosphate in water. The electrolytic voltage was set in the range of 250 V and the current density was $10mA/cm^2$. The specimen was hydrothermal treated in high-pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using an autoclave. And all specimens were immersed in the in the Hanks' solution nth pH 7.4 at $37^{\circ}C$ for 30 days. The surface of specimen was characterized by surface roughness, scanning electron microscope(SEM), energy dispersion X-ray analysis(EDX), X-ray photoemission spectroscopy(XPS) test. The value of surface roughness was the highest in the anodized sample and $0.41{\pm}0.04\;{\mu}m$. The results of the SEM observation show that oxide layers of the multi porosity in the anodized sample were piled up on another, and hydroxyapatite crystal was precipitate from the surface of the hydrothermal treated sample. In the XPS analysis, O, Nb, C peak and small amounts of N peak were found in the polished specimens while Ca and P peak in addition to O, Nb, C and peak were observed in the hydrothermal treated sample.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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