• Korean Chemical Engineering Research
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• 제56권5호
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• pp.718-724
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• 2018

본 연구에서는 농도구배형 공침합성법을 통해 $Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}(OH)_2$ 전구체를 제조하였다. 높은 니켈함량의 양극 활물질에서 나타나는 산소 탈리에 따른 구조변화문제를 극복하기 위하여 소성온도 변화에 따른 양극 활물질의 물리적, 전기화학적 분석방법을 사용하여 조사하였다. $Li_{1.05}Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, TGA를 이용하여 분석하였다. 양극 활물질과 $LiPF_6$(EC:EMC=1:2 vol%) 전해질을 사용하여 제조한 코인셀의 전기화학적 성능은 초기 충 방전 효율, 사이클 유지율 및 율속 테스트를 통해 분석하였다. 제조된 양극재의 초기 충전 용량 및 초기효율은 소성온도 $750{\sim}760^{\circ}C$에서 244.5~247.9 mAh/g, 84.2~85.8%로 우수하였다. 또한 용량 보존율은 50사이클 후에 97.8~99.1%의 높은 안정성을 나타내었다.

• 자원리싸이클링
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• 제16권6호
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• pp.3-9
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• 2007

생활 폐기물은 대부분 유리류와 자기류뿐만 아니라 많은 양의 iron을 함유하고 있으며 약 $3{\sim}11%$에 달한다. 대부분의 iron은 Ni-Fe와 Ni-Cr-Fe 같은 합금으로 존재하거나, 부식방지와 광택을 위해 Ni와 Cr로 도금된 iron으로 존재하고 있기 때문에 소각로에서 소각될 경우 철 재품 표면에 심하게 파손된 $Fe_3O_4$층과 함께 $NiFe_2O_4$와 FeCr_2O_4$을 형성하게 되어 바닥재에 존재하게 되어 중금속산화물 층을 형성시킬 수 있다. iron은 자력이 매우 강해 자력선별에 의해 쉽게 선별되며 이러한 효과로 인해 중금속 산화물의 선별까지 얻을 수 있다. 또한 바닥재는 다양한 Ni와 Cr 산화물들을 함유하고 있으며, Ni와 Cr은 강자성을 띈 물질이기 때문에 자력선별에 의해 큰 영향을 받을 수 있다. 따라서 자력선별에 따른 Ni와 Cr의 거동에 대해 조사하였으며 그 밖의 다른 중금속(Cu, Pb, Cd, As)들의 거동 또한 확인해 보았다. 그 결과 Ni와 Cr은 약 $45{\sim}50%$의 선별율을 보였으며, Cu와 Pb는 $15{\sim}20%$을 나타냈다. 또한 자력선별 전과 후의 바닥재에 대해 Ni와 Cr의 용출량을 확인해본 결과 자력선별 후 바닥재의 용출량이 더 낮음을 확인할 수 있었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제44권1호
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• pp.55-62
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• 2018

Objectives: This study set out to measure the heavy metal concentrations in waste water produced in the casting pickling process at dental technical laboratories and examine the actual state of its treatment. Methods:The investigator measured the concentrations of each heavy metal at 55 dental technical laboratories using an inductively coupled plasma optical emission system. Results: The annual usage of electrolytes was under 10 L in 50 (90.9%), and was 10L or more in five (9.1%) laboratories. Among the laboratories, 15 (27.3%) commissioned the treatment of waste,12 (21.8%) treated the waste with general sewage,and 28 (50.9%) treated the waste in aseptic tank. The arithmetic $mean{\pm}standard$ deviation and the geometric mean of chrome(Cr) were $75.3{\pm}50.9$ and 58.3 mg/L; those of cobalt (Co) were $112.3{\pm}106.7$ and 66.1 mg/L; those of nickel (Ni) were $62.9{\pm}83.5$ and 8.9 mg/L; those of molybdenum (Mo) were $17.1{\pm}13.4$ and 12.0 mg/L; those of iron (Fe) were $31.5{\pm}44.1$ and 6.2 mg/L; those of lead (Pb) were $0.3{\pm}0.3$ and 0.3 mg/L; those of beryllium (Be) were $3.6{\pm}3.6$ and 2.0 mg/L. The hydrogen ion concentration was under pH 2 across all the samples. Conclusions: The findings show that the dental technical laboratories were not doing well with the separation, storage, collection, and treatment of the electrolytes they discarded, and that most of the electrolytes were introduced through the general sewage or aseptic tank. The causes of this include alack of perception among the practitioners at dental technical laboratories and contracted companies avoiding collection for economic reasons. There is a need for education to improve the perceptions of waste water treatment among the practitioners at dental technical laboratories. Environment-related departments should be stricter with legal applications in the central and local governments. It is also required to provide proper management of commissioned treatment.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제8권1호
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• pp.25-32
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• 2007

코발트 니켈 합금형 실리사이드 공정에서 단결정실리콘과 다결정실리콘 기판에 자연산화막이 있는 경우 나노급 두께의 코발트 니켈 합금 금속을 증착하고 실리사이드화하는 경우의 반응 안정성을 확인하였다. 4인치 P-type(100)Si 기판 전면에 poly silicon을 입힌 기판과 single silicon 상태의 두 종류 기판을 준비하고 두께 4 nm의 자연산화막이 있는 상태에서 10 nm 코발트 니켈 합금을 니켈의 상대조성을 $10{\sim}90%$로 달리하며 열증착하였다. 통상의 600, 700, 800, 900, 1000, $1100^{\circ}C$ 각 온도에서 실리사이드화 열처리를 시행 후 잔류 합금층을 제거하고, XRD(X-ray diffraction)및 FE-SEM(Field emission scanning electron microscopy), AES(Auger electron spectroscopy)를 사용하여 실리사이드가 생겼는지 확인하였다. 마이크로라만 분석기로 실리사이드 반응시의 실리콘 층의 잔류 스트레스도 확인하였다. 자연산화막이 존재하는 경우 실리사이드 반응이 진행되지 않았고, 폴리실리콘 기판과 고온에서는 금속과 산화층의 반응잔류물이 생성되었다. 단결정 기판의 고온열처리에서는 실리사이드 반응이 없더라도 핀홀이 발생할 수 있는 정도의 열스트레스가 존재하였다. 코발트 니켈 복합실리사이드 공정에서는 자연산화막을 제거하는 공정이 필수적이었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제6권2호
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• pp.292-300
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• 1996

Hexavalent chromium($Cr^{+6}$) compounds are considered to be particularly hazardous, primarily because of the associated risk of allergic reaction and cancer. The analytic method of hexavalent chromium such as the s-diphenylcarba-zide(DPC) method and all ether previously used methods are often made uncertain due to significant interferences from organic components. This report can provide a technique for the more rapid and simple determination of total hexavalent chromium. than other currently using methods. The s-diphenylcarbazide method proposed by the U.S. National Institute for Occupational Safety and Health has low recovery rate(15.67 - 48.20%) due to interference, iron chloride and nickel chloride. A microwave oven technique has high recovery rate(about 70%) of insoluble hexavalent chromium. For the difference of ionic charges of $Cr^{+3}$-ethylenediamine tetraacetic acid(EDTA) chelate and $CrO_4{^{-2}}$, we could detect them simultaneously by ion exchanged high performance liquid chromatography. The confirmation of $Cr^{+3}$ and $Cr^{+6}$ were checked by fraction collector and flameless atomic absorption spectrometer. We observed that the small amount of hexavalent chromium is converted to trivalent chromium due to enhancement of chromium reduction by $Fe^{+3}$ or $Ni^{+2}$. As a result of this study, on the analysis of insoluble hexavalent chromium with microwave oven was used for, it may be better and more precise analysis after pretreatment by 2% NaOH-3% $Na_2CO_3$ and then analysis UV-spectrophotometer. It should be done for various studies on insoluble hexavalent chromium on the basis work environmental monitoring so called welding, painting etc.

• 자원리싸이클링
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• 제17권1호
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• pp.51-58
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• 2008

Cu-Ni-Co-Fe 함금상에 황의 원료로서 pyrite 또는 chalcopyrite를 첨가하여 매트상을 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 두 매트상 모두 주성분은 $(FeSi)_9S_8$, $CuFeS_2$, FeS, $Co_4S_3$, $Ni_3S_2$ 그리고 $Cu_2S$의 금속황화물 이었으며, chalcopyrite를 첨가한 매트의 경우 구리의 함량이 높아 $Cu_2S$의 피크가 더 높게 나타났다. 제조한 매트상의 침출 결과 모두 구리는 95%이상, 니켈과 코발트는 90% 이상의 침출율을 보였다. Pyrite와 chalcopyrite 첨가량이 증가할수록 침출액의 pH는 낮아지고, 용해되어 있는 철이온의 농도와 잔사량은 증가하였다. 한편 매트 중 황의 함량변화에 따른 유가금속의 침출율은 모든 시료에 대해 크게 변하지 않았으며, 다만 pyrite를 이용하여 제조한 매트의 경우에 Ni과 Co가 황 함량 증가에 따라 다소 증가하는 경향을 나타내었다.

• 자원리싸이클링
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• 제29권5호
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• pp.55-63
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• 2020

묽은 염산용액에서 이온성액체에 의한 코발트(II)와 니켈(II)의 분리를 조사하기 위해 이온성액체의 종류와 농도 및 수상의 초기 pH를 변화시켜 추출실험을 수행했다. 본 논문에서는 유기인산(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272, Cyanex 301)을 Aliquat 336과 반응시켜 제조한 이온성액체와 Aliquat 336의 염소이온을 SCN과 치환한 이온성액체를 사용했다. 세 종류의 이온성액체(ALi-D2, ALi-PC, ALi-CY272)에 코발트(II)가 니켈(II)보다 추출이 잘 되었으며 평형 pH가 초기 pH보다 높았다. ALi-CY301의 경우 코발트(II)와 니켈(II)의 선택도는 추출조건에 의존했다. 또한 상기 이온성액체에 TBP의 첨가가 두 금속의 추출에 미치는 영향도 조사했다. 추출제로 ALi-SCN를 사용하는 조건에서 코발트(II)가 선택적으로 추출되어 두 금속을 완전히 분리하는 것이 가능했다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권2호
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• pp.89-95
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• 2021

현재 리튬이온 배터리에 사용되는 고니켈계 양극재의 수요 증대에 따라 수산화리튬(LiOH) 제조 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 논문에서는 탄산리튬(Li2CO3)으로부터 수산화리튬의 제조를 위하여, 탄산리튬의 열분해를 통한 산화리튬(Li2O)의 전환 공정에 대해 연구하였다. 열처리 시 탄산리튬과 알루미나, 석영 그리고 흑연 도가니 사용에 따른 반응 메커니즘을 확인하였으며, 흑연 도가니를 사용했을 경우 온전한 산화리튬 분말을 얻었다. TG 분석 결과를 바탕으로 열처리 온도를 700℃, 900℃ 그리고 1100℃로 설정하였으며 유지시간 및 분위기를 제어하여 시약급 탄산리튬의 열처리를 진행하였다. XRD 분석 결과, 제조된 산화리튬은 질소 분위기에서 1시간 동안 1100℃의 온도로 열처리를 하였을 때 높은 결정성을 보였다. 또한 수산화리튬으로 전환하기 위해 시약급 산화리튬을 100℃에서 수반응하였다. XRD 분석을 통해 수산화리튬(LiOH)과 수산화리튬 일수화물(LiOH·H2O)이 생성됨을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권2호
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• pp.164-170
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• 2001

The crystal structures of fully dehydrated Ni2+- and Tl+ -exchanged zeolite X (Ni17Tl58-X, and Ni12Tl68-X; X=Si100Al92O384) have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C$ (a=24.380(4) $\AA$, 24.660(4) $\AA$, respectively). Their structures have been refined to the final error indices R1=0.037 and R2=0.043 with 485 reflections, and R1=0.039 and R2=0.040 with 306 reflections, respectively, for which I >36(I). In Ni17Tl58-X, 17 Ni2+ ions per unit cell were found at only two sites: 15 at site I at the center of the hexagonal prism (Ni-O=2.203(9) $\AA)$ and the remaining 2 at site II near single six-oxygen rings in the supercage (Ni-O=2.16(3) $\AA).$ Fifty-eight Tl+ ions were found at five crystallographic sites: 28 at site II (Tl-O=2.626(8) $\AA)$, 2 at site I' in the sodalite cavity near the hexagonal prism (Tl-O=2.85(1) $\AA)$, another 2 at site II' in the sodalite cavity (Tl-O=2.77(1) $\AA).$ The remaining 26 were found at two nonequivalent Ⅲ' sites with occupancies of 23 and 3. In Ni12Tl68-X, 12 Ni2+ ions per unit cell were found at two sites: 10 at site I (Ni-O=2.37(2) $\AA)$ and the remaining 2 at site II (Ni-O=2.13(2) $\AA).$ Sixty-eight Tl+ ions were found at five crystallographic sites: 28 at site II (Tl-O=2.63(1) $\AA)$, 12 at site I' (Tl-O=2.62(1) $\AA)$, 2 at site II' (Tl-O=3.01(2) $\AA)$, and the remaining 26 at two III' sites with occupancies of 23 and 3. It appears that Ni 2+ ions prefer to occupy site I and II, in that order. The large Tl+ ions occupy the remaining sites, I', II, II' and two different III' sites. In both crystals, only the Ni2+ ions at site II were reduced and migrated to the external surface of zeolite X when these crystals were treated with hydrogen gas.

• 자원리싸이클링
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• 제32권1호
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• pp.21-32
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• 2023

리튬이온 배터리(LIB) 제조를 위한 리튬의 사용이 점차 증가함에 따라 그에 따라 발생되는 리튬이온배터리 폐기가 증가될 것으로 사료된다. 이에 따라 폐배터리를 재활용을 하기위한 용매 추출을 통한 재활용에 대한 활발한 연구가 니켈, 코발트 및 망간과 같은 유가금속을 제거한 후 얻은 폐 용액에서 리튬의 회수가 중요하다. 본 연구에서는 폐이차전지 재활용공정 후 발생되는 폐액에서 리튬을 회수하기위해 추출제 Di-(2-ethylhexyl) hosphoricacid(D2EHPA)와 등유의 개질제 Tri-n-butyphosphate(TBP)를 선택적으로 혼합하여 추출조건을 최적화하였다. 폐액에는 리튬과 고농도의 나트륨(Li⁺ = 0.5% ~ 1%, Na⁺ = 3 ~ 6.5%)을 함유하고 있었으며, 리튬의 추출은 유기용매의 다른 구성에서 최종적으로 20% D2EHPA + 20% TBP + 60% 등유로 구성된 유기용매에서 효과적인 추출을 조건을 확립하였다. NaOH의 비누화를 이용한 SX 시스템에서는 평형 pH 4~4.5에서 유기 대 수성(O/A)이 5일 때 약 95% 이상의 리튬이 선택적으로 추출되는 것을 확인하였다. 적은 양의 나트륨으로 염화리튬에서 탄산리튬 분말을 얻기 위해 고순도 중탄산암모늄을 처리하였다. 최종적으로 처리된 탄산리튬에 여러번 세수를 통하여 미량의 나트륨을 제거하고 고순도 탄산리튬 분말(순도 99.2%)을 제조하였다. 따라서 본 연구를 통하여 폐이차전지 재활용공정에서 발생되는 폐액을 활용하여 탄산리튬의 효율적인 제조방법을 확인하였다.