Diamonds have been widely employed as polishing media for precise machining and noble substrates for microelectronics. The recent development of the split sphere press has led to the enhancement of low quality natural diamonds. Synthesized and treated diamonds are sometimes traded deceptively as high quality natural diamonds because it is hard to distinguish among these diamonds with conventional gemological characterization method. Therefore, we need to develop a new identification method that is non-destructive, fast, and inexpensive. We proposed using new methods of UV fluorescence and X-ray Lang topography for checking the local HPHT stress field to distinguish these diamonds from natural ones. We observe unique differences in the local stress field images in treated diamonds using UV fluorescence and Lang topography characterization. Our result implies that our proposed methods may be appropriate for identification of the treated diamonds.
다이아몬드는 산업적으로도 보석으로서도 경제적으로 매우 유용한 소재이다. 최근의 소형 고압고온 처리기의 발달로 저급한 갈색의 보석용 천연다이아몬드를 쉽게 고부가가치의 보석인 무색 또는 팬시칼라의 다이아몬드로 향상시키는 처리기술이 가능하게 되었다. 이러한 처리 다이아몬드는 천연의 무색, 팬시칼라 다이아몬드와 물성이 동일하여 기존의 보석감정 방안으로는 구별이 어려워서, 처리 다이아몬드를 경제적이고, 신속하고, 비파괴적으로 천연다이아몬드로부터 감별해 낼 필요성이 생겼다 기존의 광학적인 확대분석으로는 천연석과 처리석의 감별이 불가능하였다. 마이크로 라만 분석기를 이용하여 다이아몬드의 고유피크가 고압고온 처리시의 잔류응력에 의해 이동되는 현상으로 처리석의 감별 가능성을 확인하였다. Type I 다이아몬드는 처리에 의해 $10^4$ 정도의 압축스트레인이, Type II는 인장 잔류 스트레인이 존재하였다. 따라서 적절한 처리전의 기준시료가 있다면 이러한 잔류응력을 확인하는 것이 가능하였다.
본 연구에서는 천연 다이아본드의 평가요소가 그 가치에 어떤 영향을 미치는지 분석하였다. 다이아몬드의 중량, 색 및 투명도와 같은 품질요소가 원형 브릴리언트로 연마된 다이아몬드의 가치에 어떤 영향을 미치는지 분석하기 위하여, 가장 보편적으로 이용되는 다이아본드 가격 정보지인 라파포트 다이아몬드 리포트를 이용하여 데이터를 만들고 이를 분석하였다. 연구 결과, 색이나 투명도의 가격 구성비는 전체적으로 동일하지만, 부분적으로 등급에 따른 차이를 나타냈는데 상위 등급에서는 투명도의 구성비가 높지만 하위 등급에서는 역으로 색의 구성비가 투명도보다 훨씬 높아졌다. 등급에 따른 가격의 차이는 색이 투명도보다 비교적 균일하고, 투명도는 등급이 낮아질수록 가격 하락 폭이 심해졌다. 중량, 색, 투명도는 천연 다이아몬드의 가치에 상호 밀접한 영향을 주는데, 중량이 클수록 또 다른 평가요소의 등급이 높을수록 가격의 상승폭은 커졌고, 그 가운데 중량이 천연 다이아몬드의 가격에 미치는 영향이 가장 크다는 것을 알 수 있었다.
천연, 합성, 그리고 처리된 보석용 다이아몬에 대한 NMR과 EPR 실험을 수행하였다. 동일한 실험조건에서 비교적 짧은 100 분의 실험시간 동안에 얻어진 $^{13}C$ NMR 스펙트럼을 통해 천연과 합성다이아몬드, 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드, 그리고 고온고압 처리된 다이아몬드와 전자빔 처리된 다이아몬드가 각각 서로 구별될 수 있는 가능성을 확인하였다. 보석용 합성 다이아몬드는 촉매제로 흔히 사용되는 전이금속의 상자기성 영향으로 $^{13}C$ NMR의 선폭이 1.6 ppm 이상으로 얻어졌고, 보석용 천연 다이아몬드는 처리방법에 무관하게 그 선폭이 0.5 ppm 이하로 얻어졌다. 고온고압 처리된 보석용 천연 다이아몬드의 선폭(0.5 ppm)은 전자빔 처리된 다이아몬드의 선폭(0.2 ppm) 보다 두 배 이상 넓은 것으로 나타났다. 처리된 보석용 천연 다이아몬드의 $^{13}C$ NMR 신호 세기는 처리되지 않은 보석용 천연 다이아몬드의 신호 세기에 비해 10배 이상 높게 얻어졌다. EPR 스펙트럼을 이용해 얻은 각 다이아몬드의 상자기성 결함(전자)의 농도와의 상관성을 검토해 본 결과, $^{13}C$ NMR 신호의 상대적 세기는 각 시료들에 함유되어 있는 상자기성 전파의 농도에 비례하여 증가하지만 전자빔 처리된 다이아몬드의 경우는 예외임이 밝혀졌다. 이를 통해 전자빔 처리된 다이아몬드의 경우 NMR 신호의 세기를 정하는 인자로 상자기성 불순물 성분 이외에 격자 성분도 고려해야 됨을 알 수 있었다.
High Pressure High Temperature (HPHT) treatment can significantly change the color of diamonds. We studied the variation of the optical properties according to the nitrogen arrangement in natural brown diamonds of various types (type IaAB, type IaB, type IaA > B, type IaA < B, IaA = B) after HPHT treatment. The diamonds with different arrangements of nitrogen were annealed at temperatures in the range $1700-1800^{\circ}C$ under a stabilizing pressure of 5 GPa. HPHT treated samples were analyzed using UV-Vis-NIR, FT-IR, and PL spectroscopy. The absorption and luminescence spectra were measured to compare the variations of nitrogen arrangement in the natural brown diamonds before and after HPHT treatment. After HPHT treatment, the brown coloration in all types of diamonds was reduced and a decrease in the peaks related to the A-aggregate of nitrogen was more predominant than the B-aggregate. Furthermore, the peaks related to N3 (415.4 nm), H4 (496.4 nm), and platelet decreased and the peaks related to H3 (503.2 nm) and G-band increased after HPHT treatment. In conclusion, spectroscopic analysis of natural brown diamonds after HPHT treatment showed that a yellow color was produced by absorption in the H3 centers and a green color was generated by interaction between absorptions of the H3 and H2 centers.
보석용 다이아몬드의 기술발전에 따라 고온고압법으로 만들어진 합성다이아몬드 인지, 또는 고온고압법(high temperature high pressure:HTHP)으로 향상처리된 천연다이아몬드 인지의 여부를 처리하지 않은 천연다이아몬드와 비교하여 명확히 확인할 필요가 있다. 본 연구에서는 합성다이아몬드를 진동시편자력계를 이용하여 강자성 특성을 보이는 경우 합성다이아몬드로 감별하는데 성공하였다. 또한 HTHP 향상처리 된 TypeIa, TypeIIa 다이아몬드를 FTIR(Fourier Transform Infrared) 분광기를 이용하여 HTHP 처리 공정 전후의 스펙트럼 분석으로 감별할 수 있음을 확인하였다.
Recently, Chemical Vapor Deposition (CVD) synthetic diamonds have been introduced to the jewelry gem market, as CVD technology has been making considerable advances. Unfortunately, CVD diamonds are not distinguishable from natural diamonds when using the conventional gemological characterization method. Therefore, we need to develop a new identification method that is non-destructive, fast, and inexpensive. In our study, we employed optical microscopy and spectroscopy techniques, including Fourier transform infra-red (FT-IR), UV-VIS-NIR, photoluminescence (PL), micro Raman, and cathodoluminescent (CL) spectroscopy, to determine the differences between a natural diamond (0.30 cts) and a CVD diamond (0.43 cts). The identification of a CVD diamond was difficult when using standard gemological techniques, UV-VIS-NIR, or micro-Raman spectroscopy. However, a CVD diamond could be identified using a FT-IR by the Type II peaks. In addition, we identified a CVD diamond conclusively with the uneven UV fluorescent local bands, additional satellite PL peaks, longer phosphorescence life time, and uneven streaks in the CL images. Our results suggest that using FT-IR combined with UV fluorescent images, PL, and CL analysis might be an appropriate method for identifying CVD diamonds.
러시아 상트페테르부르크에 소재한 뉴 테크놀로지 다이아몬드(NDT)에서 생산된 보석용 합성 다이아몬드의 보석학적, 분광학적 특성을 조사하였다. 컬러(무색은 극미량의 붕소를 함유하고 있고 블루는 미량의 붕소를 함유하고 있음)와 클래리티 등급은 천연 다이아몬드와 비교할 때 손색이 없었다. NDT 합성 다이아몬드는 자외선 단파에서 블루, 오렌지의 형광과 인광 반응이 관찰되었다. PL 분석에서 H3 센터와 NV 센터가 발견되었으며, H3 센터의 intensity는 천연 다이아몬드와 비교할 때 매우 약하게 존재하였다. NDT에서 생산된 합성 다이아몬드의 보석학적, 분광학적 특징들을 통해 천연 다이아몬드와 구분할 수 있다.
We propose a new reliable, fast, and low cost identification method for similarly looking 0.3ct vivid yellow color of natural, HPHT treated, and synthesized diamonds. Conventional optical microscopy as well as low temperature PL(photoluminescence), FT-IR, UV-VIS-NIR, micro-Raman spectroscopy, and vibrating sample magnetometry(VSM) characterization were executed. We could not distinguish the natural diamonds from the treated or the synthesized stones with an optical microscopy, PL, FT-IR, and UV-VIS-NIR spectroscopy. However, we could identify the treated diamond with micro-Raman spectroscopy due to unique $1440cm^{-1}$ peak appearance. VSM revealed easily the synthesized diamond because of its ferromagnetic behavior. Our preliminary propose on employing the Micro-Raman spectroscopy and VSM might be suitable for identification of the similar looking vivid yellow colored diamonds.
보석용 다이아몬드의 합성, 처리기술의 발달로 천연 유색다이아몬드를 신속하고, 경제적이고, 재현성있게 감별할 필요가 커지고 있다. 천연다이아몬드의 감별을 위해 UV광원에 의한 다이아몬드의 형광 이미지 분석과 X-ray Lang 분석을 통하여 4개의 천연 유색다이아몬드와 1개의 합성 유색다이아몬드를 분석하여 보았다. 천연다이아몬드가 UV 형광이미지와 X-선 Lang분석에 대해 상대적으로 균일한 이미지를 보임에 비해 합성석은 국부적으로 균일한 이미지를 보여 효과적인 감별이 가능하였다. 특히 X-선 Lang 이미지 분석이 천연 유색다이아몬드의 감별에 더 높은 분해능으로 효과적인 감별이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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