• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2015.08a
• /
• pp.175.2-175.2
• /
• 2015

이 연구는 nano-indenter를 중심으로 박막의 nano-electrotribology 분석 연구로 Hafnium Nitride (HfN) 박막의 열처리 시 열적안정성에 대한 연구를 진행하였다. HfN 박막은 Copper (Cu)와 Silicon (Si)의 계면 확산방지막으로 사용될 수 있는 박막으로 현재 많은 연구소에서 다양한 연구가 진행되고 있다. HfN 박막은 Si (100)기판 위에 rf magnetron sputter로 증착되었다. 증착 시 Ar, $N_2$ 가스유량을 총 40 sccm 사용하였고 증착 후 HfN 박막을 질소분위기 furnace에서 500, $700^{\circ}C$로 각각 30분 동안 열처리 하였다. 열처리 전 후의 시료를 nano-indenter를 이용하여 nano-electrotribology 분석을 실시하였다. Nano-indenter 측정결과 열처리 전 HfN 박막 시료의 표면강도는 39.68 GPa였고 500oC 열처리 후 31.31 GPa로 감소하였다. 그러나 $700^{\circ}C$ 열처리 시 표면강도가 37.89 GPa로 다시 증가하였다. 탄성계수 측정결과도 이와 같은 경향을 나타내었는데, $500^{\circ}C$ 열처리 전 후 탄성계수가 258.99 GPa에서 201.88 GPa로 감소하였고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 247.55 GPa로 다시 증가하였다. 이는 $500^{\circ}C$ 열처리하였을 때 박막 내에 흡착되었던 $N_2$ 가스가 빠져나가며 tensile stress가 발생하여 박막의 표면강도 감소를 유발했고 $700^{\circ}C$ 열처리 시 다시 박막 표면이 안정화되었기 때문으로 생각된다. 이를 통해 열처리 온도 변화에 의한 질소효과가 나타나 HfN 박막 표면의 물성이 달라지는 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2014.02a
• /
• pp.354.1-354.1
• /
• 2014

Hafnium nitride (HfN) 박막은 고온에서의 안정성과 낮은 비저항 그리고 산소확산에 대한 억제력을 가지고 있기 때문에 확산방지막으로 많은 연구가 진행 되고 있다. 현재까지 진행된 대부분의 연구는 HfN 박막의 전기적인 특성과 구조적인 특성에 대한 것이었고 다양한 연구 결과가 보고되었다. 하지만 기존의 연구들은 박막의 nano-electrotribology 특성에 대한 연구가 부족하여 박막 적층 공정시 요구되는 물성에 대한 연구가 절실하다. 따라서 본 연구에서는 HfN 박막의 증착조건 및 열처리조건에 따른 nano-electrotribology 특성 변화를 확인하고자 하였다. HfN박막은 rf magnetron sputter를 이용하여 Si 기판위에 Hf target으로 질소 유량을 변화시키며 증착하였고 가열로에서 $600^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$로 20분간 열처리를 실시하였다. 열처리한 박막과 as-deposited 상태의 박막을 nano-indenter를 통하여 나노기계 전기적인 특성을 분석하였다. nano-indenter는 박막에 인가된 stress와 탄성계수(elastic modulus), 표면경도(surface hardness)와 같은 특성을 직접적인 tip 접촉을 통하여 in-situ로 분석할 수 있는 장비이다. 실험결과 HfN박막을 $600^{\circ}C$로 열처리 한 경우 표면경도가 16.20에서 18.59 GPa로 증가하였다. 표면경도의 증가는 열처리 시 박막내에 compressive stress가 생성되었기 때문이라고 생각된다. 그러나 $800^{\circ}C$로 열처리 한 경우 표면경도가 16.93 GPa로 감소하였는데 이는 표면균열 발생으로 인한 stress relaxation 때문인 것으로 생각된다. 증착 시 주입되는 질소의 유량과 열처리 온도는 HfN박막의 기계적 안정성에 영향을 미치는 중요한 요소임을 본 실험을 통해 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2014.02a
• /
• pp.355.2-355.2
• /
• 2014

Zirconium nitride (ZrN)는 높은 열적, 화학적 특성과 우수한 기계적 강도, 낮은 전기 저항성 때문에 절삭공구, 의료용품 등으로 널리 사용된다. 특히 물리증착법 (PVD)으로 증착 할 경우 실제 hardness보다 높은 특성을 가지고 내마모성과 고온에서 hardness가 우수한 것으로 알려져 있다. 본 실험에서는 물리증착법 중 하나인 rf magnetron sputter를 사용하여 질소 유량에 따른 zirconium nitride 박막을 증착하였다. 그 후, $600^{\circ}C$, N2 분위기에서 후열처리를 진행하였고, 후열처리에 따른 박막의 nano-electrotribology 특성 변화를 관찰하기 위해 nano-indenter를 사용하였다. 측정결과, 질소 유량이 0, 0.5, 5 sccm으로 변함에 따라 증착된 박막의 hardness는 18.62, 15.64, 13.58 GPa로 각각 감소되었으며, elastic moduls도 210.43, 185.15, 171.52 GPa로 감소하였다. 이는 증착 과정에서 과포화된 N2 가 후열처리 과정에서 빠져 나오는 것으로 알 수 있다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2014.02a
• /
• pp.355.1-355.1
• /
• 2014

Zirconium nitride (ZrN)는 높은 녹는점과 기계적 강도 그리고 내식성을 가져 부품 산업계에서 hard coating에 이용된다. 또한 금속과 같은 전기 전도성을 가지므로 초고집적소자의 확산방지막에 이르기까지 많은 응용이 되고 있다. 본 실험에서는 Si 기판 위에rf magnetron sputter를 사용하여 Zr박막을 증착 하였으며 질소 유량을 변화시키며 Zirconium nitride 박막을 증착하였다. 증착된 박막의 질소 유량변화에 따른 nano-electrotribology 특성변화를 관찰하기 위해 nano-indenter를 사용하였다. 또한 Weibull statistics을 사용하여 박막의 균일성을 검증하였다. 질소 유량이 각각 0, 0.5, 5 sccm으로 증가하는 동안 surface hardness는 12.37, 10.49, 12.14 GPa로 변화하였다. 이때, 박막의 elastic modulus는 175.27, 163.94, 172.18 GPa로 각각 변화하였다. 이러한 결과는 질소 유량에 따라zirconium nitride가 여러 상으로 생성되는 것으로 해석할 수 있다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2015.08a
• /
• pp.176.2-176.2
• /
• 2015

기존의 트라이볼로지 분석 기법은 macro 영역에서 시료의 강도 및 탄성 등의 물성을 분석하는 정도였으나 Nano-Indenter 분석 기법은 macro 영역보다 더 미세한 nano 영역에서의 시료 물성 분석을 가능하게 해주었다. 따라서 본 연구에서는 시료들의 결정 배양 방향에 따른 Nano-Indenter 압입 각도 차이에 대한 nano 영역에서의 연구를 진행하였다. Si 기판 외에 본 연구에 사용 된 HfN 및 Zr 박막의 시료들은 rf magnetron sputter를 이용하여 약 100 nm 두께로 증착하였다. 각각 시료들에 대한 결정성 확인을 위해 XRD 분석을 실시하였다. 이후 Nano-Indenter를 이용하여 압입 인가력 대비 압입 깊이를 측정하였다. 이 과정에서 Nano-Indenter 압입 각도를 $0^{\circ}$와 $90^{\circ}$로 변화함에 따라 압입 인가력 - 압입 깊이 그래프의 차이를 확인하였고 이를 기준점으로 부터 $10{\mu}m$ 이격시켜 16회 반복 측정과 Weilbull distribution을 통해 신뢰도를 향상시켰다. 측정 결과 Zirconium(Zr) 박막의 경우 21.53 GPa과 22.18 GPa 측정되었으나 Si 기판은 17.46 GPa 16.33 GPa으로, 그리고 HfN 박막의 경우 25.18 GPa과 27.75 GPa으로 상대적으로 큰 차이를 확인하였다. Si 기판과 HfN의 측정결과 Weibull distribution는 75.02와 70.23인 반면 Zr 박막은 30.94로 상대적으로 불균일한 특성을 확인하였다. 이 결과들로부터 각각의 박막 결정 배양 방향에 따른 분석의 한가지 방법으로 Nano-Indenter 분석 기법을 사용할 수 있는 가능성을 확인하였다.