Kim, Dongjin;Lee, Jun Su;Lee, Gayoung;Choi, Byung-Hyun;Ji, Mi-Jung;Park, Sun-Min;Kang, Misook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권7호
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pp.2073-2080
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2013
In this study the effects of adding alkaline-earth (IIA) metal oxides to NiZr-loaded Zeolite Y catalysts were investigated on hydrogen rich production by ethanol steam reforming (ESR). Four kinds of alkaline-earth metal (Mg, Ca, Sr, or Ba) oxides of 3.0% by weight were loaded between the $Ni_6Zr_4O_{14}$ main catalytic species and the microporous Zeolite Y support. The characterizations of these catalysts were examined by XRD, TEM, $H_2$-TPR, $NH_3$-TPD, and XPS. Catalytic performances during ESR were found to depend on the basicity of the added alkaline-earth metal oxides and $H_2$ production and ethanol conversion were maximized to 82% and 98% respectively in 27($Ni_6Zr_4O_{14}$)3MgO/70Zeolite Y catalyst at $600^{\circ}C$. Many carbon deposits and carbon nano fibers were seen on the surface of $30Ni_6Zr_4O_{14}$/70Zeolite Y catalyst but lesser amounts were observed on alkaline-earth metal oxide-loaded 27($Ni_6Zr_4O_{14}$)3MO/70Zeolite Y catalysts in TEM photos after ESR. This study demonstrates that hydrogen yields from ESR are closely related to the acidities of catalysts and that alkaline-earth metal oxides reduce the acidities of 27($Ni_6Zr_4O_{14}$)3MO/70Zeolite Y catalysts and promote hydrogen evolution by preventing progression to hydrocarbons.
Mankind is enjoying a great convenience of their life by the rapid growth of secondary industry since the Industrial Revolution and it is possible due to the invention of huge power such as engine. The automobile which plays the important role of industrial development and human movement is powered by the Engine Module, and especially Diesel engine is widely used because of mechanical durability and energy efficiency. The main work mechanism of the Diesel engine is composed of inhalation of the organic material (coal, oil, etc.), combustion, explosion and exhaust Cycle process then the carbon compound emissions during the last exhaust process are essential which is known as the major causes of air pollution issues in recent years. In particular, COx, called carbon oxide compound which is composed of a very small size of the particles from several ten to hundred nano meter and they exist as a suspension in the atmosphere. These Diesel particles can be accumulated at the respiratory organs and cause many serious diseases. In order to compensate for the weak point of such a Diesel Engine, the DPF(Diesel Particulate Filter) post-cleaning equipment has been used and it mainly consists of ceramic materials(SiC, Cordierite etc) because of the necessity for the engine system durability on the exposure of high temperature, high pressure and chemical harsh environmental. Ceramic Material filter, but it remains a lot of problems yet, such as limitations of collecting very small particles below micro size, high cost due to difficulties of manufacturing process and low fuel consumption efficiency due to back pressure increase by the small pore structure. This study is to test the possibility of new structure by direct infiltration of SiC Whisker on Carbon felt as the next generation filter and this new filter is expected to improve the above various problems of the Ceramic DPF currently in use and reduction of the cost simultaneously. In this experiment, non-catalytic VS CVD (Vapor-Solid Chemical Vaporized Deposition) system was adopted to keep high mechanical properties of SiC and MTS (Methyl-Trichloro-Silane) gas used as source and H2 gas used as dilute gas. From this, the suitable whisker growth for high performance filter was observed depending on each deposition conditions change (input gas ratio, temperature, mass flow rate etc.).
In an approach to acclimate ourselves torecent ecological consciousness trend, a lead-free piezoelectric material, bismuth sodium titanate (abbreviated as BNT) based bismuth sodium barium titanate (abbreviated as BNT-BT), was considered as an environment-friendly alternative for a lead based piezoelectric system. Ceramic specimens of0.94[(BixNa0.5)TiO3]-0.06[BaTiO3] (x = 0.500~0.515) compositions were prepared by a modified mixed oxide method. To increase the chemical homogeneity andre action activity, high energy mechanical milling machine and pre-milled nanosized powder has been used. In this method (BixNa0.5)TiO3 (x=0.500~0.515) andBaTiO3 were prepared separately from pre-milled constituent materials at low calcination temperature and then separately prepared BNTX (X=1, 2, 3 and 4) and BT were mixed by high energy mechanical milling machine. Without further calcination step the mixed powders were pressed into disk shape and sintered at $1110^{\circ}C$. Microstructures, phase structures and electrical properties of the ceramic specimens were systematically investigated. Highly dense ceramic specimens with homogenous grains were prepared in spite of relatively low sintering temperature. Phase structures were not significantly influenced by the excess amount Bi. Large variation on the piezoelectric and dielectric properties was detected at relative high excess Bi amounts. When $x{\leq}0.505$, the specimens exhibit insignificant variation in piezoelectric and dielectric constant though depolarization temperature is found to be decreased. Considerable amount of decrease in piezoelectric and dielectric properties are observed with higher excess of Bi amounts ($x{\geq}0.505$). This research indicates the advantages of high energy mechanical milling and importance of proper maintenance of Bi stoichiometry.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
현재 CMP분야는 광역 평탄화 반도체 소자의 집적화 및 소형화가 진행됨에 따라서 CMP 공정의 중요성은 날로 성장하고 있다. 하지만 이러한 CMP공정은 불가피하게도 scratch, pit, CMP residue와 같은 defect들을 발생시키고 있으며, 점점 선폭이 작아짐에 따라, 이러한 defect들이 반도체 수율에 미치는 영향은 심각해지고 있다. Defect들 중에 특히 scratch는 반도체에 치명적인 circuit failure를 일으키게 된다. 또한 반도체 내구성과 신뢰성을 감소시키게 되고, 누전전류를 증가시키는 등 바람직하지 못한 현상들이 생기게 된다. 본 연구에서는 scratch 와 같은 deflect들을 효율적으로 검출, 분석하고, scratch를 감소시키는데 그 목적이 있다. 본 실험을 위해 8" TEOS wafer와 commercial oxide slurry 및 friction polisher (Poli-500, G&P tech., Korea)를 사용하여 CMP 공정을 진행하였으며, CMP 공정조건은 각각 80rpm/80rpm/1psi(Platen speed/Head speed/Pressure)에서 1분 동안 연마를 한 후 scratch 발생 경향을 살펴보았다. CMP 후 wafer위에 오염되어 있는 slurry residue들을 제거하기 위해 SC-1, HF 세정을 이용하여 최적화된 post-CMP 공정기술을 제안하였다. Scratch 검출 및 분석을 위해 wafer surface analyzer (Surfscan 6200, Tencor, USA)와 optical microscope (LV100D, Nicon, Japan)를 사용하였다. CMP 공정 변수들에 따른 scratch 발생정도를 비교하였으며, scratch 발생 요인들에 따른 scratch 형태 및 발생정도를 살펴보았다. 최적화된 post-CMP 세정 조건은 메가소닉과 함께 SC-1 세정을 실시하여 slurry residue들을 제거한 후, HF 세정을 실시하여 잔여 오염물들을 제거하고 검출이 용이하도록 scratch를 확장시킬 수 있도록 제안하였으며, 100%의 particle removal efficiency (PRE)를 얻을 수 있었다. 실제 CMP 공정후 post-CMP 세정 단계별 scratch 개수를 측정한 결과, SC-1 세정 후 약 220개의 scratch가 검출되었으며, 검출되지 않았던 scratch가 HF 세정 후 확장되어 드러남에 따라 약 500개의 scratch 가 검출되었다.
폴리올레핀 분리막의 내열성을 향상시키면서도 전기화학특성 개선을 위해 RF Magnetron Sputter기반으로 수십 나노미터 수준의 세라믹 층이 코팅된 내열 분리막을 제조하였다. 분리막 원단의 열적 손상없이 코팅 시간을 최소화하기 위한 증착 조건을 최적화 하였고, 이를 기반으로 제조된 내열 분리막의 물리적, 전기화학적 평가를 진행하였다. 약 20 nm의 $Al_2O_3$가 코팅된 Polypropylene(PP) 분리막은 원단 분리막 대비 통기 특성 (원단: 211.3 sec/100 mL, 코팅 분리막: 250.8 sec/100 mL)은 떨어졌으나, 열 수축율 (원단: 19.4%, 코팅 분리막: 0.0% @ $140^{\circ}C$ & 30 min), 전해액 Uptake(원단: 176%, 코팅 분리막: 190%) 및 이온전도도 (원단: 0.700 mS/cm, 코팅 분리막: 0.877 mS/cm)는 모두 향상되었다. 그 결과, 2032-type Half-cell($LiMn_2O_4/Li$)을 이용한 전기화학적 평가에서도, 향상된 율별 특성과 유사한 수명 특성을 나타내었다.
$(Ba(Zr_{0.85}Y_{0.15})O_{3-\delta})$ oxide, showing high protonic conductivity at high temperatures and good chemical stability with $CO_2$ are referred to as hydrogen separation membrane. For high efficiency of hydrogen separation ($H_2$ flux and selectivity) and low fabrication cost, ultimate thin and dense BZY-Ni layer has to be coated on a porous substrate such as $ZrO_2$. Aerosol depostion (AD) process is a novel technique to grow ceramic film with high density and nano-crystal structure at room-temperature, and may be applicable to the fabrication process of AD integration ceramic layer effectively. XRD, SEM, X-ray mapping measurements were conducted in order to analyze the characteristics of BZY-Ni membrane fabricated by AD process. it is observed that it is homogeneous distribution for BZY-Ni. The result of $H_2$ permeation rate suggests that BZY-Ni composite is higher than BZY.
Single-walled carbon nanotubes (SWCNT) are transparent in the visible and show conductivity comparable to copper, and are environmentally stable. SWCNT films have high flexibility, conductivity and transparency approaching that indium tin oxide (ITO), and can be prepared inexpensively without vacuum equipment. Transparent conducting Films (TCF) of SWCNTs has the potential to replace conventional transparent conducting oxides (TCO, e.g. ITO) in a wide variety of optoelectronic devices, energy conversion and photovoltaic industry. However, the sheet resistance of SWCNT films is still higher than ITO films. A decreased in the resistivity of SWCNT-TCFs would be beneficial for such an application. We fabricated SWCNT sheet with $KAuBr_4$ on PET substrate. Arc-discharge SWCNTs were dispersed in deionized water by adding sodum dodecyl sulfate (SDS) as surfactant and sonicated, followed by the centrifugation. The dispersed SWCNT was spray-coated on PET substrate and dried on a hotplate at $100^{\circ}C$. When the spray process was terminated, the TCF was immersed into deionized water to remove the surfactant and then it was dried on hotplate. The TCF film was then treated with AuBr4-, rinsed with deionized water and dried. The surface morphology of TCF was characterized by field emission scanning electron microscopy. The sheet resistance and optical transmission properties of the TCF were measured with a four-point probe method and a UV-visible spectrometry, respectively. $HNO_3$ treated SWCNT films with Au nano-particles have the lowest 61 ${\Omega}$/< sheet resistance in the 80% transmittance. Sheet resistance was decreased due to the increase of the hole concentration at the washed SWCNT surface by p-type doping of $AuBr_4{^-}$.
N-type semi-conducting oxides such as $SnO_{2}$, ZnO, and $ZrO_{2}$ have been known for the detecting materials of inflammable or toxic gases. Of those materials, $SnO_{2}$-based sensors are well known as high sensitive materials to detect toxic gases. And the sensitivity is improved if catalysts are added. Detecting toxic gases, especially DMMP (di-methyl-methyl-phosphonate) and DPGME (Dipropylene glycol methyl ether), was performed by a mixture of Tin oxide ($SnO_{2}$) and Zirconia ($ZrO_{2}$). The films consist of each three different mass% of Zr (from 1 mass% to 5 mass%), and they were tested by XRD, SEM, TEM, BET. Nano-structure, pore and particle size was controlled to verify the sensor's sensing mechanism. The sensors was evaluated at five different degrees (from $200^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$) and three different concentrations (from 500 ppb to 1500 ppb). The sensors had good sensitivity of both simulants, and high selectivity of DMMP.
본 논문에서는 H1N1 인플루엔자 A 바이러스(influenza A H1N1 virus) 검출을 위한 산화아연 나노구조(zinc oxide nano structure) 기반의 전기화학적 면역센서를 제작하고 그 특성을 분석하였다. H1N1 인플루엔자 A 바이러스는 빠른 전파 속도 때문에 정확하고 빠른 검출이 필요하다. 먼저, 2 $mm^2$의 표면적을 갖는 패턴된 금 전극 위에 열수방식(hydrothermal method)으로 성장시킨 산화아연 나노구조가 선택적으로 형성되도록 리프트-오프(lift-off) 방법을 사용하였다. 0.01 M phosphate buffered saline(pH 7.4)에서 2 ${\mu}g$/mL 농도의 1차 항체를 정전기력에 의해 산화아연 나노구조에 고정화한 후, 10 pg/mL ~ 5ng/mL 농도의 H1N1 항원을 적용하여 포획 항체에 결합시키고 HRP(horseradish peroxidase) 효소가 결합된 검출 항체를 항원에 결합시키는 샌드위치 ELISA법을 이용하였다. HRP와 반응하는 TMB(3,3', 5,5'-tetramethylbenzidine)와 과산화수소가 포함된 acetate buffered 용액(pH 5)을 전해질로 사용하고 순환전압전류 측정법(cyclic voltammetry)으로 센서의 특성을 분석하였다. 측정된 순환전압전류그래프(cyclic voltammogram)에서 H1N1 항원 농도 10 pg/mL ~ 5 ng/mL의 응답 전류는 276.47 ${\pm}$ 21.72 nA (평균 ${\pm}$ 표준편차, n=4) ~ 478.89 ${\pm}$ 6.21 nA로 측정되었고, logarithmic하게 증가하는 응답 전류 특성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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