Planetary ball mill과 고상반응법을 사용하여 실리케이트계 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 양극활물질 분말을 합성하였으며 충방전 특성을 조사하였다. 전기화학적 활성을 지니는 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 상을 형성하기 위하여 하소 온도와 분위기를 조절하였으며 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 단일상에 가까운 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질 분말을 제조할 수 있었다. 합성된 분말은 100 nm 정도 크기의 1차 입자가 뭉쳐있는 2차 입자 형태를 보였다. $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 Li의 삽입/탈리가 가능하려면 탄소의 첨가가 필요하였으며, 4.8 wt%의 탄소가 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 초기용량 192 mAh/g를 얻을 수 있었다.
황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제 종류(NaOH, $NH_4OH$)를 변화시켜 공침법으로 $Fe_3O_4$를 합성하였다. 합성한 분말의 특성을 평가한 결과 모든 실험조건(황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제의 종류)에서 단일상의 나노 크기 $Fe_3O_4$가 생성 되었다. NaOH를 침전제로 사용한 경우에 $NH_4OH$를 침전제로 사용한 경우보다 입자크기가 작고, 좁은 입도분포를 나타내었다. 동일한 침전제를 사용할 경우에는 혼합 황산철(황산제일철/황산제이철)의 몰비가 증가할수록 입자크기와 결정자 크기가 증가하였으며 입도 분포는 넓어졌다. 모든 실험조건에서 합성된 $Fe_3O_4$ 분말은 초상자성을 나타내었으며 침전제로 $NH_4OH$를 사용하고 혼합 황산철의 몰비를 2.5로 하였을 때 가장 높은 포화자화 값 72 emu/g을 갖는 $Fe_3O_4$를 합성할 수 있었다.
흑연은 리튬이온전지에 사용 되는 대표적인 음극활물질이다. 그러나 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 고용량의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 실리콘의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연보다 높은 값을 나타내지만 부피 팽창이 400%로 크기 때문에 음극 소재 활물질로 바로 적용하기에는 적합하지 않다. 따라서 부피 팽창으로 인한 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 건식 방법으로 실리콘을 분쇄 하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시키고 입도 제어 된 실리콘 입자에 탄소를 코팅하여 체적의 변화를 억제하였다. 그리고 탄소 섬유를 입자 표면에 실타래처럼 성장시켜 2차적으로 부피 팽창을 제어하고 전기전도성을 개선하였다. 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성을 XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 측정하였고 전기화학적 특성을 평가 하였다. 본 연구에서는 실리콘의 수명 특성을 향상시켜 음극 소재 활물질로 사용 할 수 있는 합성 방법에 대하여 알아보았다.
현재 리튬이온전지의 음극 소재 활물질로는 흑연이 주로 사용되고 있다. 그러나 흑연의 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 차세대 고용량 및 고에너지 밀도의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 여러 음극 소재 활물질 중에서 Si의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연의 최대 이론 용량보다 약 10배 이상 높은 값을 나타내고 있지만 부피 팽창율이 거의 400%로 크기 때문에 사이클이 진행될수록 비가역 용량이 증가하여 충전 대비 방전 용량이 현저히 감소하는 현상을 나타내고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 음극 소재 활물질의 입자 크기를 조절하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시켜 사이클 특성을 다소 향상시킬 수 있다. 따라서 Si 입자의 부피 팽창율에 따른 충전 및 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 공정 시간 및 원가 절감이 우수한 건식 방법으로 Si을 분쇄하여 사이클 특성 향상에 관한 연구를 진행 하였다. 본 논문에서는 진동밀을 이용하여 Si을 나노 크기로 제어하고 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성과 전기화학적 특성을 측정하였다.
고체전지, 산화물연료전지, 센서, 산화물 분리막 등 에너지 재료로 활용이 무궁한 산소 이온 전도체 중 acceptor가 첨가된 $LaAlO_3$의 전기적 특성과 고온에서의 혼합전도체로 사용 가능성을 연구하였다. Sr과 Mg을 $LaAlO_3$에 동시에 첨가하여 만든 LSAM의 전기적 특성을 교류(a.c.)와 직류(d.c.) 방법을 이용하여 다양한 산소 분압에서 측정하였다. 교류 임피던스 방법을 이용하여 LSAM의 전체 저항에서 입자(grain) 저항과 입계(grain boundary) 저항을 분리한 결과, $550^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 입계 저항이 지배적이나 $800^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 입자 저항이 대부분임을 알 수 있었다. 또 산소분압에 따른 전도도 측정을 물질의 결함모델(defect model)을 이용하여 분석해 전체 전도도를 이온 전도도와 전자 전도도로 분리하였다. 그 결과, $800^{\circ}C$ 이상의 고온에서 LSAM은 낮은 산소분압($Po_2$ < $10^{-10}atm$)에서는 산소이온 전도체이고 높은 산소분압($Po_2$ > $10^{-5}atm$)에서는 혼합전도체의 거동을 보였다. 또 온도가 증가하여도 산소이온 전도가 주도적인 산소분압의 영역은 줄어들지 않았고 낮은 산소분압에서도 안정적인 전기적 특성을 보이는 등으로 보아, LSAM은 고온의 낮은 산소분압(T > $1500^{\circ}C$, $Po_2$ < $10^{-10}atm$) 조건에서 용강에서의 산소이온센서와 같은 산소이온체로의 사용 가능성이 높다.
자가 나노유화 약물전달시스템(SNEDDS)은 오일, 계면활성제, 공계면활성제의 균질한 혼합물로서 가벼운 교반에 의해도 에멀전 형성이 가능하고 분산 시 200 nm 이하 범위의 입자 크기를 갖는 나노 에멀전을 형성하는 약물 수송체를 말한다. SNEDDS는 난용성이며 생체이용률이 낮은 소수성약물의 흡수율을 높일 수 있는 뛰어난 가용화 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 난용성인 티카그렐러에 대한 용해도가 높은 유상으로 MCT oil과, 계면활성제로 Tween 80, 공계면활성제로 Labrafil M1944CS를 사용하여 SNEDDS를 개발하고, 분무건조기술을 이용하여 다양한 다공성의 캐리어에 흡착시켜 고형의 SNEDDS를 제조하였다. 제조된 고형의 SNEDDS에 대하여 물리화학적 특성 및 분말특성을 평가한 후 용출시험을 진행하였다. 본 연구를 통해 얻어진 다공성의 캐리어에 흡착시켜 만들어진 다양한 고형 SNEDDS에서 티카그렐러의 결정형은 무정형으로 변환된 것을 확인할 수 있었다. 또한 제조된 고형의 SNEDDS 조성물들은 모두 원료에 비하여 우수한 용출양상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 특히 이산화규소를 통해 얻어진 고형의 SNEDDS 조성물의 입자크기와 다분산지수가 제일 작았으며 흐름성과 압축성도 제일 우수하였다. 따라서 이산화규소를 통해 얻어진 고형의 SNEDDS 조성물은 난용성인 티카그렐러의 경구 고형제제화 연구에 적합한 약물 전달 시스템인 것을 확인할 수 있었다.
실내 시험기에 의하여 3가지 타입의 지오그리드의 시공 시 손상을 압밀조건에 따라 평가하였다. 이 실험은 ENV ISO 10722-1에 근거하여 실행되었다. 우선 실험에 사용된 흙 입자의 입도분석과 함수비를 측정하였다. 그리고 내시공성에 영향을 주는 인자로서 반복하중과 지오그리드의 타입을 변화시켰다. 실험에 사용된 시료는 6, 8, 10T woven, warp-knitted, welded type의 지오그리드이다. 이 실험은 반복하중과 감소계수의 관계를 설명하기 규명하기 위하여 진행되었다. 실험 결과 반복하중은 지오그리드의 손상과 밀접한 관련이 있었다. 특히, welded type의 지오그리드의 경우는 다른 종류의 지오그리드보다 더 낮은 감소경향을 보였는데 이는 coating material 때문이다. 즉 welded type의 지오그리드는 피복 재료가 PP이나 나머지 다른 두 종류의 경우 PVC로 되어있다. 다짐 횟수 이외의 감소 계수를 측정하기 위하여 실험을 하였다. 흙 입자의 크기가 9.5mm이상 23.5mm이하인 자갈을 가지고 다시 내시공성 시험을 하였다. 시료 포설 전 흙의 다짐 횟수를 200회로 하였으며, 그 이유는 이때의 감소계수가 다른 조건보다 더 크기 때문이었다.
금속이 염 용액 형태로 토양에 유입될 때, 그 금속의 용해도는 시간이 지남에 따라 감소하는 경향(aging)을 보이는데, 이러한 시간 의존성 외에 토양 내 금속 용해도의 변화에 영향을 미치는 또 다른 요인들에 대한 고찰은 아직 미비한 상태이다. 본 연구에서는 물리화학적 성질이 다른 5 종류의 토양 (히스토졸, 앤디졸, 옥시졸, 미세입자 알피졸, 조대입자 알피졸)에 여러 비율의 카드뮴(2.5-20 mg ${kg}^{-1}$)/ 구리(50-400 mg${kg}^{-1}$)/ 아연(50-400 mg ${kg}^{-1}$) 염 용액을 혼합하여, 상온에서 1년 동안 토양의 성질, 금속의 종류, 금속의 농도에 따른 용해도 변화관찰을 시도하였다. 그 결과, 히스토졸에서는 카드뮴이, 앤디졸에서는 구리가, 미세입자 알피졸에서는 아연이 가장 높은 분배 계수를 보였고, 옥시졸과 조대입자 알피졸에서는 모든 금속들이 가장 낮은 분배 계수를 나타내었다. 또한, 카드뮴과 아연의 경우 토양의 종류와는 무관하게 시간에 따른 분배 계수의 증가를 보였지만, 구리의 경우 토양 내 유입된 후 일주일 부터는 이러한 경향성를 찾아보기 어려웠다. 구리는 토양의 유기물이 많을 경우에는 빠른 흡착성을 보이지만, 토양수에 녹아있는 유기물이 많을 경우에는 그 흡착 특성이 제한됨을 관찰하였다. 더욱이, 흡수력이 높은 토양의 경우 금속의 분배 계수는 유입된 금속의 양과는 무관할 뿐만 아니라, 높은 농도로 처리된 토양의 금속 분배 계수가 낮은 농도로 처리된 토양의 분배계수와 유사해지기 까지는 더 오랜 시간이 요구되는 반면, 낮은 흡수력을 가진 토양의 경우에는 시간보다는 금속의 초기 유입양이 분배 계수 결정에 더욱 큰 영향을 미치는 것으로 밝혀졌다. 본 연구를 통해, 토양에 유입된 금속의 용해도 변화는 시간 뿐만 아니라, 토양의 성질, 금속의 종류와 농도에도 상당히 의존함을 입증하였다.
광촉매용 TiO$_2$코팅 석탄회 복합체를 침전제적하법을 이용하여 합성한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 제조하였다. 석탄회 표면의 TiO$_2$ 입자 석출상태와 결정상은 반응용액의 pH, 침전제인NH$_4$HCO$_3$의 주입속도, 교반속도, 반응온도 및 TiC1$_4$ 의 첨가량에 영향을 받았다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=1.0ml/min, 반응용액의 pH=6, 교반속도=1,000rpm 및 반응온도=8$0^{\circ}C$인 석탄회의 표면에는 약 10m의 TiO$_2$ 입자가 균일하게 석출되었으나,NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=0.3 및 0.5ml/min, 반응용액의 pH=2 및 11 ,교반속도=300~500rpm 및 반응온도=5$0^{\circ}C$ 이하인 석탄회의 표면에는 불균일한 TiO$_2$ 입자의 석출이 관찰되었다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도와 반응온도가 증가하고 TiC1$_4$의 농도가 감소함에 따라 석탄회 표면에 석출된 anatase상의 결정성은 열처리온도에 따라 증가하였으나,800"C에서 rutile로 전이하였다 반응온도와 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도 및 Tic14의 농도가 증가함에 따라 rutile상이 생성되었다. $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 약 21m의 anatase상 TiO$_2$ 입자가 코팅된 석탄회 복합체는 1.25g/㎤의 밀도, 82.8%의 강도 및 69.5Lab의 백색도를 나타내었으며, 광촉매로 응용이 가능하였다.능하였다.
본 연구에서는 8족 금속 원소인 osmium을 중심금속으로 4가지의 착물을 합성하였다. 합성한 착물은 ${[Os(bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dme-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dmo-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$, ${[Os(dcl-bpy)}_2{(ap-im)Cl]}^{+/2+}$이다. 합성된 착물을 순환전압전류법을 포함한 다양한 전기화학분석방법을 이용하여 전기적 성질을 조사하여 작용기에 따른 전위의 변화를 다음의 전위구간에서 $E_p$:$-0.06\;V{\sim}0.313\;V$ vs. Ag/AgCl 확인하였다. 합성한 화합물을 전기적 흡착방법으로 고정된 금나노입자(gold nano-particles)를 전극 위에 자기조립방식으로 고정화를 시켰다. 당과 당 분해효소(Glucose Oxidase, GOx)에 의한 촉매반응의 전류를 확인하였고, glucose농도에 따른 변화하는 전류의 양도 확인하였다. 마지막으로 고정된 4가지의 osmium complex는 서로 다른 전위로 인하여 촉매전류의 양이 달라지는 것을 알 수 있었고, 이로 인해 redox complex의 전위가 촉매반응에 미치는 영향을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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