셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 도시 쓰레기 소각재 슬래그에 알칼리 활성화제로서 NaOH를 첨가하여 지오폴리머를 합성하고 그 물성을 평가하였다. 특히 NaOH의 몰농도, 원료의 입도 그리고 액체/고체 비율이 제조된 지오폴리머의 압축강도에 미치는 영향을 조사하였다. 원료의 입도가 미세할수록 합성된 지오폴리머의 강도는 증가하였으며, 액체/고체 비율의 최적 값은 0.13으로 나타났다. 합성된 지오폴리머의 압축강도는 첨가된 NaOH의 몰농도가 증가함에 따라 함께 증가하는 경향을 나타내었으나, 20 M 이상의 농도에서는 일정 값에 수렴하였다. 20 M 이상의 NaOH 농도로 제조된 지오폴리머에는 sodium aluminum silicate 및 sodium aluminum silicate hydrate 형태의 2종류 zeolite 결정상이 생성되었다. 20 M NaOH 및 $70^{\circ}C$ 양생조건으로 제조된 시편에서 가장 높은 압축강도, 163 MPa이 발현되었으며, 이것은 고농도의 NaOH가 지오폴리머 반응 및 치밀한 미세구조 형성을 촉진시켰기 때문인 것으로 사료된다. 본 연구에서 제조된 고강도의 지오폴리머는 향후, 도시쓰레기 소각재 슬래그의 재활용율 제고는 물론 시멘트 대체 분야 발전에 일조할 것으로 기대된다.
연속식 흡착장치를 사용하여 산처리로 세공구조를 변화시킨 Zeolite 5A의 toluene vapor 평형흡착량과 흡착제의 세공직경에 따른 표면적과의 상관관계를 고찰하였다. 산처리에 의해 미세세공이 형성되기도 하지만 기존 미세세공의 직경이 점차 확대되었으며, 산의 농도가 높을수록 미세세공이 중간세공 이상으로의 변화가 많았다. 산처리한 Zeolite 5A의 toluene vapor 평형흡착량은 $15{\sim}\;mg/g70$ 사이였고 산처리에 의해 평형흡착량이 약 5배까지 증가하였으며, toluene vapor는 주로 직경 $15\;{\AA}$ 이상의 세공 표면적에 비교적 잘 흡착되는 것으로 판단되었다. Toluene vapor 평형흡착량과 총 누적표면적(total cumulative surface area)은 상관관계가 없었으며, 직경 $15\;{\AA}$ 이상의 누적표면적과는 가장 높은 상관관계(0.997)를 나타내었다.
1. 서론 : 폴리이미드는 우수한 기계적 강도와 열적, 화학적 안정성으로 인해 최근 막분리 재료로 많이 연구 검토되고 있다. 대부분의 폴리이미드는 비교적 높은 선택도를 가지고 있으나 투과계수가 떨어지는 단점을 지니고 있어소 이를 극복하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 그 결과 투과계수를 크게 증가시킨 폴리이미드를 함성하였으나 선택도는 감소하여 투과특성의 상위한계를 넘지는 못하였다. 이 한계를 극복하기 의해서 복합잴를 이용하거나 UV, 플라즈마 처리에 의한 고분자막의 수식 등 많은 방법들이 연구되고 있다. 본 연구는 NaX형 제올라이트를 폴리이미드에 혼화시킨 막으로 산소/질소의 분리투과특성의 개선을 시도하였으며, NaX형 제올라이트와 폴리이미드 혼화방법, 혼화비율 등이 기체투과특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 실험에 사용된 NaX형 제올라이트는 직접 합성하여 사용하였다. 폴리이미드는 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(p-TeMPD)과 (3,3,4,4'-dicarboxyphenyl)-hexafluoropropene-dianhydride(6FDA)로 합성한 6FDA-p-TeMPD 폴리이미드를 사용하였고, 그 투과계수는 122Barrer, 선택도$\alpha$$_{N_2/O_2}$ = 3.4이다.
바이오디젤은 식물성 기름이나 동물성 지방과 같은 재생 가능한 원료로부터 전이에스테르화 반응을 통해 생산되는 대체 연료이다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 염기성 물질인 KOH를 담지한 후 소성온도에 따라 제조된 촉매를 사용하여 바이오디젤 제조 특성을 조사하였다. 제조된 촉매의 결정구조와 성분을 분석하기위해 XRD, SEM 을 이용하였으며, 표면적을 측정하기 위해 BET 를 사용하였다. 실험결과 소성온도가 $500^{\circ}C$일 때 30wt% KOH/NaX 제올라이트 촉매내 K 함량이 가장 높았고, 이때 70%이상의 높은 바이오디젤 수율을 얻을 수 있었다.
국내 경상북도 포항 및 경주지역에서 채취한 4종의 천연 제올라이트를 X-선 회절, X-선 형광분석, 열시차 분석, 열중량 분석 및 양이온교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 이들 제올라이트의 주성분은 구룡포(Ku)는 휼란다이트, 포항(Po)은 클라이놉틸로라이트와 석영이 혼합된 모데나이트이며 양북A (Ya-A)는 휼란다이트, 클라이놉틸로라이트 및 석영이 함유된 일라이트이며, 양북B (Ya-B)는 휼란다이트와 클라이놉틸로라이트가 혼합된 일라이트이다. 4종의 제올라이트는 Si, Al, Na, K, Mg, Ca, Fe을 함유하고 있었다. 구룡포 (Ku) 제올라이트의 양이온 교환능이 다른 지역의 제올라이트 보다 높게 나타났다. Cs 및 Sr의 흡착실험은 $25^{\circ}C$에서 수행하였으며, 흡착자료를 기초로 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 흡착공정은 Langmuir 흡착 등온식이 잘 맞았으며, 양북 A 제올라이트가 다른 제올라이트 보다 $Cs^+$ 및 $Sr^{2+}$ 이온의 제거에 가장 효과적임을 보여주었다.
세제 빌더의 중요한 물성인 흡유능(O.A.C)을 향상시키기 위하여 새로운 합성방법인 2단계 결정화법을 이용하여 제올라이트 4A를 합성하였다. 즉, 기존의 원료인 cullet($SiO_2$)과 수산화알루미늄 대신에 베트남산 모래와 천연 보크사이트로부터 용출한 알루민산소다 용액을 활성탄소로 정제하여 사용하였고, 합성과정은 1단계는 Si/Al 몰비를 1.15로 조절하고 $55^{\circ}C$에서 4시간, 2단계는 알루미나 용액을 추가로 가하여 Si/Al 몰비를 0.98로 낮추고 $65^{\circ}C$에서 5시간 반응시켰다. 새로운 방법은 제올라이트 4A의 입도(평균 $1.2{\mu}m$)와 입자응집 및 표면극성을 더 잘 제어할 수 있었고, 백색도를 향상시켰다. 이렇게 합성된 제올라이트 4A는 기존제품과 비교하여 대등한 칼슘이온교환 능력을 가짐은 물론 100 g당 50 ml 이상의 우수한 흡유능력을 보여줌으로서 새로운 공정의 경제성 및 유효성이 검증되었다.
마그네슘 함수 규산염인 사문석으로부터 염산침출하여 얻은 다공성의 침출잔사를 실리카원으로 사용하였다. ZSM-5 제올라이트는 사문석 침출잔사와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 고온고압반응기를 사용하여 수열반응에 의하여 합성하였다. 반응온도와 반응시간, 알칼리 농도 및 하소온도 등을 변화시키며 실험을 행하였으며, 반응온도 $170^{\circ}C$, 반응시간 24시간, 조성 $11.7Na_2O{\cdot}Ai_2O_3{\cdot}90SiO_2{\cdot}3510H_2O{\cdot}10.8(TPA)_2O$ 그리고 하소온도 $600^{\circ}C$, 3시간에서 가장 높은 결정화도를 갖는 ZSM-5 제올라이트를 합성하였다.
Three fully dehydrated fully Rb+-exchanged zeolite A single crystals have been prepared by the reduction of all Na+ ions in dehydrated Na12-A by rubidium vapor at various experimental conditions (220 $\leq$ T $\leq$ 33$0^{\circ}C$, 2 $\leq$ t $\leq$24 hours, and 0.1 $\leq$ PRb $\leq$ 1.1 Torr). Their structures were determined by single-crystal X-ray diffraction methods in the space group {{{{ RHO }}m3m (a=12.245(3) A) at 22(1)$^{\circ}C$. In these structures 12.6(2) to 13.5(2) Rb species are found per unit cell, more than the 12 Rb+ ions needed to balance the anionic charge of the zeolite framework, indication that the sorption of Rb0 has occurred. In each structure, three Rb+ ions per unit cell are located at the centers of 8-rings. Beyond that, the fractional occupancies observed are simply explained by two unit cell arrangments. In one, two Rb+ ions are in the sodalite unit near opposite 6-rings, six are in the large cavity near 6-ring, and one is in the large cavity near a 4-ring. In the other, three Rb species in the sodalite cavity (forming a triangle 3.7 A on an edge) each bond (3.4 A) through a 6-ring to an Rb species in the large cavity to give an (Rb6)4+ cluster of symmetry 3m (C3V). Five additional Rb+ ions fill the remaining large-cavity 6-ring sites.
Lim, Woo Taik;Kim, Bok Jo;Park, Jong Sam;Chang, Chang Hwan;Jung, Sung Wook;Heo, Nam Ho
분석과학
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제15권6호
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pp.540-549
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2002
The arrangement of encapsulated Ar atoms in the molecular-dimensioned cavities of fully dehydrated zeolite A of unit-cell composition $Cs_3Na_8HSi_{12}Al_{12}O_{48}$ ($Cs_3$-A) has been studied crystallographically to probe the confinement effect of guest species in microporous environment. Atoms of Ar were encapsulated in the cavities of $Cs_3$-A by treatment with 410 atm of Ar at $400^{\circ}C$ for two days, followed by cooling at room temperature. The crystal structure of $Cs_3Na_8H$-A(4Ar) ($P_e$ = 410 atm, $a=12.245(2){\AA}$, $R_1=0.0543$, and $R_2=0.0552$) has been determined by single crystal X-ray diffraction technique in the cubic space group $Pm\bar{3}m$ at 21 (1) $^{\circ}C$ and 1 atm. Encapsulated Ar atoms are distributed in three crystallographic distinct positions: 1.5 Ar atoms per unit cell opposite 6-rings, 1.5 opposite four-rings in the large cavity, and finally 1.0 in the sodalite-unit. The possible structures of argon clusters, such as $Ar_2$, $Ar_3$, and $Ar_4$, are proposed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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