• 청정기술
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• 제17권4호
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• pp.389-394
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• 2011

바이오가스로부터 이산화탄소와 질소를 제거하기 위한 흡착공정은 많이 논의되고 있다. 특히 흡착공정 중에서 압력변동흡착(Pressure swing adsorption)공정은 에너지소모가 적고 가격이 경제적이기 때문에 기체의 분리와 정제를 위한 공정으로 적절하다. 물리적 흡착을 사용하는 PSA공정은 흡착과 탈착이 가능하다. 각 cycle단계의 구성은 가압, 주입 및 흡착, 압력 균등화, 감압 및 세정으로 이루어져있다. 본 실험에서 PSA공정은 이산화탄소와 질소를 제거하기 위한 흡착제로 zeolite 13X와 carbon molecular sieve (CMS)로 구성되어 있으며, 혼합 가스의 농도는 $CH_4/CO_2/N_2$ (75:21:4 vol%)의 비율을 갖고 있다. 각각 zeolite 13X와 CMS는 선택적으로 혼합가스로부터 질소와 이산화탄소를 흡착하여 분리하고 제거한다. 또한 CMS의 경우는 빠르게 분산되는 이산화탄소의 처리량이 높다. 상부탱크, 하부탱크, 주입탱크의 가스 조성은 TCD 검출기를 이용하는 gas chromatography (GC)에 의해서 측정되었다.

• 대한화학회지
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• 제57권1호
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• pp.12-19
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• 2013

The single-crystal structure of fully dehydrated partially $Li^+$-exchanged zeolite Y, ${\mid}Li_{50}Na_{25}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]$-FAU, was determined by single-crystal synchrotron X-ray diffraction techniques in the cubic space group $Fd\bar{3}m$ at 100(1) K. Ion exchange was accomplished by flowing stream of 0.1 M aqueous $LiNO_3$ for 2 days at 293 K, followed by vacuum dehydration at 623 K and $1{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 801 reflections with ($F_o$ > $4{\sigma}(F_o)$) $R_1/R_2=0.043/0.140$. The 50 $Li^+$ ions per unit cell are found at three different crystallographic sites. The 19 $Li^+$ ions occupy at site I' in the sodalite cavity: the $Li^+$ ions are recessed 0.30 ${\AA}$ into the sodalite cavity from their 3-oxygens plane (Li-O = 1.926(5) ${\AA}$ and $O-Li-O=117.7(3)^{\circ}$). The 20 $Li^+$ ions are found at site II in the supercage, being recessed 0.23 ${\AA}$ into the supercage (Li-O = 2.038(5) ${\AA}$ and $O-Li-O=118.7(3)^{\circ}$). Site III' positions are occupied by 11 $Li^+$ ions: these $Li^+$ ions bind strongly to one oxygen atom (Li-O = 2.00(8) ${\AA}$). About 25 $Na^+$ ions per unit cell are found at four different crystallographic sites: 4 $Na^+$ ions are at site I, 5 at site I', 12 at site II, and the remaining 4 at site III'.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제16권9호
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• pp.823-826
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• 1995

The crystal structure of a sulfur sorption complex of the dehydrated partially Co2+ exchanged zeolite A (a=12.058(2) Å) has been determined by single-crystal X-ray techniques. The crystal structure was solved and refined in cubic space group Pm3m at 21(1) ℃. Ion Exchange with aqueous 0.05 M Co(NO3)2 was done by the static method. The crystal of Na4Co4-A was dehydrated at 380 ℃ and 2 × 10-6 Torr for 2 days, followed by exposure to about 100 Torr of sulfur at 330 ℃ for 72 h. Full matrix least-squares refinement converged to R1=0.084 and Rw=0.074 with 102 reflections for which I > 3σ(I). Crystallographic analysis shows that 2.8 Co2+ ions and 4 Na+ ions per unit cell occupy 6-ring sites on the threefold axes. 1.2 Co2+ ions occupy the 8-ring sites on fourfold axes. 2.8 Co2+ ions at Co(1) are recessed 0.66 Å into the large cavity and 4 Na+ ion at Na(1) are recessed 0.77 Å into the sodalite cavity from the (111) plane of O(3)'s. Approximately 16 sulfur atoms were sorbed per unit cell. Two S8 rings, each in a butterfly form, are found in the large cavity. The bond length between S and its adjacent S is 2.27(3) Å. The distance between 6-ring Co2+ ion and its adjacent sulfur is 2.53 (2) Å and that between 8-ring Co2+ ions and its adjacent sulfur is 2.72(9) Å. The angles of S-S'-S and S'-S-S'/ in octasulfur rings are 119.0(2)°and 113.0(2)°, respectively.

• 한국광물학회지
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• 제26권3호
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• pp.175-187
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• 2013

나트로라이트(Na-제올라이트)의 탈수현상에 따른 변화와 특성을 라만 및 X-선 회절실험을 통하여 고온, 동시적인 고온-고압 하에서 특성을 확인하였다. 고온실험은 최고 온도범위에 따라 ${\sim}450^{\circ}C$까지 증온한 XRD 실험에서는 가역적 변화를 관찰하였고, ${\sim}630^{\circ}C$까지 증온한 라만분광실험에서는 포스트라트로라이트로 상전이하는 비가역적인 변화를 관찰하였다. 감온과정 약 $380^{\circ}C$에서 포스트 나트로라이트 상이 나타나는 온도구간을 본 연구에서 새롭게 확인하였다. 동시적인 고온-고압 하(상온 < T < $300^{\circ}C$, 0 GPa < P < 2.1 GPa)에서 나트로라이트 분광선의 이동은 관찰되지 않았다.

• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.186-196
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• 1994

$Ag^+$이온이 부분적으로 이온 교환된 zeolite A를 완전히 탈수한 결정 Ag_4Na_8-A, Ag_6Na_6-A, 및 Ag_8Na_4-A를 $250^{\circ}C에서$ 4시간 동안 약 0.1 torr의 Rb 증기로 처리하였다. 세 가지의 결정구조는 $22(1)^{\circ}C$에서 입방공간군 $Pm{\bar3}m$ (a = 12.264(4) $\AA$, a = 12.269(1) $\AA$, and a= 12.332(3) $\AA$임)을 이용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하였고, Full-matrix 최소 자승법 정밀화 계산에서 각각 I > $3\sigma(I)$인 131개, 108개 및 94개의 독립반사를 사용하여 각각 최종오차인수 R=0.056,0.068 및 0.070까지 정밀화시켰다. 각각의 구조에서 $Rb^+$이온은 3개의 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위세포당 3개의 $Rb^+$ 이온은 8-링 중심에 위치하고 있고, 약 6.0 ~ 6.8개의 $Rb^+$ 이온은 큰 동공의 6-링과 마주보는 위치의 3회 회전축상에서 발견되었으며 약 2.5개의 $Rb^+$이온은 큰 소다라이트 동공내에서 발견되었다. 또한 Ag종은 2개의 서로 다른 결정학적 위치에서 발견되었다. 약 0.6~1.0개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에 존재하였고, 약 1.8~4.2개의 Ag원자는 큰 동공의 중심에서 헥사실버 클러스터를 형성하고 있다. 8-링 위치가 $Rb^+$이온으로 모두 차 있어서 $Ag^0$가 골조 밖으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 각각의 헥사실버 클러스터는 6-링과 8-링의 $Rb^+$ 이온 및 4-링의 $Ag^+$이온에 의해 안종화된다.

• 광물과 암석
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• 제35권2호
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• pp.141-151
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• 2022

몽골(6종), 미국(1종), 한국(9종)지역에서 채취한 총 16종의 천연 제올라이트를 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차, 열 중량 분석 및 양이온 교환능 분석을 통해 특성분석을 수행하였다. 16종의 시료 모두 두 종류 이상의 광물상이 공존하는 혼합광 형태이며, 주로 클라이놉틸로라이트, 휼란다이트, 모데나이트 및 차바자이트와 같은 광물의 조합으로 이루어져 있으며, 일부 시료에서는 운모 점토광물인 일라이트와 석영과 같은 광물이 불순물로 함유되어 있었다. X-선 형광 분석 결과 16종의 천연 제올라이트는 SiO₂, Al₂O₃, K₂O, CaO, Na₂O, MgO 및 Fe₂O₃ 산화물이 함유되어 있었다. 미국 천연 제올라이트인 U-1 시료가 223.3 meq/100 g으로 양이온 교환능이 가장 높게 나타났으며 몽골 천연 제올라이트에서는 M-6 시료가, 한국 천연 제올라이트에서는 K-1 시료가 각각 166.6 meq/100 g으로 가장 높게 나타났다. 열시차 및 열중량 분석 결과 16종의 시료 모두 600℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인 하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권10호
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• pp.3696-3701
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• 2011

The single-crystal structure of partially dehydrated partially $Mg^{2+}$-exchanged zeolite Y, ${\mid}Mg{30.5}Na_{14}(H_2O)_{2.5}{\mid}$ [$Si_{117}Al_{75}O_{384}$]-FAU per unit cell, ${\alpha}$ = 25.5060(1) ${\AA}$, dehydrated at 723 K and $1{\times}10^{-4}$ Pa, has been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd$\bar{3}$ m at 100(1) K. The structure was refined using all intensities to the final error indices (using only the 561 reflections with $F_{\circ}$ > $4{\sigma}(F_{\circ})$) $R_1$ = 0.0377 (Based on F) and $R_2$ = 0.1032 (Based on $F^2$). About 30.5 $Mg^{2+}$ ions per unit cell are found at four different crystallographic sites. The 14 $Mg^{2+}$ ions occupy at site I at the center of double 6-ring (Mg-O = 2.231(3) ${\AA}$, O-Mg-O = $89.15(11)^{\circ}$ and $90.85(11)^{\circ}$). Four $Mg^{2+}$ ions are found at site I' in the sodalite cavity; the $Mg^{2+}$ ions are recessed 1.22 ${\AA}$ into the sodalite cavity from their 3-oxygen plane (Mg-O = 2.20(3) ${\AA}$ and O-Mg-O = $92.3(14)^{\circ}$). Site II' positions (opposite single 6-rings in the sodalite cage) are occupied by 2.5 $Mg^{2+}$ ions, each coordinated to an $H_2O$ molecule (Mg-O = 2.187(20) ${\AA}$ and O-Mg-O = $114.2(16)^{\circ}$). The 10 $Mg^{2+}$ ions are nearly three-quarters filled at site II in the supercage, being recessed 0.12 ${\AA}$ into the supercage (Mg-O = 2.123(4) A and O-Mg-O = $119.70(19)^{\circ}$). About 14 $Na^+$ ions per unit cell are found at one crystallographic site; the $Na^+$ ions are located at site II in the supercage (Na-O = 2.234(7) ${\AA}$ and O-Mg-O = $110.5(4)^{\circ}$).

• 광물과 암석
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• 제36권2호
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• pp.117-124
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• 2023

국내 포항 소재 R사의 구룡포산 천연 제올라이트의 물리·화학적 특성을 규명하기 위해 X-선 회절 분석, X-선 형광 분석, 열 시차·열 중량 분석, 양이온 교환능 분석 및 세슘(Cs), 스트론튬(Sr) 흡착 실험을 수행하였다. X-선 회절 분석 결과 모데나이트, 휼란다이트, 클라이놉티로라이트 및 일라이트와 같은 광물이 함유되어 있으며, X-선 형광 분석 결과 SiO₂, Al₂O₃, CaO, K₂O, MgO, Fe₂O₃ 및 Na₂O 원소가 함유되어 있었다. 양이온 교환능은 148.6 meq/100 g이었으며 열시차 및 열중량 분석 결과 600 ℃까지 열적으로 안정성이 우수한 것을 확인하였다. 시간에 따른 흡착 평형 실험 결과 세슘(Cs)의 경우 30분이내 스트론튬(Sr)의 경우 8시간이내에 평형에 도달하였으며 세슘(Cs) 및 스트론튬(Sr)의 흡착률은 각각 80% 및 18%를 보이고 있었다. 단일 성분 등온 흡착 실험 결과 Langmuir model에 부합하였으며 세슘(Cs) 최대 흡착량은 131.5 mg/g으로 높게 나타났으며 반면 스트론튬(Sr) 최대 흡착량은 29.5 mg/g로 낮은 흡착량을 나타내었다. 본 연구에 사용된 천연 제올라이트의 경우 클라이놉티로라이트, 휼란다이트 및 모데나이트와 같은 8-ring을 포함하는 광물의 함량이 높아 세슘(Cs)에 대한 높은 선택성을 보여주고 있다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권2호
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• pp.174-179
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• 2021

Recently, hybrid coal research is underway to upgrade low-grade coal. The hybrid coal is made by mixing low-grade coal with bioliquids such as molasses, sugar cane, and lignin. In the case of lignin used here, a large amount of lignin is included in the wastewater of the papermaking process, and thus, research on hybrid coal production using the same is attracting attention. However, since a large amount of metal ions are contained in the lignin wastewater from the papermaking process, substances that corrode the generator are generated during combustion, and the amount of fly ash is increased. To solve this problem, it is essential to remove metal ions in the lignin wastewater. In this study, metal ions were removed by ion exchange with a alumina hollow fiber membrane coated with K-Phillipsite (K-PHI) zeolite. The alumina hollow fiber membrane used as the support was prepared by the nonsolvent induced phase separation (NIPS) method, and K-PHI seeds were prepared by hydrothermal synthesis. The prepared K-PHI seed was seeded on the surface of the support and coated by secondary growth hydrothermal synthesis. The characteristic of prepared coating membrane was analyzed by Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction (XRD), Energy Dispersive Spectroscopy (EDX), and the concentration of metal ions before and after ion exchange was measured by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). The extraction amount of K+ is 86 mg/kg, and the extraction amount of Na+ is 54.9 mg/kg. Therefore, K-PHI zeolite membrane has the potential to remove potassium and sodium ions from the solution and can be used in acidic lignin wastewater.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권4호
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• pp.567-573
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• 2007

The crystal structure of ZnI2 molecule synthesized in zeolite A (LTA) has been studied by single-crystal X-ray diffraction techniques. A single crystal of |Zn6|[Si12Al12O48]-LTA, synthesized by the dynamic ion-exchange of |Na12|[Si12Al12O48]-LTA with aqueous 0.05 M Zn(NO3)2 and washed with deionized water, was placed in a stream of flowing 0.05 M KI in CH3OH at 294 K for four days. The resulting crystal structure of the product (|K6Zn3(KI)3(ZnI2)0.5|[Si12Al12O48]-LTA, a = 12.1690(10) A) was determined at 294 K by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pm3m. It was refined with all measured reflections to the final error index R1 = 0.078 for 431 reflections which Fo > 4σ (Fo). At four crystallographically distinct positions, 3.5 Zn2+ and nine K+ ions per unit cell are found: three Zn2+ and five K+ ions lie on the 3-fold axes opposite 6-rings in the large cavity, two K+ ions are off the plane of the 8-rings, two K+ ions are recessed deeply off the plane of the 8-rings, and the remaining a half Zn2+ ion lie on the 3-fold axes opposite 6-rings in the sodalite cavity. A half Zn2+ ion and an I- ion per unit cell are found in the sodalite units, indicating the formation of a ZnI2 molecule in 50% of the sodalite cavities. Each ZnI2 (Zn-I = 3.35(5) A) is held in place by the coordination of its one Zn2+ ion to the zeolite framework oxygens and by the coordination of its two I- ions to K+ ions through 6-rings (I-K = 3.33(8) A). Three additional I- ions per unit cell are found opposite a 4-ring in the large cavity and form a K3I2+ and two K2ZnI3+ ionic clusters, respectively.