Zeolite NaA의 ${\alpha}$ cage에 있어서의 수화에너지와 그 위치를 결정하였다. Na(1)과 Na(2)사이의 site selectivity를 에너지 계산으로부터 결정하였는데 Na(1)이 Na(2)보다 선택성이 있는 것을 알 수 있었다. ${\alpha}$-Cage에 수화된 물들은 일그러진 정 12면체를 형성함을 알 수 있었다. Water(1), Water(2), Water(3)의 평균수화에너지는 각각 -29.847, -25.344, -15.888kcal/mole이다. 이 에너지 계산으로부터 얻어진 수화된 물들의 산소원자의 위치는 X선값과 잘 일치함을 보여준다. 또 수화된 정도에 따른 수화에너지의 그래프를 얻었다. 이 결과는 실험으로부터 얻어진 differential heat of sorption curve와 잘 일치함을 보여준다. ${\alpha}$ Cage 속에서의 유전상수는 3.5가 적합함을 알 수 있었다.
화산 유리질 암석인 진주암을 대상으로 60-150${\circ}C$의 온도 범위에서 다양한 농도의 알칼리 용액으로 수열 처리하므로서, 유리질 성분의 변질 양상 및 제올라이트의 합성 과정을 폐쇄계의 조건에서 연구하였다. 진주암을 속성 기원 제올라이트의 생성 환경에 해당되는 80${\circ}C$ 및 pH=8-12의 조건에서 100일간 처리하여도, 양간의 단순 용해 양상이 인지될 뿐 제올라이트는 합성되지 않았다. 여기서 처리 용액의 pH가 증가함에 따라, Si과 Al의 농도는 점진적으로 증가되지만 Si/Al의 농도비는 감소하는 경향을 나타내었다. 진주암을 0.1M 이상의 NaOH 용액으로 수열 처리하여 Na-P, 아날심, 체바자이트, Na-X와 같은 제올라이트를 합성하였다. 대개 100${\circ}C$를 경계로 60-100${\circ}C$의 온도 범위에서 Na-P, 그리고 100-150${\circ}C$에서 아날심이 주로 합성되었다. Na-P의 합성 과정에서 시료에 대한 용액의 혼합 조성비가 낮은 경우(<10ml/g)에 체바자이트, 그리고 처리 용액의 NaOH 농도가 높을 경우 (>3M)에 Na-X가 Na-P에 수반되어 생성되는 양상을 볼 수 있다. 제올라이트 합성 과정에 있어서 진주암질 유리의 알칼리 용액에 의한 변질은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 과정과 같은 용해${\cdot}$변질 반응(incongruent dissolution)의 형식으로 진행되는 것으로 해석된다. 그러나 반응 속도론적인 측면에서 보면, 이 실험으로부터 도출된 제올라이트의 합성 조건들은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 조건의 해석에 직접 적용될 수 없을 것으로 생각된다.
제올라이트 분리막 제조 시 제올라이트 골격 내에 존재하는 $Na^{+}$ 양이온을 $K^{+}$ 이온과 $Ca^{2+}$ 이온으로 교환하여 보다 효율적인 물/에탄올 혼합물로부터 물의 분리를 도모하고자 하였다. NaA형 제올라이트 분리막을 각각의 0.5 M KCI $CaCl_2$, $80^{\circ}C$ 수용액에서 4시간 동안 이온교환 하였다. $Na^{+}$ 이온을 $K^{+}$ 이온으로 교환한 결과, 이온 교환 전 총 투과플럭스는 $900\;g/m^2{\cdot}hr{\sim}2,500\;g/m^2{\cdot}hr$이었으나 이온 교환 후 $600\;g/m^2{\cdot}hr{\sim}2,000\;g/m^2{\cdot}hr$ 정도로 낮아졌으며, 이온 교환 전 $600{\sim}2,200$의 선택도를 나타내던 분리막의 선택도가 이온 교환 후에 $850{\sim}2,500$까지 높아짐을 확인하였다 또한, $Na^{+}$ 이온을 $Ca^{2+}$ 이온으로 교환한 결과, 제올라이트 분리막의 전체 투과플럭스와 선택도 모두 이온 교환 전 후 유사한 결과 값이 나타남을 확인하였다. 따라서 친수성 제올라이트 분리막의 유효세공경을 제어하고 적절한 크기로 조절하여 유기물/물 혼합물 분리에 활용한다면 보다 효과적인 유기물의 선택적 분리가 가능할 것으로 판단된다.
A zeolitic material (Z-Y2) was synthesized from Coal Fly Ash (CFA) using a fusion/hydrothermal method under low-alkali condition (NaOH/CFA = 0.6). The adsorption performance of the prepared zeolite was evaluated by monitoring its removal efficiencies for Sr and Cs ions, which are well-known as significant radionuclides in liquid radioactive waste. The XRD (X-ray diffraction) patterns of the synthesized Z-Y2 indicated that a Na-A type zeolite was formed from raw coal fly ash. The SEM (scanning electron microscope) images also showed that a cubic crystal structure of size $1{\sim}3{\mu}m$ was formed on its surface. In the adsorption kinetic analysis, the adsorption of Sr and Cs ions on Z-Y2 fitted the pseudo-second-order kinetic model well, instead of the pseudo-first-order kinetic model. The second-order kinetic rate constant ($k_2$) was determined to be $0.0614g/mmol{\cdot}min$ for Sr and $1.8172g/mmol{\cdot}min$ for Cs. The adsorption equilibria of Sr and Cs ions on Z-Y2 were fitted successfully by Langmuir model. The maximum adsorption capacity ($q_m$) of Sr and Cs was calculated as 1.6846 mmol/g and 1.2055 mmol/g, respectively. The maximum desorption capacity ($q_{dm}$) of the Na ions estimated via the Langmuir desorption model was 2.4196 mmol/g for Sr and 2.1870 mmol/g for Cs. The molar ratio of the desorption/adsorption capacity ($q_{dm}/q_m$) was determined to be 1.44 for Na/Sr and 1.81 for Na/Cs, indicating that the amounts of desorbed Na ions and adsorbed Sr and Cs ions did not yield an equimolar ratio when using Z-Y2.
열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수한 제올라이트 분리막의 물/에탄올 선택도를 이온교환 실험을 통해 더욱 효과적으로 높이고자 하였다. KA형 제올라이트 분리막을 직접 합성하는 것은 용이하지 않으므로 NaA형 제올라이트 분리막을 합성한 후 이를 다시 이온교환 하여 KA형 제올라이트 분리막을 제조하였다. 공급되는 에탄올의 농도 변화 및 투과 증발실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. 이온교환 실험 후 전체 투과플럭스는 감소하였고 물 선택도는 증가함을 관찰할 수 있었다.
Moon Gyeong Keun;Choi Sang Gu;Kim Han Soo;Lee Song Hi
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제13권3호
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pp.317-324
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1992
Structure and dynamics of $Na^+$ ions are investigated by molecular dynamics simulations of rigid dehydrated zeolite-A at several temperatures using a simple Lennard-Jones potential plus Coulomb potential. A best-fitted set of electrostatic charges is chosen from the results of simulation at 298.15 K and Ewald summation technique is used for the long-ranged character of Coulomb interaction. The calculated x, y, and z coordinates of $Na^+$ ions are in good agreement with the positions determined by X-ray crystallography within statistical errors, their random movings in different types of closed cages are well described by time-correlation functions, and $Na_Ⅰ$ type ions are found to be less diffusive than $Na_Ⅱ$ and $Na_{III}$. At 600.0 K, the unstable $Na_{III}$ type ion pushes down one of nearest $Na_{I}$ ions into the $\beta-cage$ and sits on the stable site Ⅰ, and the captured ion in the $\beta-cage$ wanders over and attacks one of 8 $Na_{I}$ type ions.
국내의 화력발전소에서 발생하는 석탄회를 사용하여 $2.0M\sim3.5M$ 농도의 NaOH 수용액과 $80^{\circ}C{\sim}120^{\circ}C$에서 24시간 수열 반응시켜 필립사이트 형 제올라이트를 합성하였다. 합성된 제올라이트 분말의 특성을 XRD, SEM, IR 등을 이용하여 조사하였다. 석탄회의 산지에 따른 조성변화, 합성 시의 온도 및 NaOH의 농도 변화 등이 수열 합성된 제올라이트에 미치는 영향은 IR 흡수 스펙트럼에서 잘 나타났다. 석탄회의 $SiO_2$함량이 높고 합성온도와 NaOH 농도가 높을 수록 $TO_4$(T=Si, Al) 사면체가 규칙성이 높은 구조로 합성되었다.
국내 화력발전소에서 배출되는 석탄회 중에서 비산재의 재활용률은 점점 증가하고 있으나, 바닥재는 현재 전량 매립되고 있는 실정이다. 이에 본 연구에서는 바닥재로부터 제올라이트를 합성함으로써 바닥재의 고부가가치 물질로의 전환 가능성을 알아보았다. 실험을 위해 분쇄한 바닥재를 반응온도$(80,{\;}120,{\;}150^{\circ}C)$ 및 NaOH농도(1~5M)를 변화시키면서 알칼리 수열합성법으로 반응시킨 결과, NaPl, hydrxoy-sodalite, tobermorite 등이 생성되었다. 특히, $120^{\circ}C$ 이하의 온도 및 2M이하의 NaOH농도에서 양이온교환능력이 우수한 것으로 알려진 NaPl이 높은 결정성을 갖는 것으로 나타났다.
This study develops a novel method to remove the free cations created during the synthesis of ionic liquid. The cations are removed from the ionic liquid by size-selective adsorption onto chemically surface-modified Zeolite. The porous crystal nano-structure of Zeolite has several electron-rich Al sites to attract cations. While large cations of an ionic liquid cannot access the Zeolite nano-structure, small cations like $Na^+$ have ready access and are adsorbed. This study confirms that: $Na^+$ can be removed from ionic liquid effectively using Zeolite; and, in contrast to the conventional and extensively applied ion exchange resin method or solvent extraction methods, this can be done without changing the nature of the ionic liquid.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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