The removal performance of copper ion was studied using Na-P1 zeolites synthesized from Jeju scoria. The scoria which is found in large amounts in Jeju Island, was sampled at four regions, Jeju-shi Bonggae-dong(A). Pukcheju-gun Hanlim-eup Sangmyong-ri Mangoreum(B), Pukcheju-gun Hanlim-eup Keumag-ri(C) and Namcheju-gun Andeok-myun Dongkwang-ri(D). Synthetic Na-P1 zeolites used in this study were more effective than natural zeolite and scoria for the removal of copper ion. The removal performances of copper ion decreased in the order of Na-P1(D) > Na-P1(C) > Na-P1(B) > Na-P1(A) among Na-P1 synthesized from the scoria according to region. These results showed the same trend with cation exchange capacity(CEC) for each synthetic zeolite, i.e., the synthetic Na-P1 zeolite with a higher CEC showed a higher removal performance. The effective diffusion coefficients of copper ion by synthetic Na-P1 zeolites were one hundred and ten times higher than those by a pure zeolite 4A and the zeolite A synthesized from coal fly ash, respectively.
우리나라 영일산 Bentonite를 0.5-6 N NaOH로 $70-90^{\circ}C$에서 $Na_2:SiO_2$의 비율로 $1:1{\sim}4:1$로 2-30일의 범위에서 처리하여 그 겨정성의 변화를 X선회절법으로 조사하였다. 그 결과 2N NaOH로 $70^{\circ}C$에서 Zeolite Species가 좋은 수율로 생성되었다. 그러나 NaOH의 농도가 더 크고 온도가 더 높으면 이 Zeolite는 Hydrozysodalite로 변한다. 이 결정 외에도 처리조건에 따라서는 raujasite, sodium A zeolite, mordemite등의 결정도 소량 생겼다.
석탄회를 NaOH로 용융시킨 후 수열 처리에 의하여 제올라이트 A를 합성하였다. NaOH/석탄회의 비, 용융 온도, $NaAlO_2$의 첨가량, 수열 처리 온도 및 시간이 생성된 제올라이트의 종류와 결정도에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 결정도가 높은 제올라이트의 생성에 필요한 최적의 NaOH/석탄회의 중량비는 1.2, 최적의 용융 온도는 $550^{\circ}C$이었다. 용융된 석탄회로부터 $Si^{4+}$ 와 $Al^{3+}$의 용출은 교반 시간의 영향을 받지 않았다. 생성된 제올라이트의 형태는 첨가한 $NaAlO_2$의 영향을 받는 것으로 나타났다. 적은 양의 $NaAlO_2$를 첨가하면 제올라이트 X가 생성되나 $NaAlO_2$의 양이 증가하면 단일상의 제올라이트 A가 생성되었다. 수열처리 시간과 온도가 증가하면 제올라이트 A는 hydroxysodalite로 변화 하였다. 승온 속도를 낮춰 반응 온도까지의 도달시간을 증가시키면 결정도가 좋은 제올라이트 A를 얻을 수 있었다.
Effect of Na2O/SiO2 molar ratio, calcining temperature and addition of NaCl were investigated on the hydrothermal formation of X-type zeolite from the natural mordenite, which is a kind of rock deposited abundantly in kuryong po. Pulverized mordenite was first mixed with NaOH or NaOH-NaCl solution, and crystallized under hydrothermal condition at 90~10$0^{\circ}C$ for 10 hrs. Optimum condition for synthesis of the X-type zeolite were \circled1 the ratio Na2O/SiO2, NaCl/Al2O3 and H2O/Na2O:0.68, 11.4 and 40, respectively, \circled2 calcining temperature of starting materials: 90$0^{\circ}C$, \circled3 aging time: 48 hrs. and \circled4 crystallization temperature: 10$0^{\circ}C$. The yield of X-type zeolite under the optimum condition was about 55~60%, and the major crystallized X-type zeolite was faujasite phase. Zeolite of then type X was crystallized when NaCl was added to treating solution with in the limit 14.25 of NaCl/Al2O3 molar ratio. As the calcination temperature (from 50$0^{\circ}C$ to 95$0^{\circ}C$) of starting materials increases, yield of zeolite x increase.
Zeolite material having XRD peaks of Na-A zeolite in the 2θ range of 7.18 to 34.18 can be synthesized from the waste catalyst using a fusion/hydrothermal method. The adsorption rate of Mn ions by a commercial Na-A zeolite and the synthesized zeolitic material increased as the adsorption temperature increased in the range of 10 ~ 40℃. The adsorption of Mn ion were very rapid in the first 30 min and then reached to the equilibrium state after approximately 60 min. The adsorption kinetics of Mn ions by the commercial Na-A zeolite and the zeolitic material were found to be well fitted to the pseudo-2nd order kinetic model. Equilibrium data by the commercial Na-A zeolite and the zeolitic material fit the Langmuir, Koble-Corrigan, and Redlich-Peterson isotherm models well rather than Freundlich isotherm model. The removal capacity of the Mn ions by the commercial Na-A zeolite and the zeolitic material obtained from the Langmuir model was 135.2 mg/g and 128.9 mg/g at 30℃, respectively. The adsorption capacity of Mn ions by the synthesized zeolitic material was almost similar to that of commercial Na-A zeolite. The synthesized zeolitic material could be applied as an economically feasible commercial adsorbent.
포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질이암(siliceous mudstone)으로부터 $Na_2O/SiO_2 =0.6,\;SiO_2/Al_2O_3 = 2.0,\;H_2O/Na_2O=119$ 몰 비의 수열조건에서 반응시간($10{\sim}70$시간)을 변화시켜 Na-A형 제올라이트를 합성하는 반응기구에 대한 연구를 수행하였다. 각 조건에서의 합성상은 X-선회절분석을 통하여 확인하였고, 적외선 분광분석, 열분석 및 주사전자현미경에 의한 특성분석을 수행하였다. 이러한 결과를 토대로, 규질이암으로부터 Na-A형 제올라이트의 단계별 반응기구는 초기에 규산 소다와 알루민산 소다의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트가 1차적인 핵생성이 이루어진 후, 반응시간이 증가됨에 따라 잔여 알루민산 소다와 용해된 규질이암의 반응에 의해 Na-A형 제올라이트의 결정이 성장하였고 또한 하이드록시 소달라이트가 생성되었다. 그리고 반응 시간이 50시간의 장시간이 되면 Na-A형 제올라이트로부터 용해되면서 빠져나온 성분은 하이드록시 소달라이트와 반응에 의해 새로운 상인 Na-P형 제올라이트가 생성되는 일련의 과정으로 해석될 수 있다.
종이 필터, 면섬유, 유리섬유 필터 등과 같은 지지체 위에 이차성장 수열합성법에 의하여 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저, 제올라이트 종자로 사용하기 위하여 제올라이트 NaA(${\approx}0.5{\mu}m$)와 silicalite-1(${\approx}0.2{\mu}m$) 결정들을 합성하였고, 이 결정들을 지지체의 표면에 화학결합을 이용하여 부착시켰다. 종자 결정으로 덮힌 지지체 위에 NaA나 silicalite-1 제올라이트 박막이 생성되었으며, 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.
Fly ash의 zeolite화 과정에서 제한인자로 작용하는 Alumuinum을 인위적으로 첨가하여 zeolite 결정에 미치는 영향과 zeolite 합성과정에서 다량으로 발생되는 NaOH 폐용액의 재사용이 zeolite의 품질에 미치는 영향을 조사하였다. 첨가된 aluminum은 zeolite 결정구조의 급원으로 이용되어 zeolite의 품질이 크게 향상되었다. Aluminum을 첨가하여 12시간 동안 합성한 zeolite는 첨가하지 않은 zeolite에 비해 CEC는 $285cmol_c\;kg^{-1}$에서 $365cmol_c\;kg^{-1}$으로 증가하였으며, 결정화도는 44.3%에서 57.1%로 증가되었다. Aluminum을 첨가하면서 NaOH 폐용액을 연속으로 5회 재사용하여도 반응생성물의 CEC와 결정화도에는 거의 영향을 미치지 않았다. 또한 NaOH 폐용액의 재사용 휫수가 증가하여도 zeolite의 화학적 조성은 거의 변화되지 않았다. 그러므로 fly ash의 zeolite화 과정에서 aluminum 첨가에 의한 zeolite의 품질은 물론 알칼리 폐용액의 재사용으로 활성효율을 크게 향상시킴으로서 환경적 경제적 부담을 경감시킬 수 있을 것이다.
도시 소각재 용융슬래그로부터 반응시간 및 $SiO_2/Al_2O_3$의 비를 변화시키면서 Na-A형 제올라이트의 수열합성 거동에 대하여 고찰하였다. 반응시간에 대한 Na-A형 제올라이트를 수열합성한 반응물의 거동은 반응 초기에 첨가된 규산소다와 알루민산 소다가 먼저 반응하여 핵을 생성하였다. 생성된 핵은 시간이 지남에 따라 용융슬래그로부터 용해된 $SiO_2$ 및 $Al_2O_3$ 성분들과 반응하여 Na-A형 제올라이트로 성장되었다. 수열반응은 10시간 이내에 완결되며, 반응시간이 10시간 이상으로 증가하면 생성된 Na-A형 제올라이트가 용해되면서 하이드록시소달라이트로 변환되었다. 또한 $SiO_2/Al_2O_3=0.80{\sim}1.96$에서 Na-A형 제올라이트만 형성되었으나, $SiO_2/Al_2O_3=2.54$에서 Na-A형 제올라이트와 더불어 Na-P형 제올라이트가 생성되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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