• 제목/요약/키워드: NMR 분석

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LC/MS와 1H NMR을 이용한 화장품속의 글리세린 비교분석 (Comparative analysis of glycerin in cosmetics by LC/MS and 1H NMR)

  • 박교범;박찬조;이석근
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.400-405
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    • 2007
  • 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS) 및 핵자기공명분광분석법 $^1H(NMR)$을 이용하여 화장품에 들어있는 글리세린을 동시 비교분석하였다. 화장품 시료를 물에 용해시키고 수산화나트륨을 첨가하여 시료용액을 강알칼리 상태로 유지시킨 후, 시료용액 중의 글리세린을 benzoyl chloride로 유도체화 반응 시키고 유도체화된 글리세린을 pentane으로 추출하여 LC/MS로 정량분석 하였다. $^1H$ NMR 분석은 시료를 전처리 없이 $D_2O$ 용매에 직접 용해시키고, 글리세린을 ERETIC(Electronic REference To access In vivo Concentrations) 방법을 이용하여 $^1H$ NMR로 직접 정량분석 하였다. LC/MS 및 NMR 분석결과 LC/MS의 검량선은 $0.1-10{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.9991$ 이었고 $^1H$ NMR의 검량선은 $25-500{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=1$의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 얻었다.

아크릴 코팅의 성분 분석 연구 (Analytical Study for an Acrylic Coating)

  • 김석준
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.98-107
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    • 2004
  • 본 연구에서는 $^1H$ NMR 분광분석법 및 HPLC를 이용하여 자동차 부품에 사용된 아크릴 코팅의 성분 및 함량을 분석하였다. $^1H$ NMR 분석 결과 아크릴 코팅은 88.40 wt%의 PMMA, 7.05 wt%의 MMA 및 2.36 wt%의 allyl methacrylate를 포함하고 있다. 또한, 고분자 첨가제로 벤조트리아졸 (Hisorb 328) 및 oxanilide 광안정제, BHT 및 DMP가 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 확인되었고 정량적으로 측정되었다. 그러나, Bondapak C18 칼럼, 메탄올 이동상, PDA 검출기를 사용한 역상 HPLC 분석을 통해서는 두개의 광안정제만이 확인되었다. 두 광안정제의 함량은 UV-Vis 흡광광도계를 이용한 정량분석법을 통해 측정되고 NMR 분석 결과와 비교하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼으로부터 얻은 분석 정보들이 HPLC에서 얻는 것들 보다 우수하였다.

새로운 분석법으로서의 2D NMR 분광법에 관한 이론적 배경 및 고찰

  • 김택제;정민환;이강봉
    • 분석과학
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    • 제5권2호
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    • pp.1096-1113
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    • 1992
  • 분자구조, 동력학, 그리고 분자들의 화학분응에 관한 정확한 지식은 분자들의 기능과 성질을 이해하는 데 중요한 정보를 제공한다. 2D NMR 분광법의 개발은 용액상의 분자들에 관한 이러한 의문을 해결하는 데 결정적인 역할을 하게 되었다. 그동안 아주 다양한 NMR기술들이 개발되어 왔으며 현재 그들에 대한 이용이 활발하게 진행되고 있다. 그러나 성공적인 2D NMR 분광법의 적용을 위해서는 적당한 기계뿐만 아니라 실험실의 정확한 선택 및 최적 조건의 변수들을 선택해야 하며 스펙트럼의 세밀하고도 정확한 해석을 필요로 한다. 곱연산자 방식(product operator formalism)의 도입은 펄스 FT NMR 분광학을 정성, 정량적으로 이해하도록 하는 것을 가능케 했으며, 이번 해설은 연속적으로 주어지는 펄스의 이해를 위해서 필요로 하는 상의 순환(phase cycle) 및 곱연산자 방식을 이용하여 다양한 2D NMR 기술의 이해를 돕고, 분석기기로서 2D NMR 분광법이 널리 사용 및 활용되어지고자 하는 데 목적이 있다.

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계면활성제 첨가에 따른 가스하이드레이트 생성 결정과 $^{13}C$ NMR 구조 분석 고찰 (Investigation of Gas Hydrate Crystallization and Structure Analysis by $^{13}C$ NMR with Surfactant)

  • 조병학;이영철;신명욱;이성한
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2006년도 춘계학술대회
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    • pp.395-398
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    • 2006
  • 동일한 조건에서 순수한 물과 계면활성제인 DBS(dodecyl bezebe sulfonic acid) 25ppm을 첨가한 물에 대해 천연가스 하이드레이트를 제조시 가스의 함유량은 각각 80배와 160배로 2배의 차이가 발생한다. 이에 대해 본 연구에서는 결정 생성 형태의 관찰 및 $^{13}C$ NMR을 사용한 분광학적 구조 분석으로부터 이의 원인을 찾고자 하였다. 순수한 물과 DBS를 미량 함유한 물을 사용하여 whiskery 결정을 생성시킨 결과, 순수한 물을 사용한 경우보다 섬유 다발 형태가 매우 활발한 형태의 결정 형태로 가스하이드 레이트가 생성됨을 알 수 있었다. 또한 400MHz의 NMR을 사용한 분광학적 구조 분석으로부터 천연가스하이드레이트는 구조-I과 구조-II가 혼재된 결정 구조를 이루고 있음을 알 수 있었다. 또한 DBS를 함유한 물에 의해 제조된 천연가스하이드레이트는 arge cage를 많이 생성시키는 역할을 하는 분석 결과를 보였고 이것이 가스 함유량을 증대시키는 원인 중의 하나임을 알 수 있었다.

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농약제품분석의 정성분석도구로서 FT-NMR (FT-NMR as an analytical tool for identification of inert materials in crop protection products)

  • 최달순;경석헌;홍수명;진용덕;이해근;김진화;류갑희
    • 농약과학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.88-94
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    • 2004
  • 농약제품 중 개별부자재의 확인을 위한 분석도구로서 NMR 분광기를 사용하였고 부자재의 표준품 및 농약제품을 분석 비교하였다. 고분자물질인 계면활성제는 co-polymer였고 많은 ethylene 그룹으로 이루어졌다. 가장 두드러진 signal은 긴 체인의 polyoxyethylene 그룹으로 70.5 ppm에서 나타났고 Ester의 carbnyl 그룹은 173.5 ppm에서 자기공명 signal을 확인할 수 있었다. 분석 시료는 정제, 농축, 또는 크로마토그래피의 과정 없이 준비되었고 개별부자재의 확인은 분석된 시료와 표준품 스펙트럼과의 비교에 의하여 가능할 수 있었다. NMR 분광기는 전처리과정 없이 농약제품 중 개별부자재의 분석이 가능하였다.

중수소 핵자기 공명을 이용한 외국 술과 국산 술의 비교 분석 (Application of Deuterium NMR Analysis for the Differentiation of Korean and Foreign Liquors)

  • 한기정;이석근
    • 분석과학
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    • 제13권1호
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    • pp.127-129
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    • 2000
  • The $^2H$ NMR analysis was used to determine the relative deuterium contents at the position of methyl and methylene in ethyl alcohols. Four different liquors manufactured in Korea clearly showed different R values from those of foreign liquors. These R values for the Korean liquors could be used to distinguish adulteration.

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XRF 및 NMR 법에 의한 윤활유 중의 인 함량 비교분석 연구 (Determination of phosphorous in lubricating oil by XRF and NMR methods)

  • 임헌성;한기정;이석근
    • 분석과학
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    • 제18권2호
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    • pp.168-172
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    • 2005
  • A comparison study of XRF and $^{31}P$-NMR method for the analysis of phosphorous in lubricating oil has been described. Pure oil and water were used for the observation of matrices effect variation by different analytical methods. Quantitative analysis was carried out by XRF and $^{31}P$-NMR using real samples. Significant difference is observed from the slopes on the calibration curves by the XRF due to the matrices (water: 124.0, oil: 276.6). While the result obtained from XRF showed a large matrix effect, the slopes obtained from $^{31}P$-NMR results of two different matrices, however, are in good agreement ranged of ${\pm}9%$ (water: 4.9, oil: 5.3).

6,6-Dichlorobicyclo[3, 1, 0]hexane-3-carboxylic acid의 합성과 분석 (Synthesis and Analysis of 6,6-dichlorobicyclo[3, 1, 0]hexane-3-carboxylic acid)

  • 이광수;양재건
    • 분석과학
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    • 제14권1호
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    • pp.1-7
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    • 2001
  • 6,6-Dichlorobicyclo[3, 1, 0]hexane-3carboxylic acid를 phase transfer catalyst(PTC)로 benzyl triethylamine chloride(BTEA.Cl)를 사용하여 3-cyclopentenecarboxylic acid로부터 합성하였다. $^1H$ NMR과 $^{13}C$ NMR 분석을 통하여 이 화합물은 boat-like conformation을 갖는 것으로 나타났고 carboxyl group은 trans로 존재하는 것으로 나타났다.

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EP 공중합체, EPB 및 EPDM 삼중합체의 단량체조성에 관한 $^{13}C$-NMR 분석 ($A^{13}$ CNMR Determination of Monomer Composition in EP Copolymers, EPB and EPDM Terpolymers)

  • 이강봉;안성욱;이재성;권지혜;최영상
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.91-102
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    • 1994
  • 일련의 polypropylene 계통의 공중합체 및 삼중합체 중에서 단량체의 조성에 관한 조성비를 $^{13}C-NMR$ 스펙트럼을 이용하여 정량하였다. 고온에서 얻어진 고분자의 $^{13}C-NMR$ 스펙트럼은 아주 높은 분해능을 보이며, 이는 모든 시그날을 명확하게 지정하는 것을 가능하게 하였으며, 또한 단량체의 조성비를 계산할 수 있도록 하였다. 따라서 단량체의 조성비를 계산하는 방법을 새롭게 제시하였으며, 고분자에서 dyad, triad, tetrad 및 pentad의 조성비도 계산할 수 있다는 것을 보여 주었다. 이러한 단량체 조성에 관한 NMR 분석 결과는 표준 물질을 이용하여 정량한 IR data와 잘 일치한다는 것을 보여 준다.

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