2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane(BAPAF)과 pyromelltic dianhydride(PMDA), 3,3',4,4'-benzophenontetracarboxylic dianhydride(BTDA), 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-bis(phthalic anhydride)(6FDA)을 사용하여 용해성 폴리이드를 합성하였다. 합성된 폴리이미드를 여러가지 유기용제(acetone, NMP, DMAc, DMSO, THF, DMF)를 이용하여 용해성 실험을 행한 결과 열적 이미드화한 경우에는 녹지 않고 팽윤 되었으나 화학적 이미드화한 경우에는 모든 구조가 여러 유기용제에 대해 좋은 용해성을 나타냈다. 이러한 용해도 차이는 화학적 이미드화할 경우 탈수제로 들어간 acetic anhydride에서 나온 $CH_3COO^-$가 하이드록실기와 에스테르 반응을 하여 분자사슬에 결합한데 기인한다. 합성된 폴리이미드의 유리전이온도는 열적 이미드화 경우가 더 높은 값을 나타냈으며 TGA 측정 결과 모든 구조가 $300^{\circ}C$ 이상까지 열적 안정성을 나타내었다. 합성된 폴리이미드의 결정성은 XRD를 이용하여 조사한 결과 모두 무정형으로 나타났다.
3, 3', 4, 4'-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride(BTDA)와 방향족 디아인민 4, 4'-oxydianiline(ODA) 및 amine terminated polydimethyl siloxane(PDMS)을 이용하여 homopolyimide(HPI)와 siloxane 함유 polyimide(SPI)를 합성하였다. 제 1 단계 반응생성물인 homopolyamic acid(HPAA)는 극성용매인 N-methylpyrrolidone(NMP)을 이용하여 얻었다. 제 1 단계에서 얻은 HPAA와 tetrahydrofuran(THF)에 녹인 세 종류의 PDMS(분자량 $M_n=1700g/mol$, 4000g/mol, 7000g/mol)를 30wt%로 반응시켜 siloxane-copolyamic acid (SPAA)를 얻은 후 이를 thermal curing하여 SPI를 얻었다. SPI및 HPI의 precursor인 SPAA와 HPAA의 inherent viscosity는 0.35~0.48dl/g이었다. 함수율은 SPI는최저 0.998%, HPI는 최저 1.88%정도였다. BTDA/MDA/siloxane계의 유리전이온도는 $258^{\circ}C-267^{\circ}C$이었다. 열중량 분석 결과 BTDA/ODA/siloxane계의 경우가 BTDA/MDA/siloxane계보다 다소 높은 분해 온도를 갖는 것으로 나타났다.
이동전화 번호이동성은 가입자가 기존에 사용하던 이동전화 번호를 유지하면서 다른 서비스 제공자(사업자)에게로 그 가입을 변경할 수 있게 하는 통신망 능력을 의미한다. 즉, 번호이동성은 가입자가 번호를 변경하지 않고도 서비스의 요금, 품질 등을 비교하여 원하는 통신사업자를 선택 할 수 있도록 이용자에게 편익을 제공한다. 국내에서는 2004년 1월부터 QoR방식의 2G 이동전화 번호이동성 서비스가 단계적으로 실시된다. 본 논문에서는 QoR 방식으로 국내 통신망에 2G 이동전화 및 2G 이동전화의 착신과금 서비스(080)를 제공하기 위하여, 지능망교환기(SSP)와 서비스제어시스템(SCP)간에 요구되는 신호 접속 프로토콜과 번호이동성 절차 에 대해 기술한다.
PES UF membranes containing silver were prepared to impart antibacterial properties for waste water treatment. Asymmetric membranes for antibacterial application were prepared from polyethersulfone (PES) and silver nitrate ($AgNO_3$) (PES/$AgNO_3$=15/2 by weight) solution in N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) via simple wet phase inversion technique. These membranes were characterized by polyvinylpyrrolidone (PVP) and polyethylene glycol (PEG) of different molecular weights (1000 ppm in water) at room temperature and on operating pressure of 5 bars. It was observed that the water flux of PES-$AgNO_3$ membrane is slightly lower than virgin PES but still increased linearly with the increment of pressure applied. The morphology of the resulting membranes was examined using Field-Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) coupled with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Elemental analysis using EDS proved that silver is successfully loaded on the membrane surfaces. Due to the success of loading silver on membrane surfaces, antibacterial activities were evaluated via agar diffusion method against Escherichia coli (E.coli) and Staphylococcus aureus (S.aureus) culture. By incorporating 2 wt% of silver nitrate, PES-$AgNO_3$ showed significant inhibition ring on both E.coli and S.aureus. Filtration of E.coli solution (OD 0.31) showed satisfactory rejection data with ~100% inhibition growth after 24 hours incubation at $37^{\circ}C$. Resultant membranes also exhibit better tensile strength (compared to virgin PES) up to 71% may be due to the suggested interactions. The residual silver during fabrication was measured using ICP-MS and result showed that the residual silver content of PES-$AgNO_3$ membrane was only ~1% of the original silver added in the polymer solution. These studies have shown that PES-$AgNO_3$ UF membranes are potential in improving the filtration in water treatment.
양이온성 천연 고분자 전해질인 chitosan의 수용성 유도체를 제조하기 위해 chitosan에 먼저 Schiff's base를 형성시키고, 이를 다시 환원시키는 방법으로 chitosan에 N-methyl, N-butyl, N,N-dibutyl기를 각각 도입시킨 후, NMP중에서 methyl iodide를 이용하여 4차 ammonium 기가 도입된 chitosan 유도체를 합성하였다. 이 반응에서 선택적인 N-alkyl 유도체 뿐 아니라 O-alkyl 또한 진행됨을 확인하였다. 제조한 각 4 차 ammonium기가 도입된 chitosan 유도체의 응집성능을 검토하기 위해 제지공장 폐수를 대상으로 응집실험을 행한 결과, chitosan 에서와는 달리 거의 모든 pH 영역에서 일정하게 뛰어난 투과도와 COD 제거율을 보였으며, alkyl 기의 탄소수가 증가할수록 응집능은 증가되었고 그 중에서도 N-butyl dimethyl chitosan ammonium iodide가 가장 우수하였다. 그러나 N-dibutyl methyl chitosan ammonium iodide는 오히려 chitosan 자체보다 감소하는 경향을 나타내었다.
A novel energetic material, 1-amino-1-(2,4-dinitrophenylhydrazinyl)-2,2-dinitroethylene (APHDNE), was synthesized by the reaction of 1,1-diamino-2,2-dinitroethylene (FOX-7) and 2,4-dinitrophenylhydrazine in N-methyl pyrrolidone (NMP) at 110 $^{\circ}C$. The theoretical investigation on APHDNE was curried out by B3LYP/6-311+$G^*$ method. The IR frequencies analysis and NMR chemical shifts were performed and compared with the experimental results. The thermal behavior of APHDNE was studied by DSC and TG/DTG methods, and can be divided into two crystal phase transition processes and three exothermic decomposition processes. The enthalpy, apparent activation energy and pre-exponential factor of the first exothermic decomposition reaction were obtained as -525.3 kJ $mol^{-1}$, 276.85 kJ $mol^{-1}$ and $10^{26.22}s^{-1}$, respectively. The critical temperature of thermal explosion of APHDNE is 237.7 $^{\circ}C$. The specific heat capacity of APHDNE was determined with micro-DSC method and theoretical calculation method, and the molar heat capacity is 363.67 J $mol^{-1}K^{-1}$ at 298.15 K. The adiabatic time-to-explosion of APHDNE was also calculated to be a certain value between 253.2-309.4 s. APHDNE has higher thermal stability than FOX-7.
A series of aromatic poly(hydroxyamide)s (PHAs) containing varying oligo(oxyethylene) substituents and 1,3-phenylene imide ring unit in the main chain were synthesized by the direct polycondensation reaction. The inherent viscosities of the PHAs exhibited in the range of 0.89~1.12 dL/g in DMAc or DMAc/LiCl solution. The PH-2~5 copolymers were easily soluble in strong aprotic solvents: DMAc, NMP, DMSO etc. and the PH-5 copolymer was soluble in less polar solvents such as m-creasol and pyridine with LiCl salt on heating. However, all PBOs were quite insoluble in other solvents, but only partially soluble in sulfuric acid. All copolymers (PH-2~5) could afford the flexible and tough films by solution casting. We identified that the PHAs were converted to the PBOs by the thermal cyclization reaction in the range of $200{\sim}380^{\circ}C$. The 10% weight loss temperatures and char yields of the PBOs were recorded in the range of $382{\sim}647^{\circ}C$ and 38.7~73.1% values at $900^{\circ}C$. The tensile strength and initial modulus of the PH-5 in the copolmers showed the highest values of 2.46 GPa and 49.55 MPa, respectively. The LOI values of the PHAs were in the range 26.6~29.0%, and increased with increasing 1,3-phenylene imide ring unit.
상 전이 공정을 이용하여 polysulfone계 비대칭 정밀 여과막을 제조하였다. Polysulfone/N-methyl-2-pyrrolidone/polyvinylpyrrolidone/phosphoric acid계로 이루어진 casting 용액을 사용하였으며 응고조로는 물을 사용하였다. 멤브레인 제조공정에 적용된 상 전이 공정으로 증기 유도 상 전이 공정을 적용하였으며 상대습도 74%에서 캐스팅 판의 온도와 노출 시간을 조절한 결과 기공의 크기와 구조에 있어 변화를 관찰할 수 있었다. 제조된 멤브레인의 구조는 SEM과 microflow permporometer를 사용하여 조사하였다. Phosphoric acid의 첨가는 조밀한 스펀지 형태의 멤브레인을 느슨한 스펀지 형태의 멤브레인으로 변화시켰으며 촉매량의 Phosphoric acid 첨가로도 평균 기공크기는 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 커지고 유량도 약 3,000 LMH가 증가하였다. 캐스팅 판의 온도와 노출 시간의 변화는 표면층의 구조, 기공의 크기 및 공극률에 큰 변화를 가져옴을 확인할 수 있었다.
The memories with nano-particles are very attractive because they are promising candidates for low operating voltage, long retention time and fast program/erase speed. In recent, various nano-floating gate memories with metal-oxide nanocrystals embedded in organic and inorganic layers have been reported. Because of the carrier generation in semiconductor, induced photon pulse enhanced the program/erase speed of memory device. We studied photo-induced electrical properties of these metal-oxide nanocrystal memory devices. At first, 2~10-nm-thick Sn and In metals were deposited by using thermal evaporation onto Si wafer including a channel with $n^+$ poly-Si source/drain in which the length and width are 10 ${\mu}m$ each. Then, a poly-amic-acid (PAA) was spin coated on the deposited Sn film. The PAA precursor used in this study was prepared by dissolving biphenyl-tetracarboxylic dianhydride-phenylene diamine (BPDA-PDA) commercial polyamic acid in N-methyl-2-pyrrolidon (NMP). Then the samples were cured at 400$^{\circ}C$ for 1 hour in N atmosphere after drying at 135$^{\circ}C$ for 30 min through rapid thermal annealing. The deposition of aluminum layer with thickness of 200 nm was followed by using a thermal evaporator, and then the gate electrode was defined by photolithography and etching. The electrical properties were measured at room temperature using an HP4156a precision semiconductor parameter analyzer and an Agilent 81101A pulse generator. Also, the optical pulse for the study on photo-induced electrical properties was applied by Xeon lamp light source and a monochromator system.
본 연구에서는 포집부의 재질과 포집장치를 개선하여 배향성이 존재하는 극세섬유를 제조하였다. 방사용액은 polyamide-polyimide copolymer (PAI)를 사용하였다. 포집부의 재질을 변화하고 동일한 전압을 가하여 제조된 극세섬유의 형태를 비교하였다. 한편, 물 포집부와 회수장치로 구성된 장치를 통하여 극세섬유를 제조하고 SEM을 통하여 관찰하였다. 실험결과, 동일한 전압으로 제조된 섬유의 평균직경은 포집부의 재질과 회수방식에 영향을 받지 않았으나 포집부의 재질과 회수방법에 따라 섬유의 형태가 변화하는 것이 관찰되었다. 포집부에 누적시켜 제조된 극세섬유는 배향성이 존재하지 않는 그물형 구조인데 반하여, 별도의 회수장치를 통하여 연속적으로 회수된 극세섬유는 배향성이 존재함을 확인하였다. 이는 물 포집부가 섬유의 유도, 임시집적, 섬유와의 마찰 그리고 이동경로 역할을 하였고, 회수장치는 속도 조절을 통하여 물과 섬유간의 마찰을 제어함으로써 연속적인 회수가 가능한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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