Ultra-fine Copper powder for a conductive paste in electric-electronic field have been synthesized by chemical reduction of aqueous $CuSO_4$ with hydrazine hydrate $(N_2H_4{\cdot}H_2O)$ as a reductor. The effect of reaction conditions such as dispersant and reaction temperature on the particle size and shape for the prepared Cu powders was investigated by means of XRD, SEM, TEM and TGA. Experiments showed that type of dispersant and reaction temperature were affected on the particle size and morphology of the copper powder. When the carboxymethyl cellulose (CMC) was added as a dispersant the relative mono-dispersed and spherical Cu powder was obtained. Cu powders with particle size of approximately 140nm and narrow particle size distribution were obtained from 0.3M $CuSO_4$ with adding of 0.03M CMC and 40ml $N_2H_4{\cdot}H_2O$ at a reaction temperature of $70^{\circ}C$.
화학환원법을 이용하여 폐동분 수용액에 환원제인 hydrazine을 첨가하여 $0.11{\sim}0.64{\mu}m$ 크기의 Cu 미립자를 제조하였으며, 이 과정 중 hydrazine의 첨가량이 얻어진 분말의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 또한 분말합성 과정 중 분산제인 polyvinyl alcohol(PVA) 또는 polyvinyl pyrrolidone(PVP) 첨가가 분말의 물성에 미치는 영향도 조사하였다. 1 M 농도의 폐동분 수용액에 hydrazine이 0.8 mol, 1.0 mol 첨가된 경우에는 Cu와 $Cu_2O$의 혼합물을 나타내어 순수한 Cu 분말을 생성하지 못했다. 반면 적당량의 hydrazine(1.2 mol)이 첨가된 경우에는 순수한 Cu 분말이 생성되었다. 또한 얻어진 Cu 분말의 평균크기는 hydrazine과 분산제의 첨가량이 증가함에 따라 감소하였다. 한편 분말의 응집을 억제하는 분산제로서 PVA의 사용이 PVP 보다 더욱 효과적이었다.
Ultra-fine Copper particles for a conductive paste in electric-electronic field were prepared using wet-reduction process with hydrazine hydrate ($N_{2}H_4{\cdot}H_{2}O$) as a reductor. The effect of reaction conditions such as the amount of dispersion ($Na_{4}O_{7}P_2{\cdot}10H_{2}O$) and reductor ($N_{2}H_4{\cdot}H_{2}O$) on the particle size and shape for the prepared Cu powders was investigated. The quantity of dispersion and reductor varied from 0 to 0.0025 M and from 5 to 40 ml at a reaction temperature of $70^{\circ}C$, respectively. The particle size, shape, and structure for the obtained Cu particles were characterized by means of XRD, SEM, TEM, EDS and TGA. The aggregation of Cu particles was reduced with relatively increasing of the amount of dispersion at fixed other reaction conditions. The smaller Cu particle with size of approximately 300nm was obtained from 0.032 M $CuSO_4$ with adding of 0.0025 M $Na_{4}O7P_2{\cdot}10H_{2}O$ and 40ml $N_{2}H_4{\cdot}H_{2}O$ at a reaction temperature of $70^{\circ}C$.
본 연구에서는 H1-길항체로 알려진 항히스타민제의 일종인 염산 아젤라스틴을 합성하기 위하여 phthalic anhydride, 4-chlorophenylacetic acid, hydrazine 2HCl를 이용하여 4단계 반응을 거쳐 합성하였다. 첫 번째 반응은 카르복실기와 히드록실기가 제거되는 반응이고, 두 번째 반응은 3-(4-chlorobenzylidene)phthalide의 비누화 반응이다. 세 번째 반응은 일차아민의 친핵성 첨가반응이 일어나는 반응이며, 네 번째 반응은 N-methyl-1-aza-bicyclo[3,2,0]heptane에 세 번째 반응의 생성물을 첨가하여 반응시키면 4-(4-chlorobenzyl)-1-(2H)phthalazinone가 합성되는 반응이다. 합성한 생성물을 FT-IR, $^1H$-NMR을 이용하여 분석하였고, 80%의 수율로 합성물을 얻었다.
히드라진과 브롬의 반응속도를 직접 혼합법 및 일정전류 전해법에 의한 브롬화 이온의 전이시간을 측정하는 방법으로 측정하여, 황산 및 브롬화칼륨의 농도가 작을 때에 2차 반응속도 상수는 각각 $10^5\;및\;10^3mole^{-1}sec^{-1}$로 얻어졌다. 이는 $N_2H_4+Br_2{\rightarrow}N_2H_2,k_1=10^5$ 및 $N_2H_2+Br_2{\rightarrow}X,k_2=10^3$인 것으로 간주된다. 황산과 브롬화 이온의 농도가 클때에는 속도상수가 크게 감소하나 그 원인은 해명하지 못하였다.
Won, Hui Jun;Chang, Na On;Park, Sang Yoon;Kim, Seon Byeong
한국세라믹학회지
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제56권4호
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pp.387-393
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2019
A N2H4-Cu(I)-HNO3 solution was used to dissolve magnetite powders and a simulated oxide film on Inconel 600. The addition of Cu(I) ions to N2H4-HNO3 increased the dissolution rate of magnetite, and the reaction rate was found to depend on the solution pH, temperature, and [N2H4]. The dissolution of magnetite in the N2H4-Cu(I)-HNO3 solution followed the contracting core law. This suggests that the complexes of [Cu+(N2H4)] formed in the solution increased the dissolution rate. The dissolution reaction is explained by the complex formation, adsorption of the complexes onto the surface ferric ions of magnetite, and the effective electron transfer from the complexes to ferric ions. The oxide film formed on Inconel 600 is satisfactorily dissolved through the successive iteration of oxidation and reductive dissolution steps.
단기액체 하이드라진 ($N_2$$H_4$) 추진제를 사용하는 인공위성 추진시스템의 열적 거동을 기술한다. 운용궤도에서 액체추진제의 동결을 방지하기 위한 열제어 성능이 모사궤도환경하에서 시험, 검증되었다. 궤도 열환경은, 우주환경 모사챔버내에서 흡수열유속법에 의해 구현되었다 흡수열유속법은 추진시스템을 감싸고 있는 위성체 버스패널에 인위적인 가열을 하여 열환경을 모사하는 방법이다. 시간대별로 얻어진 추진계 구성품의 온도분포가 제시되고 이 열적 거동은 각 구성품들의 열제어를 위하여 장착된 비행용 히터의 작동 사이클 수로 변환된다. 작동 사이클 수는 전력으로 환산되어 추진시스템의 열제어를 위하여 운용제도에서 요구되는 총전력량을 예측가능하게 한다. 부가적으로, 인공위성의 열평형상태에서 얻어진 추진계구성품들의 주기적 온도가 설계허용온도와 비교되고 시스템검증의 시각에서 평가된다.
ZnO nanopowders were synthesized by the sol-gel method using hydrazine reduction, and their gas responses to 6 gases (200 ppm of $C_2H_5OH$, $CH_3COCH_3$, $H_2$, $C_3H_8$, 100 ppm of CO, and 5 ppm of $NO_2$) were measured at $300\;{\sim}\;400^{\circ}C$. The prepared ZnO nanopowders showed high gas responses to $C_2H_5OH$ and $CH_3COCH_3$ at $400^{\circ}C$. The sensing materials prepared at the compositions of [$ZnCl_2$]:[$N_2H_4$]:[NaOH] = 1:1:1 and 1:2:2 showed particularly high gas responses ($S\;=\;R_a/R_g,\;R_a$ : resistance in air, $R_g$ : resistance in gas) to 200 ppm of $C_2H_5OH$($S\;=\;102.8{\sim}160.7$) and 200 ppm of $CH_3COCH_3$($S\;= 72.6{\sim}166.2$), while they showed low gas responses to $H_2$, $C_3H_8$, CO, and $NO_2$. The reason for high sensitivity to these 2 gases was discussed in relation to the reaction mechanism, oxidation state, surface area, and particle morphology of the sensing materials.
Nickel ultrafine powder have been synthesized by chemical reduction of aqueous $NiSO_4$ with hydrazine at various reaction conditions. The effect of reaction conditions such as the amount of surfactant and reductor, and reaction temperature on the particle size and shape was investigated by the mean of XRD, SEM and SEM-PSA. Experiments showed that the ratio of $N_{2}H_4/Ni$ and the reaction temperature were affected on the particle size of the nickel powder. The average particle size of synthesized nickel powder increased with increasing reaction temperature regardless of the ratio of $N_{2}H_4/Ni$. Also the surfactant could influence the size and agglomeration of ultrafine powder with the reaction temperature.
본 연구에서는 하이드라진 기조의 환원성 제염제를 이용한 마그네타이트 산화물의 용해를 다루고 있다. 마그네타이트로부터의 Fe(II) 및 Fe(III)의 용해는 protonation, surface complexation 및 reduction에 의해 지배를 받는다. 하이드라진과 황산은 산소결합을 파괴하거나 Fe(III)이온을 Fe(II)이온으로 환원시키기 위한 수소 및 전자를 각각 제공하게 된다. 속도론적 관점에서 보다 효율적인 용해를 위하여 다수의 전이금속의 영향을 분석하여 Cu(II) 이온이 효과적임을 확인한 바 있다. Cu(I) 이온은 Cu(II) 이온으로 산화되는 동안 전자를 방출하여 Fe(III) 이온을 환원시키고 다시 하이드라진에 의해 Cu(I) 이온으로 환원되게 된다. 본 연구를 통해 제염용액에 매우 적은 양의 구리 이온 (약 0.5 mM)을 첨가함에 따라 평균 40% 용해속도가 향상됨을 확인하였고, 특히 특정 조건에서는 70% 이상 용해속도가 향상 됨을 확인하였다. 구리 이온이 하이드라진과 배위결합을 이루는 지에 대해서는 아직 명확하지 않으나, 분명한 것은 $Cu(II)/H^+/N_2H_4$으로 이루어진 제염제는 효과적인 용해성능을 가지고 있다는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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