접촉분해경유의 산화반응후 포함된 산화황화합물을 분리하기위해 다양한 용매를 사용하여 용매추출에 관한 연구를 수행하였다. 용매로는 극성을 가진 물, N-메틸피놀리논, 에틸아세테이트, 디메틸포름아마이드, 이소프로필알코올, 아세토니트릴, 메탄올등을 사용하였다. 실험결과, 접촉분해경유와 용매와의 층분리는 적절한 양의 물을 첨가한 경우에 이루어졌으며, 물과 N-메틸피놀리논을 혼합한 혼합용매가 접촉분해경유로부터 산화황화합물의 선택적인 분리에 가장 적절하였다. 또한 접촉분해경유로부터 황화합물을 99.5% 이상으로 제거하기 위해선, 4단 정도의 평형추출이 필요하였다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF) 평막 제조를 위하여 PVDF의 용매와 희석제로서 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 dibutyl-phthlate (DBP)를 각각 사용하여 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)를 동시에 유도하였다. NMP와 DBP를 PVDF와 용융 혼합할 경우 TIPS 공정에서의 결정화 온도가 낮아졌고 NIPS 공정에서의 불안정 영역이 확대되었다. 용매와 희석제의 비율에 따라 상분리 메카니즘이 변화하였고 이에 따라 다양한 구조의 막이 형성됨을 확인하였다. 또한 dope 용액과 비용매의 접촉여부에 따라 지배적인 상분리 거동이 결정되었다. 열전달이 물질전달에 비하여 빠르게 이루어지므로 막의 표면은 NIPS에 의하여 지배를 받고 막의 내부는 TIPS에 의한 구조가 형성되었다. 또한 dope 용액의 급냉온도에 따라 상분리 메카니즘 및 상분리 속도가 변화하여 다양한 구조를 형성하였다.
1. INTRODUCTION : The phase inversion method is widely used to prepare a variety of polymeric membranes ranging from micro-filtration to gas separation. The final morphology obtained by immersion precipitation strongly reflects the thermodynamics and kinetics of the system involved. The equilibrium thermodynamics of the ternary system of polymer/solvent/ nonsolvent is still very important to understand and predict membrane structure. Polysulfone (PSf) and polyethersulfone (PES) are important polymers as membrane materials due to the chemical resistance, mechanical strength, thermal stability and transport properies. There are several reports on the experimental phase diagrams in ternary mixtures of PSf/solvent/nonsolvent, and PES/solvent/nonsolvent. It would be interesting to investigate the solution thermodynamics containing these two polymers since PES is slightly less hyclrophobic than PSf.
본 연구에서는 용매추출 공정 중 최종 건조 과정에서 회수방식을 달리하여 무회분석탄을 제조한 후 물리적 특성과 화학적 구조를 비교하였다. 무회분석탄 제조에는 아역청탄 등급의 Kideco coal과 극성용매인 N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)를 사용하였으며, 회수방식으로는 감압건조, 희석침전, 분무건조 방식을 사용하였다. 제조된 무회분석탄의 물성변화를 확인하기 위해 공업분석, 원소분석, 발열량분석을 실시하였고, 화학적 구조를 알아보고자 FT-IR, NMR 분석을 하였다. 공업분석을 통해 무회분석탄의 회분함량이 원탄에 비해 줄어든 것을 확인하였다. FT-IR 분석 결과 감압건조로 회수한 샘플은 추출용매의 피크가 나타나는 반면 희석침전방식으로 제조한 무회분석탄에는 추출용매 피크가 사라지는 것을 확인하였다. 희석침전방식을 사용할 경우 다른 회수방식에 비해 저온공정이 가능하였고, 추출용매로부터 무회분석탄을 보다 확실하게 분리할 수 있었다.
전기흡착용 전극의 비표면적을 증가시키기 위하여 상전이법을 이용한 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말, polyvinylidene fluoride (PVdF)를 유기용매인 N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)과 혼합한 전극슬러리를 전도성 흑연박막 위에 캐스팅한 후 비용매인 증류수에 침지시켜 상전이를 통해 다공성 탄소전극을 제조하였다. 제조된 전극에 대하여 SEM, porosimetry, cyclic voltammetry 분석을 통해 전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 측정 결과 다양한 크기의 미세한 기공이 전극 표면에 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있었다. NMP 함량을 변화시켜 제조한 전극들의 평균 기공크기를 측정한 결과 64.2~82.4 nm 범위의 기공을 갖는 것으로 나타났으며 NMP 함량이 증가할수록 기공의 크기도 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 탄소전극에 대한 cyclic voltammogram을 측정한 결과 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착 특성을 보였다. 전극의 축전용량은 NMP의 함량에 따라 $3.88{\sim}5.87F/cm^2$ 범위의 값을 나타냈으며 NMP의 함량이 감소할수록 축전용량이 증가하는 것으로 나타났다. 이상의 연구결과로부터 상전이 방법으로 다공성 탄소전극을 제조할 때 유기용매의 함량은 전극의 기공 크기를 제어할 수 있는 중요한 인자이며 이를 통해 전극의 비표면적을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
A series of wholly aromatic polyhyroxyamide (PHA) copolymers were prepared by direct polycondensation reaction of isophthalic acid and diacids containing bulky units with 3,3'-dihydroxybenzidine. The inherent viscosities of the PHAs measured at 35℃ in DMAc solution were in the range of 0.31-0.56 dL/g. The solubility study revealed that the PHAs were readily soluble in aprotic solvents such as, dimethylacetamide (DMAc), dimethyl sulfoxide (DMSO), and N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) at room temperature and in less polar solvent such as pyridine. However, the polybenzoxazole (PBO) copoymers were quite insoluble in all organic solvents except partially soluble in concentrated sulfuric acid and partially soluble in NMP containing LiCl. The PBO copolymers showed maximum weight loss temperature in the range of 593-632℃ and high char yields in the range of 65.0-71.2% at 900℃ in a nitrogen atmosphere.
본 연구에서는 poly(N-vinyl carbazole) (PVK), poly(4-vinylpyridine) (PVP), PVK-b-PVP 블록 공중합체를 RAFT 중합법으로 합성하였으며, 이를 이용하여 ethanol, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dichloromethane (DCM), tetrahydrofuran (THF)와 같은 비 수계 용매에서 그래핀 분산액을 제조하였다. 합성된 고분자의 화학적 구조는 양성자 및 탄소 핵자기 공명 분광기($^1H-$, $^{13}C-NMR$), 크기 배제 크로마토그래피 (size exclusive chromatography, SEC), 시차 주사 열량계 (differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 분석하였으며, 그래핀 분산액의 분산 안정성은 Turbiscan을 이용하여 시간에 따른 터비스캔 안정성 지수(Turbiscan stability index, TSI)를 측정, 정량적으로 평가하였다. 용매, 고분자, 그래핀의 표면장력(${\sigma}$), 용해도 상수(${\delta}$)를 이용하여 물질간의 상호작용에 대하여 설명하였으며, 이를 바탕으로 용매와 그래핀간의 용해도와 표면장력의 차이가 분산안정성에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그래핀의 분산 안정성이 좋지 못한 ethanol 및 THF 용매 하에서 PVK-b-PVP를 사용하여 그래핀을 분산시킬 경우 낮은 TSI값을 효과적으로 유지할 수 있었으며, 그래핀을 잘 분산시킨다고 알려진 NMP에 비하여 DCM이 더 좋은 그래핀 분산안정성을 보임을 확인하였다.
Gel-like compounds containing flammable solvents were prepared to use fur cleaning agents in field of innovative industries and general purposes. And experiments were conducted to improve the defects of liquified flammable solvents from the view point of safety and health hazards. Flammable solvents used in this study were several single component flammable solvents(turpentine oil, N-methyl-2-pyrrolidone(NMP), d-limonene) and multi component flammable solvent(gasoline and ethanol). For gelation of flammable solvents, commercially Known as Aerosil(equation omitted) 200 fumed silica and triethanolamine(TEA) were used as gelation agent dispersant. The analyses on properties of gel-like compounds was studied by gelation and viscosity test pH test, volatility test and differential scanning calorimetry(DSC) measurement. The experimental results indicate that gel-like compounds containing flammable solvents have pH stability, high viscosity, volatile organic compounds(VOC) control by the decrease of volatility and odor component generation, fluidity control etc. From the experimental values, it can be predicted that the safety in the working place is improved by manufacturing flammable solvents into gel-like compounds.
This study investigated the effect of 2-methoxy ethanol (2-Me) non-solvent as additive included in casting solution. Macroporous polymer membranes were prepared by using polyethersufone (PES)/N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)/2-Me casting solution and water coagulant. The phase separation co-process of the vapor-induced phase separation (VIPS) and liquid-induced phase separation (LIPS) were used by means of membrane preparation method. The pore size and pore size distribution were controlled with additive (non-solvent), and measured with Automated Perm Porometer. By increasing additive (non-solvent) in the casting solution, the membranes produced changed from finger structure to sponge structure. That is due to the different diffusion rates. At slow diffusion process, sponge-like structure was formed and at fast diffusion process, finger-like structure was formed. Also relative humidity, evaporation time, temperature of casting solution and coagulation bath etc. had effects on the pore size distribution and the porosity of the membrane.
In this work, the hydrogen storage behaviors of carbon nanotubes (CNTs)/metal-organic frameworks-5 (MOF-5) hybrid composites (CNTs/MOF-5) were studied. Hydrothermal synthesis of MOF-5 was conducted by conventional convection heating using 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP) as a solvent. Morphological characteristics and average size of the CNTs/MOF-5 were also obtained using a scanning electron microscopy (SEM). The pore structure and specific surface area of the CNTs/MOF-5 were analyzed by N2/77 K adsorption isotherms. The capacity of hydrogen storage of the CNTs/MOF-5 was investigated at 298 K/100 bar. As a result, the CNTs/MOF-5 had crystalline structures which were formed by hybrid synthesis process. It was noted that the CNTs/MOF-5 can be potentially encouraging materials for hydrogen adsorption and storage applications at room temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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