• Carbon letters
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• 제14권1호
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• pp.58-61
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• 2013

In this work, the effect of catalysts on the mechanical properties of carbon fibers-reinforced epoxy matrix composites cured by cationic latent thermal catalysts, i.e., N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) was studied. Differential scanning calorimetry was executed for thermal characterization of the epoxy matrix system. Mechanical interfacial properties of the composites were studied by interlaminar shear strength (ILSS), critical stress intensity factor ($K_{IC}$), and specific fracture energy ($G_{IC}$). As a result, the conversion of neat epoxy matrix cured by BPH was higher than that of one cured by diaminodiphenyl methane (DDM). The ILSS, $K_{IC}$, $G_{IC}$, and impact strength of the composites cured by BPH were also superior to those of the composites cured by DDM. This was probably the consequence of the effect of the substituted benzene group of BPH catalyst, resulting in an increase in the cross-link density and structural stability of the composites studied.

• 유변학
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• 제10권2호
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• pp.92-97
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• 1998

열잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 이용하여 함 량에 따른 DGEBA계 에폭시 수지의 경화반응에서의 유변학적 특서 및 반응속도를 연구하 였다. 경화시의 활성화 에너지를 Barrett 방법을 이용한 동적 DSC 측정방법으로 조사 하였 다. DSC 실험 결과 BPH의 함량이 증가할수록 활성화 에너지는 감소함을 알수 있었다. Rheomter를 이용하여 DGEBA/BPH 계의 유변학적 특성을 등온경화와 tdmdhsrud화 조건하 에서 살펴보았다. BPH의 함량이 증가함에 따라 겔화점 도달시간 빠르게 나타나는데 이는 낮아진 활성화 에너지에 기인한 것으로 사료된다. 두 번째 damping 피크를 이용하여 유리 화점을 측정하여 Time-Temperature-Transformation (T-T-T) cure diagram을 작성한 결 과 열잠재성 경화제의 특성인 일정온도 이상에서 활성이 나타남을 확인할수있었다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1046-1051
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• 1999

잠재성 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)가 1 wt % 첨가된 diglycidylether of bisphenol A(DGEBA)/trimethylolpropane triglycidylether(TMP) 에폭시 블렌드의 혼합 조성비에 따른 경화거동과 열안정성에 대해 각각 DSC와 TGA를 통해 조사하였다. 블렌드계의 잠재 특성은 동적 DSC를 이용하여 온도의 증가에 따른 전환율을 구하여 측정하였다. 동적 DSC에 의한 경화 반응의 열분석 결과 경화 반응 초기에는 DGEBA 수지내의 수산기와 BPH, 그리고 에폭사이드와 BPH 사이의 반응에 의해 저온쪽에 약한 피크를 나타내며 고온쪽에는 3차원 가교 구조를 이루는 성장 과정에서의 발열 피크를 나타냄을 알 수 있었다. 경화 반응 기구의 등온 열분석 결과 경화 반응 속도는 TMP 단일 조성에서보다 DGEBA의 함량에 따라 증가하였다. 경화된 에폭시 수지의 열안정성은 DGEBA 함량이 증가할수록 증가하였는데 이는 DGEBA의 안정한 방향족 구조, 수산기의 존재 그리고 높은 분자량의 영향 등으로 설명할 수 있다.

• 유변학
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• 제10권4호
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• pp.227-233
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• 1998

잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate(BPH)를 Cycloaliphatic계 에폭시 (CAE)/DGEBA계 에폭시의 혼합물에 1 mol% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 유변학적 특성과 경화 동력학에 대해 연구하였다. 잠재특성은 등온 DSC를 이용하여 각각 $150^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$의 반응 온도에 대한시간의 함수로서 전화량을 구하여 측정하였다. 블렌드 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 사용한 등온 실험을 통하여 storage modulus (G'), loss modulus (G") 그리고 damping factor (tan$\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 겔화 시간과 경화 온도를 Arrenius equation에 적용시킨 결과 가교 활성화 에너지 ($E_c$)를 구할 수 있었으며 겔화 시간과 활성화 에너지 모두 DGEBA의 함량이 증가할수록 증가하였다. 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 동적 DSC를 이용하여 Kissinger method에 의해 구하였는데 활성화 에너지는 CAE의 함량이 증가할수록 감소함으로써 높은 반응성을 나타내었는데, 이는 짧은 반복 단위와 단순한 곁사슬기 그리고 반응 매질 내의 점도 등에 기인한다.기인한다.

• Composites Research
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• 제17권5호
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• pp.47-53
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• 2004

본 연구에서는 열잠재성 양이온 촉매인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)와 benryl-2,5-dimethylpyrazinium hexafluoroantimonate (BDPH)를 합성하였고, 이관능성 에폭시 수지(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)에 개시제로 1 wt.%의 촉매를 혼합하여 DSC, NIR TGA 그리고 DMA를 이용하여 경화거동과 열안정성을 알아보았다. 촉매의 잠재특성은 $100∼180^{\circ}$의 반응 온도에 따른 전환율을 near-IR로부터 조사하였다. NIR 분석으로부터, BPH에 의한 에폭시 수지의 전환율은 BDPH와 비교하여 높은 전환율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 TGA 분석 결과, 초기 열분해 온도(IDT)와 적분 열분해 온도(IPDT)에 입각하여 DGEBA/BDPH 시스템의 열안정성이 DGEBA/BPH 시스템보다 상대적으로 낮은 값을 나타냈다. 이는 BDPH 구조의 입체 장애로 인해 BPH보다 열안정성 인자이 더 낮게 측정된 것으로 판단된다.

• 유변학
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• 제11권2호
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• pp.135-142
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• 1999

열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt.%로 구성된 혼합물에 1 wt.% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이온 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지($E_a$) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지($E_t$) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지($E_c$)는 페놀-노볼락 수지가 20~40 wt.% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.

• Macromolecular Research
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• 제10권1호
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• pp.34-39
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• 2002

Cure behavior of an epoxy resin was investigated at different cure temperatures (110, 120, 130, 140, and 150 $^{\circ}C$) and cure times in the presence of 2 wt% of an N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) cationic catalyst by means of differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The glass transition temperature ( $T_{g}$) and chemical conversion (x) at the different temperatures were determined from DSC thermograms. The $T_{g}$ and x vs. In time data were superposed up to $T_{g}$ = 10$0^{\circ}C$ and x = 0.70 by shifting horizontally at a reference temperature of $T_{g}$ = 13$0^{\circ}C$. It is interesting that the $T_{g}$ and x of the superposed data increase rather slowly in the early stage of cure and rapidly thereafter. Therefore, the increase of the $T_{g}$ and x can be divided into two regions; $R_{I}$= -18.4(= $T_{go}$ ) ~5$^{\circ}C$ and $R_{II}$ = 5 ~ 10$0^{\circ}C$ in $T_{g}$, and $R_{I}$ : 0~0.24 and $R_{II}$ : 0.24~0.70 in x. The $R_{I}$ is closely related to the initiation reactions between BPH and epoxy and between hydroxy group and epoxy in this epoxy/catalyst system. From the kinetic analysis of the $T_{g}$-shift, activation energy was 12.5 kcal/mol. The relationship between $T_{g}$ and x was also considered. The gelation and vitrification times for different cure temperatures were obtained from DMA curves.urves. DMA curves.urves.

• Elastomers and Composites
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• 제39권1호
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• pp.42-50
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• 2004

본 연구는 열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)로 개시되어진 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)와 변성 polyurethane (PU) 블렌드의 PU의 함량에 따른 경화거동과 파괴인성을 연구하였다. 블렌드의 경화거동은 시차주사 열량계(DSC)와 near-IR 을 통해 관찰하였고, 파괴인성은 임계응력 세기인자($K_{IC}$)와 임계 변형에너지 방출속도($G_{IC}$)를 측정하였다. 실험 결과, 경화 활성화에너지($E_a$)와 전환율(${\alpha}$)은 PU의 함량이 10 phr에서 최고값을 나타냈으며, $K_{IC}$는 전환율과 유사한 경향을 나타냄을 확인하였다. 이는 PU의 이소시아네이트기와 DGEBA의 하이드록실기 사이의 수소 결합이 증가함에 따라 블렌드의 가교밀도가 증가했기 때문으로 판단되어 진다.

• Composites Research
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• 제35권2호
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• pp.53-60
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• 2022

본 연구에서 액정성 에폭시인 Diglycidyl ether of terephthalylidene-bis-(4-amino-3-methylphenol) (DGETAM)을 사용해 경화제로는 아민계 경화제인 4,4'-diaminodiphenylethane (DDE)와 양이온 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 사용하여 필름의 형태로 샘플을 제작하였다. 합성의 확인을 위하여 ¹H-NMR과 FT-IR을 사용하였고, DSC와 POM을 이용하여 DGETAM의 액정성을 확인하고, LFA를 사용하여 샘플의 열전도도를 측정하였다. 활성화 에너지는 TGA를 사용하여 등온 열분해를 진행해 측정한 데이터를 토대로 Arrhenius 식을 사용하여 구하였다. 에폭시 필름의 열전도도를 측정한 결과 DDE를 사용하였을 때, 더 높은 열전도도를 나타내었고, 5% 분해시 BPH를 사용한 필름과 유사한 활성화 에너지를 나타내는 것으로 보아, 열전도도가 열적 안정성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제24권1호
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• pp.65-71
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• 2000

산무수물 경화 에폭시 수지의 잠재 특성 및 경화 동력학을 근적외선 분광분석법을 통해서 논의하였다. 잠재 특성과 경화 거동의 확인은 각기 다른 온도에서 에폭사이드와 수산기의 NIR reflectance를 측정함으로써 행해졌으며 반응 과정에서 4000~7100$cm^{-1}$ / 스펙트럼 범위의 주된 NIR 흡수피크의 기점, 위치 그리고 전이에 대한 포괄적인 분석이 이루어졌다. 반응의 정도는 에폭사이드의 함량과 경화 온도에 의존적인 4530$cm^{-1}$ /의 NIR 흡수 피크로부터 결정하였다.