• 한국식품영양과학회지
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• 제39권6호
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• pp.902-908
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• 2010

식품 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 국내 22개 지역에서 수거한 농산물에 대해 농약 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상식품은 쌀, 옥수수, 완두, 밤, 밀감, 레몬, 파인애플, 상추, 근대, 고구마줄기, 양파, 우엉, 호박, 피망, 양송이버섯의 15종이었으며 48종의 농약에 대해 GC/MS/MS 분석하였다. 총 1,064건 중 34건 시료에서 농약이 검출되어 3.20%의 검출률을 나타내었다. 쌀, 밀감, 레몬, 파인애플, 상추, 피망에서 7종의 잔류농약이 검출되었으나 검출량은 전부 잔류농약허용기준 미만이었다. 검출률 10% 이상 품목은 밀감(12.50%), 쌀(10.64%), 레몬(10.6%)이었으며, 10회 이상 다빈도 검출 농약은 chlorpyrifos(16회), fenobucarb(10회)이었다. 또한 검출된 7종의 농약에 대해 노출량 평가 결과 1인 1일 허용섭취량 대비 1일 추정섭취량이 아주 미미하여 위해도는 거의 없는 것으로 확인되었다.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권3호
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• pp.230-237
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• 2015

BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.

• 생약학회지
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• 제31권4호
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• pp.455-458
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• 2000

Research on pesticide residues as endocrine disruptors in natural medicines was initiated by Korea Food & Drug Administration this year. We determined the presence and levels of certain pesticides in selected natural medicines. The natural medicines collected this year are Glycyrrhiza Root, Cinnamon Bark, Pueraria Root, Polygonatum Rhizome, Jujube, Schizandra Fruit, Lycium Fruit, Liriope Tuber, Eucommia Bark, Peony Root, Korean Angelica, Dioscorea Rhizome, Cnidium Rhizome, Cassia Seed, Platycodon Root, Comus Fruit, Mentha Herb, Epimedium Herb, Bupleurum Root, and Ginger, which have no data for pesticide residues and 192 samples of them were circulated in Korea, 28 samples were circulated in China. In order to analyze many pesticides in large number of samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC-ECD, which was followed by GC-MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample.

• 사상체질의학회지
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• 제22권3호
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• pp.132-140
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• 2010

1. Objective: To compare the contents and transfer rate of hazardous substances in crude, washing solution, crude after washing, decoction and remnant after boiling. 2. Methods: The heavy metal contents of each step were measured by inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) and mercury analyzer (MA-2). In order to analyze pesticides in each sample we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, which was followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results: 1) Contents (mg/kg) of heavy metals in decoction of all herbal medicine prescriptions were not detected. 2) Transfer rates (%) of heavy metals from crude to remnant were As (83.3%), Cd (100.0%), Pb (182.6%) and Hg (100.0%). 3) Contents (mg/kg) of residual pesticides were not detected. 4) Transfer rate (%) of sulfur dioxide (SO2) from crude to remnant was 44.2%. 4. Conclusion: Our results showed that boiled herbal medicine prescriptions which we take is safe from the hazardous substances.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제11권4호
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• pp.18-24
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• 2006

다성분 동시분석방법의 적용성을 검토하기 위하여 골프장 농약잔류량검사 대상항목 30종 중 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되는 24종(유기인계 농약 11종, 유기염소계 농약 5종, 합성피레스로이드계 농약 4종 및 기타 농약 4종 및 농약성분에 대한 토양 잔디 물 등 매체별 회수율 실험 결과, 다성분 동시분석방법의 적용이 가능한 농약은 16종이었으며, 모든 매체에서 70% 이상의 회수율을 보였다. 이들 농약을 계통별로 분류하면, 유기인계 농약 8종(chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, diazinon, EPN, fenitrothion, phenthoate, phosalone, and toclofos-methyl), 유기염소계 농약 4종(daconil, captan, endosulfan, and tetradifon), 합성피레스로이드계 농약 2종(fepropathrin, lambda-cyhalothrin), 기타 농약 2종(bromopropylate, pendimethalin)이었다. 다성분 동시분석방법의 적용 할 수 없는 8종의 농약 중 dicofol의 경우는, 물과 잔디에서는 회수율이 70%를 상회하였으나, 토양에서는 53%로 나타나 토양의 경우 다성분 동시분석방법의 적용은 어려운 것으로 판단되었다. 또한 amitraz는 매체별 회수율이 70% 이하였고, pyraclofos는 매체별 평균 회수율이 다성분 동시분석방법 적용기준($70{\sim}130%$)에 벗어났으며, bensulide, deltamethrin, iprodione, phosphamidon, tralomethlin의 농약은 전혀 검출되지 않아 본 연구에서 사용한 다성분 동시분석방법을 적용할 수 없었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권2호
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• pp.69-79
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• 2022

본 연구에서는 냉동 과·채류의 잔류농약 실태조사를 위해 국내 온·오프라인 매장에서 유통 및 판매 중인 냉동 과·채류 107건을 대상으로 하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 341종을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 냉동 과일류 64건에서 16건, 냉동 채소류 43건에서 15건이 검출되어, 총 31건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출률 29.0%를 보였다. 이 중 냉동무청 1건에서 pyridaben이 PLS (positive list system)에 따라 농약 잔류허용기준을 초과하였으며, 부적합률은 0.9%로 나타났다. 냉동 과일류와 냉동 채소류 중 잔류농약은 각각 11종 23회, 21종 36회 검출되어, 총 28종 59회 검출되었다. 냉동 과일류에선 살균제가 7종 17회로 가장 많이 검출되었고, 냉동 과·채류에선 14종 26회로 살충제가 가장 많이 검출되었다. 최다 검출 농약은 살충제 및 살비제인 chlorfenapyr (5회)와 살균제인 boscalid (5회)로, chlorfenapyr는 냉동 채소류에서만 검출되었고, boscalid는 1건을 제외하고 모두 냉동 과일류에서 검출되었다. 본 연구 결과로 냉동과·채류에 다양한 종류의 농약이 잔류하고 있음을 확인하였으며, 향후 냉동 과·채류에 대한 잔류농약 안전성 관리를 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.361-370
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• 2010

선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.140-151
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• 2023

본 연구에서는 울산지역에서 유통되는 로컬푸드 농산물 367건에 대해 다성분 분석법을 이용하여 잔류농약 350종을 분석한 결과 다음과 같다. 로컬푸드 농산물에 대한 잔류농약 분석 결과 21.5%(79건)의 검출률을 보였으며 부적합률은 1.1%(4건)으로 나타났다. 품목별로 과일류는 65건 중 27건(41.5%), 채소류는 242건 중 50건(20.7%), 두류는 7건 중 1건(14.3%), 곡류 11건 중 1건(9.1%) 검출률을 보였고, 취나물, 곤달비, 파, 살구에서 기준치 이상의 잔류농약이 검출되었다. 검출된 잔류농약은 총 58종 163회로 살충제 성분이 가장 많이 검출되었고 고독성 농약 1회, 보통 독성 농약 9회, 저독성 농약이 48종이었다. 부적합 처리된 품목을 포함한 검출된 잔류농약 항목에 대한 위해도 평가 결과 위해지수(%ADI) 가 0.0000-63.1043% 으로 모두 100% 미만으로 위해하지 않은 수준으로 판단되었다. 지속적으로 로컬푸드 농산물의 운동 추진 방향인 지역 활성화와 안전한 먹거리 공급체계구축의 목적을 위해 엄격히 관리되는 기준으로 안전성 검사를 실시하고, 신뢰성 확보를 위한 생산자 교육 및 홍보, 출하 전 안전성 검사 관리시스템이 정착된다면 울산지역 로컬푸드 농산물 사업이 더욱 활성화되고 지속적으로 추진 될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권3호
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• pp.224-232
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• 2012

본 연구는 서울지역에서 유통되는 식품원료 약용식물을 대상으로 식품공전의 다종농약다성분시험법에 의하여 100종 농약을 분석하였다. 사용부위(뿌리 82건, 과일 113건, 피층 29건, 전초 10건, 종자 18건)와 원산지(국산 201건, 수입 60건)로 구분하여 총 30종 261건 시료를 분석하였다. 원산지별 농약 검출율은 국산 20.9%, 수입 13.3%로 국산의 농약 검출율이 높았다. 전체 시료 261건 중 농약 검출율은 19.2%이며, 과일, 뿌리 시료에서만 농약이 검출되었고, 잔류허용기준을 초과한 시료는 대추와 천궁 1건씩 이였다. 과일시료의 농약 검출율은 39.8%였고, 농약검출 품목은 대추, 구기자, 복분자, 산수유, 오미자, 귤피였다. 뿌리시료의 농약 검출율은 6.1%였고, 농약 검출 품목은 천궁, 감초, 황기였다. 검출된 농약은 모두 17종으로 과일에서 15종, 뿌리에서 7종 농약이 82회 검출되었다. 검출빈도가 높은 농약은 cypermethrin, chlorpyrifos, cyhalothrin, fenvalerate, bifenthrin 순이였다. 농약이 검출된 시료 중 50%이상이 2종 이상 농약이 동시에 검출되었다. 따라서 식품원료 약용식물 중 국산 과일, 뿌리의 농약 검출율이 높고, 검출 농약의 종류가 다양해지고 있어 지속적인 모니터링과 안전관리가 요구된다.