금속/세라믹 복합체의 강화제로 사용가능한 다공성 뮬라이트 제조 시 공정변수 변화가 침상형 미세구조 형성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 출발물질을 $Al_2O_3+SiO_2$와 $Al(OH)_3+SiO_2$로 달리하여 미세구조 변화를 고찰한 결과, $Al_2O_3$보다 반응성이 우수한 $Al(OH)_3$를 사용한 시편에서 더욱 발달한 침상형 구조가 나타났으며, 첨가제 $AlF_3$의 함량이 증가할수록, $SiF_4$가 발생하는 온도구간인 $900^{\circ}C$에서 유지하는 시간이 길수록 반응을 잘 일어나 시편 전체에서 침상형 뮬라이트가 형성되었다. 소결 온도의 경우 $1200^{\circ}C$에서부터 뮬라이트가 생성되었고, 소결 온도변화에 따른 미세구조는 큰 변화를 관찰할 수 없었다. 기공률은 첨가제의 양이 증가할수록, $900^{\circ}C$에서의 유지시간이 길수록 증가하였다.
Mullite short fibers have been fabricated by adapting the Kneading-Drying-Calcination (KDC) process and characterized. The effect of the addition of foaming agent and calcination temperature on the formation of mullite fibers from coal fly ash, was examined. In the present work, ammonium alum $NH_4Al(SO_4)_2\;12H_2O$ synthesized trom coal fly ash and sodium phosphate $Na_2HPO_4\;2H_2O$ were used as foaming agents. After calcination at $1300^{\circ}C$ for 10 h and then etching with 20% HF solution at $50^{\circ}C$ for 5 h using a microwave heating source, the alumina-deficient $(AI_2O_3/SiO_2$ = 1.13, molar ratio) orthorhombic mullite fibers with a width of ${\sim}0.8mm$ (aspect ratio >30), were prepared from the coal fly ash with $AI_2O_3/SiO_2$ = 0.32, molar ratio by the addition of $NH_4AI(SO_4)_2\;12H_2O$, and with further addition of 2 wt% sodium phosphate. The excessive addition of sodium phosphate rather decreased the formation of mullite fibers, possibly due to the large amount of liquid phase prior to mullitization reaction.
$Al(OH)_3$와 비정질 $SiO_2$를 출발원료로 사용하여 반응소결을 통한 다공성 뮬라이트를 제조하였다. $Al(OH)_3$와 $SiO_2$의 몰비를 뮬라이트의 화학양론적 조성과 실리카와 얄루미나가 많은 조성으로 변화시키고, 각 조성에 $AlF_3$를 0, 1, 5, 10wt% 첨가하여 뮬라이트의 생성에 미치는 조성과 첨가제의 영향을 살펴보았다. 첨가한 $AlF_3$의 양이 많아질수록 낮은 온도에서 뮬라이트가 생성됨을 보였고, 첨가된 $AlF_3$의 양이 5wt%인 경우, 화학량론적 뮬라이트 조성에서 율라이트가 $1250^{\circ}C$에서부터 생성되기 시작하였으 며 $1300^{\circ}C$ 이상 열처리한 경우 충분히 발달한 침상형의 다공성 뮬라이트가 합성되었다. $AlF_3$의 양이 5wt% 이상 첨가한 경우 열 처리 온도의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 소성체의 수축도 거의 일어냐지 않았다.
Cordierite composed of an alumina-silica-magnesia compound has a low coefficient of thermal expansion(CTE) and excellent thermal shock resistance. It also has a low dielectric constant and high electrical insulation. However, due to low mechanical strength, it is limited for use in a ceramic heater. In this study, $ZrO_2$ is added to an 80 wt% cordierite-20 wt% mullite composition, and the effect of $ZrO_2$ addition on the mechanical strength and thermal shock resistance is investigated. With an increasing addition of $ZrO_2$, cordierite-mullite formed $ZrO_2$, $ZrSiO_4$ and spinel phases. With sintering conducted at $1400^{\circ}C$ with the addition of 5 wt% $ZrO_2$ to 80 wt% cordierite-20 wt% mullite, the most dense microstructure forms along with an excellent mechanical strength with a 3-point flexural strength of 238MPa. When this composition is quenched in water at ${\Delta}T=400^{\circ}C$, the 3-point flexural strength is maintained. Moreover, when this composition is cooled from $800^{\circ}C$ to air, the 3-point flexural strength is maintained even after 100 cycles. In addition, the CTE is measured as $3.00{\times}10^{-6}{\cdot}K^{-1}$ at $1000^{\circ}C$. Therefore, 80 wt% cordierite-20 wt% mullite with 5 wt% $ZrO_2$ is considered to be appropriate as material for a ceramic heater.
The effects of the salt and the precursor pH on the synthesizing behavior and the morphology of mullite have been studied. Two kinds of mullite precursor sols were prepared by the dissolution of two kinds of salt (aluminum nitrate enneahydrate, Al($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O; type I and aluminum sulfate 14∼18 water, (SO$Al_4$)$_3$$\cdot$$14∼18H_2$O; type II) into the mixture of colloidal silica sol, respectively. Precursor pH of the sols was controlled to the acidic (pH= 1.5∼2) and basic (pH= 8.5∼9) conditions. The co-products with nitrate and sulfate were completely eliminated at $500^{\circ}C$ and $850^{\circ}C$, respectively, which was confirmed by TG/DTA results. The synthesizing temperature of mullite phase was found to be above $1200^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and above $1300^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9 in type I. However, in type II, the synthesizing temperature of mullite was decreased to $850^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and $1100^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9. The grain size of the mullite synthesized at pH= 8.5∼9 was larger than that at pH= 1.5∼2 in overall heat-treated temperatures, showing smaller grain size in type II. Aspect ratio of the mullite grains was more increased at pH= 1.5∼2 than pH= 8.5∼9 in type I, showing similar aspect ratio at both pH conditions in type II. It was found that the synthesizing temperature and grain size were predominantly governed by the initial precursor pH and decomposition of the salt, with minor effect on the grain morphology.
뮬라이트 preform과 비정질 실리카를 알루미늄 용융체에서 $1100^{\circ}C$, 5시간 동안 반응시켜 $Al/Al_2O_3$복합체가 제조되었다. 뮬라이트 preform과 알루미늄 용융체 간의 화학적 반응은 상호 연결된 미세구조를 형성하였다. $Al/Al_2O_3$복합체의 금속의 양은 뮬라이트 preform의 소결 온도($1600^{\circ}C$, $1625^{\circ}C$, $1650^{\circ}C$, $1700^{\circ}C$)에 따른 겉보기 기공율의 변수로서 조절되었으며, 복합체의 기계적 특성들은 알루미늄 양에 따라 조사되었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소결된 뮬라이트 preform은 침투된 알루미늄 용융체와 화학반응을 이루었으나, $1600^{\circ}C$에서 소결된 뮬라이트 소결체는 알루미늄 용융체에 대해 젖음이 이루어지지 않아 화학반응이 진행되지 않았다. 알루미늄 용융체의 침투 방향에 따른 복합체의 기계적 특성에 대한 영향은 알루미늄 용융체의 수직, 평행한 침투 방향 패턴의 두 가지 다른 모델들에 의해 고려되었다. $Al/Al_2O_3$복합체에서 알루미늄의 양의 증가에 따라 파괴강도는 감소하였으며, 파괴인성은 증가하는 경향을 나타냈다.$ Al/Al_2O_3$복합체의 미세구조는 금속의 침투 방향에 의해 결정되었지만, 복합체의 파괴강도와 파괴인성은 금속 침투 방향에 대한 의존성은 나타내지 않았다.
The machinability of materials is an important factor in engineering applications. Many ceramic components that have complex shapes require machining, typically using diamond tools, which leads to high production cost. Machinable ceramics containing h-BN have recently been developed, but these materials are very expensive because of high cost of raw materials and machining. Therefore the development of low-cost machinable ceramics is desirable. In this study, mullite-$ZrO_2$ ceramics were prepared additions of $Al_2TiO_5$. $ZrSiO_4$, $Al_2O_3$, and $Al_2TiO_5$ powders mixed at various molar ratios with sintering at 1400, 1500, and $1600^{\circ}C$ for 1 hr. Phase formation and microstructure of the sintered ceramics were observed by XRD and SEM, respectively. The machinability of each specimen was tested using the micro-hole machining method. The machinability results show that the ceramics sintered at temperatures over $1500^{\circ}C$ can be used as good low-cost machinable mullite-$ZrO_2-Al_2TiO_5$ ceramics.
From alumina powder and TEOS, $\alpha$-Al2O3/SiO2 composite powder for reaction-sintered mullite was synthesized by heterogeneous coagulation and surface coating, and investigated the mullitization reaction and sintering behavor of these powders. In $\alpha$-Al2O3/SiO2 composite powder prepared by heterogeneous coagulation, each alumina particles were surrounded by silica particles of 50~60 nm in size. And the alumina particles in composite powder prepared by surface coating were coated by uniform silica layer with thickness of 50 nm. In both methods, mullitization reaction was completed at 1$650^{\circ}C$ for 3h, and specimen sintered above 145$0^{\circ}C$ was about 95% fo the theoretical relative density. Mullite grains formed from the reaction with composite powders showed spherical shape with a size of 1~2${\mu}{\textrm}{m}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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