Ba-ferrite 단결정을 제조하여 자기적 성질을 Mossbauer 분광법으로 연구하였다. 단결정 시료를 c-축 방향으로 얇게 절단하고 그 면에 감마선을 조사한 결과 결정 전체에 걸쳐 Fe 이온의 스핀 방향이 c-축과 일치함을 확인하였다. 온도에 따른 초미세자기장의 감소 추세는 입자상태와 거의 비슷하였으며 결정 내 Fe원자의 이온 상태 역시 일치하였다. 결정구조는 Magnetoplumbite로서 결정상수는 $a_0=5.892{\AA},\;b_0=5.892{\AA},\;c_0=23.198{\AA}$로 정되었으며 그 외의 다른 상은 존재하지 않는 것으로 나타났다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 결정 내에 존재하는 Fe의 자리에 따라 5의 각각의 다른 subspectrum이 존재하였는데 감마선의 방향이 c-축과 일치하여 모든 자리에서 4개의 공명흡수선 만이 존재하였다. 따라서 결정의 형태는 전체적으로 단일상으로 형성되었음을 확인하였고 여분의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 등은 존재하지 않음을 명확히 하였다. 자기이력곡선을 통하여 실온상태에서 포화자기모멘트는 70.71 emu/g, 보자력이 320 Oe의 값으로 측정되었다.
졸-겔(sol-gel)방법으로 제작된 산소 결핍된 anatase 및 rutile구조의 $TiO_{2-\delta}$ 박막에 대하여 철(Fe)도핑에 의하여 생겨나는 전기적, 자기적 특성의 변화를 조사분석 하였다. 진동 시료 자화율(vibrating sample magnetometry; VSM)과 뫼스바우어 분광(conversion electron Mossbauer spectroscopy, CEMS) 측정을 통하여 Fe 도핑된 anatase 및 rutile $TiO_{2-\delta}$ 박막들에서 모두 상온에서 강자성(ferromagnetism)특성이 나타남이 관측되었다. VSM측정 결과 같은 양의 Fe도핑에 대하여 anatase 시료는 rutile 시료보다 더 큰 자기모멘트 값을 나타내었고 CEMS측정으로부터 팔면체 $Ti^{4+}$자리에 치환된 $Fe^{3+}$이온이 시료가 나타내는 강자성 특성에 주로 기여하는 것으로 해석된다. 홀 효과(Hall effect)측정 결과 anatase $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막은 상온에서 p-type특성을 보였으나 관측된 강자성은 he]e carrier 농도와는 무관한 것으로 해석된다. $TiO_{2-\delta}:Fe$ 박막에서 관측된 강자성 특성은 산소결핍자리(oxygen vacancy)에 갇힌 전자를 매개로 하여 이웃한 두 $Fe^{3+}$ 이온들 간에 존재하게 되는 직접적인 강자성 결합(direct ferromagnetic coupling)에 기인한 것으로 해석될 수 있다.
다결정질 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이현상과 그 전이온도를 전후로 한 자기적 상호작용의 변화양상을 X-선 회절, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광계, 그리고 SQUID 자기력계를 이용하여 연구하였다. X선 분석결과, 시료의 결정구조는 공간군 R/3c인 rhombohedral 구조이며, 격자상수는 $a_{R}=5.4874\;\AA,\;a_R=60.07^{\circ}$이었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 실온까지의 범위에서 취하였다 분석결과 저온에서는 각각 $Fe^{3+}$와 $Fe^{5+}$에 기인하는 두개의 6-선 스펙트럼이 중첩되어 나타났으며 Fe 이온의 원자가가 두개의 상이한 전하 상태로 분리된 반강자성 혼합원자가 상태임을 알 수 있었다. 반면 고온에서는 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 단일 흡수선이 관측되어 상자성의 평균원자가 상태임을 알 수 있었다. 175K부터 200K의 온도 범위에서는 이 두 상태가 혼재되어 나타났으며 이 온도 범위에서 CD전이가 발생함을 알 수 있었다. CD전이의 근원은 열적으로 발생한 전하의 도약현상으로 설명할 수 있었다. 측정된 자기이력곡선의 분석 결과, 자성원자 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재하며, 온도가 CD 전이온도를 넘어 상승하면서 $Fe^{3+}-Fe^{5+}$간의 상호작용이 한층 더 강한 상호작용으로 대치됨을 알 수 있었다.
조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.
$Er_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}(0.0{\leq}X{\leq}1.0)$계의 고용체들을 $1200^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 합성하였다. X-선 회절분석을 통하여 x = $0.0{\sim}0.6$의 조성은 사방정계이고 x = 0.8 및 1.0은 입방정계의 결정구조라는 것을 알았으며 Sr의 양이 증가할수록 격자체적이 증가하였다. 본 철산화물계에서 두 종류의 철이온의 혼합원자가 상태는 모어염 적정법으로 분석하였다. x = 0.0과 0.5조성의 상온에서 측정한 Mossbauer 분광분석은 자기모멘트의 정렬에 의한 미세자기장 분열을 보이고 고용체 내에 팔면체와 사면체 배위된 철이온이 존재하는 것을 지적하고 있다. 전기전도도 측정으로부터 본 시료들의 전기전도가 팔면체 자리의 철이온 간을 건너뛰는 메카니즘이라는 것을 확인하였다.
CoFe1.9Ga0.1O4의 결정학적 및 자기적 성질 연구를 X-선 회절법, Mossbauer 분광법과 진동시료자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 입방 spinel구조를 갖으며, 격자상수 a0=8.386$\pm$0.005$\AA$임을 알았다. Mossbauer spectrum은 13K부터 840K까지 취하였으며, Neel 온도는 830$\pm$3K로 결정하였다. 상온에서 이성질체이동 결과 사면체(A), 팔면체(B)자리 모두 철 이온의 전하상태가 +3가임을 알았다. 결정내의 Debye 온도가 A자리는 882$\pm$5K이며 B자리는 209$\pm$5K로 결정하였다. 또한 Fe3+ 이온이 A자리에서 B자리로의 원자이동은 350K 근처에서 시작되었으며, 온도 증가에 따라 급격히 증가하여 700K에서 Fe이온의 이동율은 73%이었다.
Chalcogenide $Fe_{0.9}M_{0.1}Cr_2S_4$(M=Co, Ni, Zn)에 대하여 X-선 회절법, 자기저항측정, Mossbauer 분광법을 이용하여 CMR특성과 자기적 성질을 연구하였다. 10 at%의 M 치환에서는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 $T_C$ 부근에서는 도체-반도체 전이의 특성을 보이며 최대자기저항 온도가 나타났다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광 실험 결과에서 Fe에 대한 Ni 치환은 초교환 상호작용을 강화시키고 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상의 심화를 보여준다. CMR 특성은 망간산화물의 $Mn^{3+}$와 $Mn^{4+}$ 사이의 이중교환상호작용과 다르게 동적 Jahn-Teller 효과와 관계된 polaron에 기인한 도체-반도체 전이 의한 것으로 해석된다.
자성 garnet $Y_3$F $e_{5}$$O_{12}$의 Y자리에 Ce이 치환된 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$(x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3) 분말을 졸-겔법으로 합성하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 결정학적 자기적 성질을 X-선 회절기(XRD), 진동시료 자화율 측정기(VSM)및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 0.3까지 치환하였을 때 12.3758 $\pm$ 0.0005 $\AA$부터 12.4062 $\pm$ 0.0005 $\AA$으로 선형적으로 증가함을 보였다. VSM 측정 결과 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 포화 자화(saturation magnetization) 값은 거의 변화가 없었던 반면, 보자력(coercivity) 값은 $Y_3$F $e_{5}$$O_{12}$과 $Y_{2.9}$C $e_{0.1}$F $e_{5}$$O_{12}$일때 각각 18.3 Oe에서 5.8 Oe로 감소하였다. 이들 시료의 Mossbauer spectrum을 13K부터 Neel온도까지 측정을 하였다. Fe원자 위치의 분포를 고려하여 16a와 24d에 site의 2set으로 분석하였으며, 또한 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$$O_{12}$의 자성 이온간의 상호작용을 Neel 이론으로 해석할 수 있었으며 개별 부격자간의 초교환 상호작용의 세기를 결정하였다. Debye 온도를 분석 결과 24d site 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.te 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.다. 분석 되었다.다.
ThM $n_{12}$ 구조를 갖는 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$의 미세구조 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절 분석 그리고 VSM으로 연구하였다. NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 ㅇ용해로에서 제조하였으며, X-선 회절 분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}$ = 8.637 .angs. , $c_{0}$ = 4.807 .angs. 으로 결정하였다. Mossbauer spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 600 K로 결정하였다. Mossbauer spectrum 분석은 Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 (8 $i_{1}$, 8 $i_{2}$, 8 $j_{2}$, 8 $j_{1}$, 8f)의 5 site로 나타났으며, 400 K 근처에서 .alpha. -Fe 상이 나타나기 시작하여 온도가 증가함에 따라서 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 20.7%의 .alpha. -Fe 상이 존재함을 알았다. 각 site에서의 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}$(8i)> $H_{hf}$(8j)> $H_{hf}$(8f) 임을 알았고 spin파 여기에 의한 T/ $T_{c}$<0.7 이하에서의 평균 초미세 자기장 $H_{hf}$(T)의 변화는 [ $H_{hf}$(T)- $H_{hf}$(0)]/ $H_{hf}$(0)=-0.34(T/ $T_{c}$)$^{3}$2/-0.14(T/ $T_{c}$)$^{5}$ 2/로 나타났다. 또한 원자간 결합력을 알 수 있는 Debye 온도는 .THETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.ETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.
석조문화재 표면에 형성된 흑화 부위는 미적인 면에서뿐만 아니라 문화재 자체에도 손상을 끼치기 때문에 많은 문제가 되고 있다. 이러한 흑화 부위는 종종 많은 량의 철화합물을 함유하고 있어서, 다른 요소들과 함께 철화합물도 암석 표면의 흑화 현상에 영향을 끼치는 것으로 추정되고 있다. 독일 베를린 시에 있는 석조문화재(Museumsinsel) 내의 표면에서 시료를 채취한 후 함유 철의 이온상태와 화학성분을 결정하기 위하여 뫼스바우어 분광분석법을 사용하였다. 사용된 암석의 원상태와 흑화 부위의 분말시료에 대한 광물학적 및 화학적 분석을 선회절법과 X-선형광법으로 각각 시행하였다. 형성된 철 성분의 기원은 흑화 부위의 제거 등 석조문화재의 보존처리에 중요한 단서를 제공하기 때문에, 철을 다량 함유하고 있는 적색 사암에서 형성된 흑화 부위와 매우 소량 함유하고 있는 백색사암의 표면에 형성된 흑화 부위를 비교하였다. 연구 결과 백색사암 흑화 부위에서는 주변 환경물질에서 기인한 철 성분이, 적색사암 흑색부위에서는 원암에서 보여지는 철 성분이 주성분으로 추정되었다. 적색사암에 있어서는 흑화부위를 제거한 이후에라도 흑화의 주원인인 철 성분이 계속해서 모암의 내부로부터 표면으로 이동될 수 있기 때문에, 제거 이외의 보존처리법이 더 연구되어야한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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