$\alpha$-LiFe $O_2$ 분말을 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절분석기, Mossbauer 분광기 및 진동형시료자화율측정기를 이용하여 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 제조한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$+LiFe $O_{8}$의 혼상으로 이루어졌으며 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 $H_2$(5%)/Ar(Bal.)혼합가스 분위기에서 열처리 한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$ 상임을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석 결과 $\alpha$-LiFe $O_2$ 분말은 cubic구조를 가졌으며 이때 격자상수 a=4.1930$\pm$0.0005 $\AA$이었다 Mossbauer 스펙트럼 분석결과 $\alpha$-LiFe $O_2$의 Neel온도는 130$\pm$3K임을 알 수 있었다.
GaAs내의 철(Fe)의 상태에 관한 연구를 위하여, 액상에피탁시 방법으로 Fe를 도프 한 GaAs를 성장하고 성장된 에피층의 특성을 연구하였다. 도판트 물질인 Fe는 동위원소 $^{57}Fe$를 사용하였고, Fe이온의 GaAs내에서의 전하상태를 Mossbauer분광실험으로 분석하였 다. Mossbauer 스펙트럼으로부터 isomer shift 값을 계산한 결과 Fe 이온은 GaAs내에서 +3 가 이온 상태로 존재함을 알 수 있었다. X-ray 분석 및 photoluminescence(PL) 분광실험으 로부터 결정성이 우수한 에피층이 성장되었음을 알 수 있었으며, Fe가 도프된 GaAs의 저온 PL에서 0.99eV 및 1.15eV에서 피크를 갖는 반치폭이 매우 큰 발광대를 관찰 할 수 있었다. 이들 피크는 GaAs내 Fe 억셉터와 관련된 2개의 복사성 깊은 준위를 반영하는 발광현상으 로 해석된다.
졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.
Sol-gel법을 이용하여 $Y_3$Fe$_{5-x}$Al$_{x}$O$_{12}$ (x = 0.0, 0.25, 0.50, 0.75, 1.0) 분말을 합성하였다. 열시차 중량 분석장치(TG-DTA), x선회절기, 시료진동 자화율 측정기(VSM) 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 물질의 결정구조 및 자기적 성질을 연구하였다. $Y_3$Fe$_{5-x}$Al$_{x}$O$_{12}$ 의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 1.0까지 치환되었을 때 12.381부터 12.304 $\AA$으로 선형적으로 감소함을 보였다. Mossbauer spectrum을 13K부터 600K가지 여러 온도에서 측정을 하였다. x=0일 때 Mossbauer spectrum은 2 set으로 잘 구분할 수 있지만 치환량이 증가함에 따라 바깥쪽 팔면체 자리의 선폭이 점점 넓어지는 것을 관측할 수 있다. 이러한 현상은 사면체 자리에 존재하는 Fe$^{3+}$ 과 $Al^{3+}$ 이온의 확률적 분포에 따른 것으로 해석된다.
산화물 자성체 (F $e_2$$O_3$)$_{5}$(A $l_2$$O_3$)$_{4-x}$(G $a_2$$O_3$)$_{x}$)SiO계에 대한 결정구조 및 자기적 특성을 X-선 회절법과 Mossbauer분광법을 이용하여 연구하였다. Mossbauer분광법을 통해 Ga 이온의 치환량과 온도변화에 따른 자기구조의 변화를 조사하고 초전도 양자간섭장치 (SQUID)에 의한 거시적 자성정보와 비교하였다. X-선 회절법에 의한 결정구조는 Ga 이온의 치환량에 따라 입방정스피델 구조에서 사방정 구조로의 결정학적 전이가 관측되었으며 양이온 빈자리가 상당수 포함된 새로운 형태의 페라이트임을 알았다. 비자성 Ga 이온의 치환량 증가로 초상자성 군집체 (cluster)가 형성되어 치환전의 준강자성체 질서가 점차로 초상자성 군집체와 공존하는 초상자성체 특성을 보였다 x > 0.2 경우 상온이하 온도영역에서 Mossbauer 스펙트럼은 다양하고 복잡한 형태를 보이는데 이것은 초상자성 군집체의 동결에 의한 것으로 설명된다. 또한 SQUID 측정에서 나타난 50K 이하에서의 급격한 자화값의 감소는 스핀 canting의 효과로 설명된다.명된다.다.
$\alpha$-Fe2O3를 sol-gel 방법으로 낮은 온도에서 열처리하여 가능한 입자의 크기가 작은 형태로 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, Mossbauer 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 15$0^{\circ}C$에서 열처리하여 얻은 시료의 경우 결정구조는 Corundums symmetry이며 단위세포는 결정 상수가 $\alpha$=5.03$\pm$0.05$\AA$, c=13.84$\pm$0.05$\AA$인 hexagonal로 분석되었다. 4.2K에서부터 실내온도까지 여러 온도에서 Mossbauer spectrum을 측정, 분석한 결과 단일상의 결정이 확실히 이루어져있고 입자의 크기가 매우 작아서 77K에서부터 초상자성 현상을 나타내고 있는 것이 관측되었으며, 입자의 크기는 대략 98$\AA$을 중심으로 32$\AA$의 반폭 치를 갖는 Gaussian 분포를 나타내고 있다.
육방구조의 M형 BaFe12O19를 NaCl를 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우에 질소가스 분위기와 공기 중에서 여러 온도로 가열하여 고상반응법으로 제조하였다. X-선 회절법과 Mossbauer분광법에 의하여 BaFe12O19상과 $\alpha$-Fe2O3상의 공존 정도를 알아냈다. 동일한 조건에서 NaCl를 첨가한 경우가 NaCl를 첨가하지 않은 경우 보다 $\alpha$-Fe2O3상이 적음을 확인하였다.
Co-페라이트 CoF $e_2$$O_4$에서 Fe 이온의 소량을 Al 이온으로 치환시킨 시료인 $A_{10.2}$ CoF $e_{1.8}$$O_4$을 sol-gel 방법으로 제조하여 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, FE-SEM, Mossbauer 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 결정 구조는 spinel임을 알 수 있었으며, 격자 상수 값은 열처리 온도가 증가함에 따라 837 K 때 8.425 $\AA$에서 1073 K 때 8.321 $\AA$으로 감소하였다. 입자크기는 열처리 온도가 증가함에 따라 673 K 때 약 39 nm에서 1073 K 때 약 108 nm로 크게 증가하였다. 873 K 이상에서 열처리한 시료의 Mossbauer spectrum은 상온에서 F $e^{3+}$ 가 A와 B자리에 위치하여 나타나는 한 세트의 육중선이 중첩된 모양이었는데, 열처리 온도 증가에 따라 A자리의 초미세 자기장 값은 서서히 증가하였으나 B자리의 값은 빠르게 증가하였다. 이성질체 이동값과 사중극자 분열값은 거의 일정하였다. 포화자화는 473 K 때 0.7 emu/g 1073 K 때 72.1 emu/g로 선형적으로 급격히 증가하고, 보자력은 673 K 때 0.951 tOe에서 1073 K 때 0.374 tOe로 급격히 감소하였다.
AlxFe3-xO4를 직접합성법으로 제조하여 x-선 회절법과 Mossbauerqnsrhkd법으로 연구하였다. Mossbauer spectrum에서 subspectrum 흡수면적비에 의하여 이온분포를 졀정하였다. 팔면체자리(B-site)에 들어 있는 Fednjs자는 Aldnjs자의 첨가량과 관계없이 hopping Fe2+ (Fe3+,Al3+)에 의한 Fe2.5+의 전하상태에 있다.
Spin-Peierls(SP) 전이 현상을 나타내는 $Cu_{0.95}Ge_{0.95}Fe_{0.1}O_3$를 제조하여 자기적 특성과 결정학적 특성을 알기 위하여 x선 회절, 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 a = 4.795 $\AA$, b = 8.472 $\AA$, c = 2.932 $\AA$이며, SP 전이 온도($T_{sp}$)는 13 K임을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer 스펙트럼은 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 Zeeman선과 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났다. Ge 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbauer스펙트럼은 Zeeman 선을 나타내고, Cu 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbuer 스펙트럼은 이중선을 나타내는 것으로 보아 각각의 선이 Ge와 Cu 자리로 치환되어 들어간 Fe 이온에 의한 것으로 생각된다. 또한 $T_{sp}$ 이하에서 Mossbauer 변수들의 불연속을 이중체가 형성되면서 나타나는 이온들의 위치 이동에 관련시켜 해석하였다. 본 시료외 N el온도는 715 K이고, Debye온도는 팔면체 자리가 540 K, 사면체 자리가 380 K임을 알아냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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