• 한국자기학회지
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• 제13권1호
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• pp.1-5
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• 2003

조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권5호
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• pp.45-50
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• 2004

탄화철을 합성하는 공정을 수소($H_2$) 환원과 $CO-H_2$ 혼합가스에 의한 탄화의 2단계 과정으로 나누어서 수행했다. 환원종료 후 미량의 암모니아 가스를 첨가하여 환원철의 표면을 개질한 후, 탄화시간 경과별 탄화상태를 C/S 분석기(Low C/S determinator), 뫼스바우어 분광 분석기(Mossbauer spectroscopy), XRD(X-ray diffraction patterns), SEM(Scanning electron microscopy), TEM(Transmission electron microscopy), XPS(Photoelectron spectroscopy), 및 라만분광기 (Raman spectroscopy)를 사용하여 조사하였다. 연구결과, 미량의 암모니아가스로 환원철 표면을 개질함으로써 탄화철의 분해 및 유리탄소의 석출을 방지할 수 있을 뿐만아니라 6.68wt% 이상 10wt% 까지 탄소가 과고용된 상태에서도 분해되거나 유리탄소를 석출하지 않고 안정상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 철(Fe)과 세멘타이트(cementite, $Fe_3C$)가 혼합되지 않고 고탄화철(SIC, super iron carbide)인 Fe5C2 상태의 안정한 단일상을 얻는데 성공하였다.

• 한국자기학회지
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• 제13권4호
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• pp.165-170
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• 2003

BaFe$_{12}$ O$_{19}$ 분말을 sol-gel법을 이용하여 제조하였다. X-선 회절분석결과 hexagonal 결정구조를 갖으며 격자상수 a와 c는 a=5.822, c=23.215 $\AA$으로 분석되었다 뫼스바우어 분광기 실험을 통해 Curie온도는 780$\pm$3K 임을 확인할 수 있었으며, 4f$_2$, 2a. 4f$_1$, 12k, 2b의 5-site에 해당하는 각각의 이성질체이동값이 상온에서 0.26, 0.24, 0.15, 0.25, 0.24 mm/s로서 Fe$^{3+}$ 의 상태로 존재함을 알 수 있었다. 접근의 법칙(Law of approach to saturation)에 의해 결정자기 이방성 에너지 H$_{A}$ 와 결정자기 이방성 상수 $K_1$를 계산하였으며 95$0^{\circ}C$에서 열처리한 바륨페라이트의 경우 $K_1$ = 2.5 ${\times}$ $10^{6}erg/cm^3$ 그리고 H$_{A}$ = 14 kOe 값을 가졌다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.46-50
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• 2004

자성 garnet $Y_3$F $e_{5}$ $O_{12}$의 Y자리에 Ce이 치환된 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$(x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3) 분말을 졸-겔법으로 합성하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 결정학적 자기적 성질을 X-선 회절기(XRD), 진동시료 자화율 측정기(VSM)및 Mossbauer분광기를 이용하여 연구하였다. $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 결정구조는 cubic이며, 격자상수는 x = 0.0에서 0.3까지 치환하였을 때 12.3758 $\pm$ 0.0005 $\AA$부터 12.4062 $\pm$ 0.0005 $\AA$으로 선형적으로 증가함을 보였다. VSM 측정 결과 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 포화 자화(saturation magnetization) 값은 거의 변화가 없었던 반면, 보자력(coercivity) 값은 $Y_3$F $e_{5}$ $O_{12}$과 $Y_{2.9}$C $e_{0.1}$F $e_{5}$ $O_{12}$일때 각각 18.3 Oe에서 5.8 Oe로 감소하였다. 이들 시료의 Mossbauer spectrum을 13K부터 Neel온도까지 측정을 하였다. Fe원자 위치의 분포를 고려하여 16a와 24d에 site의 2set으로 분석하였으며, 또한 $Y_{3-x}$C $e_{x}$F $e_{5}$ $O_{12}$의 자성 이온간의 상호작용을 Neel 이론으로 해석할 수 있었으며 개별 부격자간의 초교환 상호작용의 세기를 결정하였다. Debye 온도를 분석 결과 24d site 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.te 의 고체의 굳기가 16a site 경우보다 더 큰 것으로 분석 되었다.다. 분석 되었다.다.

• 대한화학회지
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• 제32권1호
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• pp.9-14
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• 1988

$La_{1-x}Ca_xFeO_{3-y}$ 계의 perovskite 형의 화합물은 La_2O_3,\;CaCO_3$, 및 Fe(NO-3)_3{\cdot}9H_2O$의 정량적 혼합물은 1100$^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 제조하였다. 이 고용체의 결정구조는 모든 조성에서 사방정계였다. X-선 회절분석과 Mohr 염 분석을 통하여 y값이 증가하면 공위배열에 의한 상전이가 일어나며 격자체적은 x값이 증가함에 따라 감소한다는 것을 확인하였다. 비화학양론적 조성 y는 0.0에서 0.5사이의 값을 나타내었다. Mossbauer 분광분석을 298K에서 수행하여 x = 0.75 조성이 높은 닐온도를 갖는다는 것을 확인하였다. 시료의 전기전도도는 $-100{\sim}100^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 활성화 에너지로부터 공위 배열에 기인한 열린 통로를 갖고 있는 시료들은 이온성 전기전도에 의한 기여가 어느 정도 존재하는 것으로 밝혀졌다.

• 한국자기학회지
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• 제19권5호
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• pp.180-185
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• 2009

Sol-gel 법을 이용하여 Fe$_3$O$_4$ 분말을 합성하였으며, 합성한 분말의 구조적 특성, 입자의 모양 및 크기, 자기적 특성에 관하여 연구하였다. 두 가지의 다른 성분비 (Fe$^{2+}$와 Fe$^{3+}$의 몰 당량비를 1 : 2와 Fe$^{2+}$ 만을 사용)와 2-methoxyethanol 용매를 사용하여 refluxing한 후, 질소 분위기에서 200$\sim$600$^{\circ}C$로 열처리하여 페라이트 분말을 합성할 수 있었다. X-선 회절기를 이용하여 합성한 시료의 결정구조를 확인한 결과 두 경우 모두 250$^{\circ}C$ 이상의 열처리로 단일상의 spinel 페라이트가 만들어짐을 확인할 수 있었다. 전계방출 주사전자현미경을 이용하여 관측한 결과에 의하면 열처리 온도가 높아짐에 따라 입자의 크기 증가를 관측할 수 있었다. Mossbauer 분광 실험에서 입자의 크기 변화에 따른 상자성체에서 준강자성체로의 전이를 관측할 수 있었다. 몰 당량비를 1 : 2의 비율로 혼합 후 250$^{\circ}C$에서 열처리한 분말은 크기가 상자성체와 준강자성체의 경계에 위치하며 이중 78%의 시료는 준강자성체의 특성을 22%의 분말은 상자성체의 특성을 가짐을 알 수 있었다. Fe$^{2+}$ 이온만을 사용하는 만든 Fe$_3$O$_4$ 분말은 200$^{\circ}C$의 열처리로 spinel 구조를 가지나 입자의 크기가 작아서 상자성체의 특성을 지닌다. 250$^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 시료는 준비 방법에 무관하게 전형적인 Fe$_3$O$_4$ 분말의 연자성 특성을 보이고 있으며, 열처리 온도가 높아감에 따라 포화자화가 증가하고 보자력 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.