치과 임상에서는 여러 목적으로 Polymethyl methacrylate를 주성분으로 한 아크릴릭 레진이 사용되고 있으며, 특히 가철성 교정장치는 대부분 이것을 사용한다. 그러나 아크릴릭 레진은 중합이 완벽하게 이루어지지 않을 경우 인체에 악영향을 줄 수 있는 미반응 모노머가 레진에 잔존할 수 있다. 본 연구에서는 다양한 방법(온도, 압력, 수중 혹은 공기 중)으로 중합 조건과 시간을 달리 하여 교정용 아크릴릭 레진에서 발생하는 미반응 모노머의 용리량을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량분석 하고자 하였다. 연구 결과, 모든 군에서 MMA를 제외한 다른 모노머는 용리되지 않았으며, 중합 방법에 따른 모든 실험군에서 미반응 모노머의 용리는 유의하게 감소하였고(P<0.05) 중합 방법을 한 가지만 사용하였을 때보다 2가지 이상 복합적으로 변화시켰을 때 모노머의 용리량이 더 감소함을 알 수 있었다. 또한 시간경과에 따라 모노머의 용리량이 유의하게 감소하여, 특히 1일 후 부터 급격한 감소를 보였다. 이상의 결과를 보아 중합 방법을 달리하였을 때 모노머의 용리량을 더 많이 감소시키고, 다른 중합 조건들도 복합적으로 사용하는 것이 용리량을 더 효과적으로 줄일 수 있을 것으로 생각된다. 그리고 중합 과정에서 온도, 수분, 압력의 조건을 강화하여 3일 이상 중합 시간을 가지는 것이 미반응 모노머의 용리량을 최소화할 수 있을 것으로 생각되었다.
Elshazly, Tarek M.;Bourauel, Christoph;Aboushelib, Moustafa N.;Sherief, Dalia I.;El-Korashy, Dalia I.
Restorative Dentistry and Endodontics
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제45권3호
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pp.32.1-32.12
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2020
Objectives: To evaluate the polymerization efficiency of a matrix-modified bulk-fill composite, and compare it to a conventional composite which has a similar filler system. The degree of conversion (DC%) and monomer elution were measured over different storage periods. Additionally, fillers' content was examined. Materials and Methods: Cylindrical specimens were prepared, in bulk and incrementally, from Filtek Bulk Fill (B) and Filtek Supreme XTE (S) composites using a Teflon mold, for each test (n = 6). Using attenuated total reflection method of Fourier transformation infrared spectroscopy, DC% was measured after 24 hours, 7 days, and 30 days. Using high-performance liquid chromatography, elution of hydroxyethyl methacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, urethane dimethacrylate, and bisphenol-A glycidyl dimethacrylate was measured after 24 hours, 7 days and 30 days. Filler content was examined by scanning electron microscopy (SEM). Data were analyzed using 2-way mixed-model analysis of variance (α = 0.05). Results: There was no significant difference in DC% over different storage periods between B-bulk and S-incremental. Higher monomer elution was detected significantly from S than B. The elution quantity and rate varied significantly over storage periods and between different monomers. SEM images showed differences in fillers' sizes and agglomeration between both materials. Conclusions: Matrix-modified bulk-fill composites could be packed and cured in bulk with polymerization efficiency similar to conventional composites.
본 연구에서는 치과용 복합레진의 중합률에 영향을 미치는 다양한 광원인 할로겐, 플라즈마, LED를 사용하여 임상에서 사용하는 여러 치면열구전색제들을 중합 시, 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 5가지의 광중합형 치면열구전색제를 각각의 광원에 따라 중합한 시편을 제작하여 3차 증류수에 넣은 후 바로 용리시킨 액을 0시간으로 하고 $37^{\circ}C$ 항온수조에서 10분, 1시간, 12시간, 24시간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 미반응 모노머의 정성 및 정량 분석을 시행하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 표준 모노머들의 분리시간은 BPA 2.3분, TEGDMA 3.2분, UDMA 5.6분, Bis-GMA 6.5분, Bis-DMA 10.4분이었다. 2. 모든 치면열구전색제에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 용리되지 않았다. 3. 저장 12시간까지 대부분의 TEGDMA가 용리되었으며, 이후부터는 그 양이 현저히 줄어드는 양상을 보였다. 4. 최소권장중합 시간인 할로겐 20초, 플라즈마 3초, LED 10초 중합 시 TEGDMA의 용리량은 할로겐, LED, 플라즈마 순으로 적었다. 5. 모든 중합기에서 Pit & Fissure $Sealant^{TM}$의 용리량이 가장 적었으며, 할로겐 중합시 $Helioseal^{(R)}$ F가, 플라즈마 아크중합 시 $Concise^{TM}$가, LED 중합 시 $Teethmate^{(R)}$ F-1이 가장 많은 용리량을 보였다.
본 연구에서는 PVC 제품에 잔류하는 염화비닐 단량체(VCM)에 대한 정량분석방법을 제시하였다. 용출용매의 경우, 에탄올, THF, 아세톤에서 유사한 추출효율을 나타내었으나, 노말헥산을 이용한 경우에는 상대적으로 낮은 추출효율을 보였다. 분쇄 PVC 시료에 VCM 표준용액을 주입한 분석시료에 대한 VCM 함유량 측정 결과, GC/MS를 이용한 직접주입법이나 헤드스페이스법 모두 양호한 결과를 나타내었다. PVC 제품의 중간물질인 스펀지에서의 VCM 분석과 관련하여 5 개 시험전문기관의 시험소간 비교시험 결과, 각 시험소간 결과 편차가 크지 않은 것으로 나타나 본 연구에서 제시한 전처리 및 분석방법에 대한 플라스틱 제품내의 VCM 정량방법이 유효한 것으로 판단되었다.
The palmitoyl acyl carrier protein (ACP) specific thioesterase (EC 3.1.2.14) from Iris pseudoacorus was purified and characterized. The thioesterase which was very unstable in relatively high salt concentrations was eluted using a co-gradient of Triton X-100 and low concentration of KCl or Na-phosphate from Q-Sepharose, DEAE-Sepharose, and hydroxyapatite chromatography. SDS-PAGE analysis showed a single band with a molecular weight of 35,000. The native molecular weight of approximately 37,000 was estimated by Sephacryl S-200 chromatography, indicating that the enzyme is a monomer. The thioesterase activity was inhibited about 75% and 50% by N-ethylmaleimide (2 mM) and phenylmethylsulfonyl fluoride (2 mM). respectively. The N-ethylmaleimide-inactivation was protected by sodium palmitate but the inactivation with phenylmethylsulfonyl fluoride was not protected. Oxidation of thiols by 2 mM 5.5'-dithio-bis-(2-nitrobenzoic acid) resulted in 65% inactivation of the enzyme. These results suggest that a cysteinyl residue is essential to the catalytic reaction of the enzyme. The enzyme activity was increased by sodium citrate and also by $Cu^{2+}$
In this work, caffeine and some catechin compounds + C, EC, EGC, and EGCG were extracted from green tea by using molecular imprinted polymers (MIP) as sorbent materials in a solid-phase extraction (SPE) process known as MISPE (molecular imprinted solid-phase extraction). For synthesis of MIP, caffeine was employed as the template, MAA as the monomer, EGDMA as the crosslinker, and AIBN as the initiator. A solution of caffeine (0.2 mg/mL in methanol) was utilized in the solid extraction cartridges following loading, washing, and elution procedures with acetonitrile, methanol, and methanol-acetic acid (90/10, %v/v) as the solvents, respectively. This solid-phase extraction protocol was applied for the extraction of caffeine and some catechin compounds from green tea. A comparison was made between the results obtained with the MIP cartridges and a traditional C18 reversed-phase cartridge. It was thereupon found that the recovery of caffeine by the MIPbased sorbent used in this work was almost two and four times greater than that by a commercially available C18 material. A quantitative analysis was conducted by high performance liquid chromatography (HPLC) using a C18 column (5 μm, 250 × 4.6 mm) with methanol/water (40/60, %v/v) as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min.
본 연구는 복합 레진의 중합률에 영향을 미치는 광조사 시간을 달리하여 치면열구전색제를 중합하였을 경우 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 그리고 치면열구전색제 중합 후 표면에 나타나는 미반응 모노머 층을 다양한 방법으로 제거한 후 용리되는 미반응 모노머들을 정량분석함으로써 미반응 모노머의 제거효과를 비교평가하고자 하였다. 광중합 시간에 따라 각각 20초, 40초, 60초간 중합한 후, 중합시간 별로 어떠한 처리도 시행하지 않은 군을 대조군, 증류수로 10초간 세척한 군을 I군(Group I), 75% 알콜에 젖은 면구로 10초간 문지른 군을 II군(Group II), 퍼미스와 러버컵을 이용하여 10초간 처리하고 증류수로 가볍게 세척한 군을 III군(Group III)으로 분류하였다. 표면처리 후 각 시편을 3차 증류수에 넣고 $37^{\circ}C$ 항온 수조에서 10분간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량 분석을 시행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 모든 대조군과 실험군에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 검출되지 않았다. 2. 최소 중합시간, 권장 중합시간, 권장 중합시간 이상의 순으로 중합시간이 증가할수록 TEGDMA의 용리량은 감소하였다. 3. 표면처리를 한 군들은 대조군에 비하여 TEGDMA의 용리량이 유의할 만하게 감소하였다. 4. 표면처리를 한 군 가운데 퍼미스와 러버컵을 이용한 경우 잔존 모노머의 제거 효과가 다른 군에 비하여 유의성 있게 높았다. 5. 권장 중합시간 이상인 60초 중합 후, 퍼미스와 러버컵을 이용하여 표면처리한 경우 가장 적은 양의 모노머 용리량을 보였다.
리튬 이온 전지에 사용되는 개스킷 재료는 내전해액성, 전기 절연성, 압축 영구 줄음률, 비오염성, 저온성이 요구된다. 개스킷 고무에 적용되는 가교조제의 영향을 살펴보기 위하여 리튬 이온 전지에 있어 대표적 용매인 propylene carbonate에서 용해도 지수의 차가 큰 ethylene propylene diene monomer (EPDM)에 금속산화물인 가교조제의 함량을 조정하여 compound를 배합하였다. 이렇게 배합된 compound를 리튬 이온 전지의 작동환경을 고려하여 전해액에 대한 장기평가 및 압축 영구 줄음률, 저온성에 대한 평가를 실시하였다. 본 실험에서는 다양한 가교조제를 사용하여 가교조제에 따른 고무재료의 물리적 화학적 특성 및 리튬 이온 전지에의 영향에 대하여 검토하였다. 가교조제로 ZnO를 사용한 고무에서 1000 h까지의 공기 노화 시험 및 전해액의 대표 유기용매인 propylene carbonate 침적시험에 대해 안정적인 물성을 얻을 수 있었으나, 이온 용출성 평가에서는 $Zn^{2+}$가 용출되기 때문에 리튬 이온 전지용 개스킷에 적용되는 고무 배합에서는 ZnO 사용을 제한하여야 한다.
본 연구에서는 기존의 할로겐 광과 보다 강한 강도와 짧은 조사시간을 갖는 아르곤 레이저와 플라즈마 광의 광중합도를 평가하기 위해 많은 양의 TEGDMA를 용출하는 치면열구전색제를 실험재료로 이용하여 각각의 중합시간과 용출시간에 따른 미반응 TEGDMA의 양을 측정, 비교 분석하여 중합도를 평가하였다. 광원에 따른 중합시간 당 각각 10개의 시편을 제작하여 3차 증류수에 넣은 후 바로 용출시킨 액을 0시간으로 하고 $37^{\circ}C$ 항 온기에서 10분, 1시간, 12시간, 24시간 동안 용출시켰다. 각 용출액의 $20{\mu}l$를 역상 크로마토그래피(RP-HPLC)에 적용시켜 미반응 모노머의 시간경과에 따른 용출양을 측정하였다. 이상의 실험을 통해 얻은 결과는 다음과 같다. 1 할로겐 광은 중합시간이 증가할수록 TEGDMA의 초기 용출량 감소를 보였다(p>0.05). 2. 플라즈마 광은 6초, 9초로 중합한 군에서는 TEGDMA의 용출량의 차이를 보이지 않았으나, 3초 중합 군에서는 6초와 9초 중합 군보다 초기 용출량이 크게 나타났다(p<0.05). 3. 아르곤 레이저는 전반적으로 할로겐 광과 플라즈마 광보다 TEGDMA의 초기 용출량이 컸으며 조사시간이 증가할수록 용출량은 감소되었다(p<0.05). 4. 광원의 제조회사에서 권장하는 최소 중합시간인 할로겐 광 20초, 플라즈마 광 3초, 아르곤 레이저 5초로 조사시 TEGDMA의 용출량은 할로겐 광, 플라즈마 광 아르곤 레이저 순으로 용출량이 적었다(p>0.05). 5. 제조회사의 권장 중합시간인 할로겐 광 40초, 플라즈마 광 6초, 아르곤 레이저 10초 조사시 할로겐 광 40초와 플라즈마 광의 6초의 TEGDMA의 용출량은 아르곤 레이저 보다 낮게 나타났다(p>0.05). 6. 권장시간 이상인 할로겐 광 60초와 플라즈마 광 9초, 아르곤 레이저 20초 중합시 나타나는 TEGDMA의 용출량 간에는 유의 할만한 차이가 없었다(p>0.05).
고정상 추출에 케르세틴 분자각인 고분자를 흡착제로 하여 녹차에서 카페인과 +C, EGC, EGCG와 같은 카테킨 화합물을 추출하였다. Quercetin을 주형분자로, MAA를 단량체로, EGDMA를 가교제로 하고 AIBN을 개시제로 하여 MIP를 합성하였다. 녹차에서 카페인과 카테킨 화합물을 추출하기 위하여 고정상 추출에서의 주입, 세척, 용출용매로 각각 물, 메탄올, 메탄올:아세트산=90:10(vol.%)을 사용하였다. 고성능 액체 크로마토그래피 분석조건은 C18 컬럼(5 μm, 250×4.6 mm, RS-tech 회사), 메탄올/물(40/60, vol.%)을 이동상 조건으로하고 유속은 0.5 ml/min으로 하였다. 분자각인 고정상 추출을 통과함으로써, 카페인과 카테킨 화합물의 분리도는 증가하였다. 또한 케르세틴 분자각인 고분자는 생성된 공극 구조와 유사한 화학적구조식을 가진 +C화합물에 대하여 더 우수한 선택성을 가졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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